全 文 ：定结果 〔7〕 ; 二苯乙烯昔的含量则高出一般文
献记载 , 而低于刘成基等的报道〔幻 ;磷脂含量
也低于报道〔气 金属元素含量低于支正 良的
结果而与卢成英等报道的基本一致 〔“, 9 , 。上述
差异可能由于各人检测的药材其产地不同 、
采挖时期不同 、或生长年限不同而使各种成
分的含量产生差异 。栽培何首乌中各型葱醒 、
二苯乙烯昔 、磷脂 、金属元素的含量测定目前
尚未见报道 。
致谢 : 本文承 蒙西北大学胡正海教授 、 西
北农业大 学王建华教授 审阅并提 出宝贵意
见 , 在此一并致谢 !
参 考 文 献
1 何丽一 ,等 . 药学学报 , 1 9 8 0 ; 1 5 (9 ) : 5 5 9
2 姚桂根 ,等 . 中草药 , 1 9 8 3 ; 1 4 (6 ) : 1 5
3 姚桂根 ,等 . 药物分析杂志 , 1 9 8 7 ; 7 (4 ) : 23 8
4 马长华 ,等 . 中国中药杂志 , 19 91 , 1 6 (l 1 ) : 6 6 2
5 薛澄泽 . 西北农学院学报 , 1 9 8 1 ; (2 ) : 8 9
6 支正良 ,等 . 中国药科大学学报 , 1 99 1 ; 2 2 (l) : 3 3
7 姚桂根 , 等 . 中成药研究 , 1 9 8 1 ; 2 2 (l ) : 5 5
8 刘成基 ,等 . 中国中药杂志 , 19 91 ; 1 6 (8) : 4 69
9 卢成英 , 等 . 中国中药杂志 , 1 9 9 4 ; 19 (5 ) : 2 8 1
(]
一
9 9 7
一
0 6
一
0 6 收稿 )
A C o m Pa r isio n B e tw e e n the Qu a lity o f W ild
a n d C u ltiva ted
R a d ix o f T u b er Fle ee e flo w er (Po ljg
o n u m m u lt价o ru m )
T a n Y u a n y o u
,
Y u Zh a n e h e n
,
Q i Y in g e h u n
, et a l (H u b e i N a tio n a l Co lle g e
,
E n sh i 4 4 5 0 0 0 )
A b s tr a c t T he e ffe e tiv e e o m p o n e n ts
, to ta l a n th r a q u in o n e s ( I )
,
fre e a n thr a q u in o n e s ( I )
,
bo n d e d a n
-
th r a q u in o n e s ( 皿 ) , s tilb e n e s ( IV ) , p h o sp h a tid e s ( V ) a n d m e t a l e le m e n ts ( VI ) in b o t h w ild R a dix P o ly即 n u m
m u lt价 o o m (W R PM ) a n d th e e u ltiv a t e d v a rie ty (C R PM ) w e r e d e te r m in e d . T h e a le o ho l e x tra et s fr o m
W R PM
a n d C R PM w
e r e e o m P a r e d b y T L C
.
T he r e s u lt s s h o w e d th a t th e ir e o n te n ts o f l
,
I
,
1 a n d 矶 w e r e
5 im ila r t o e a e h o th e r a n d 5 0 did th e ir T L C g r a p h s
.
O n ly th e e o n te n ts o f W a n d V in C R PM w
e r e s lig h t ly le s s
t ha n th o se in W R PM
.
T h u s
,
C R PM
e o u ld b e u se d in st e a d o f W R PM in
e lin ie a l P r a e tie es
.
()n th e o th e r h a n d
,
th e e o n te n t s o f a ll t he s u b s ta n e e s v a r ie d w ith t he tim e o f e o lle et io n
.
K e y W o r d s R
a dix P o ly g
o n u m m u lt价o r u m a n th r a q u in o n e s s t ilb e n e s ph o s p h a tid e s m e ta l e le -
In e n ts
薄层扫描法测定凤乳通颗粒中黄蔑甲昔的含量
山东省中医药研究所 (济南 2 5 0 0 14)
山东省金泰集团
刘善新 辛
刘宁克
贾元印 王永刚
摘 要 应用薄层扫描法测定了凤乳通颗粒中黄蔑 甲昔的含量 , 加样回收率为 9 5 . 6写 , R S D 为
2. 82 %
。 该法可控制本制剂的质量 。
关键词 凤乳通颗粒 黄蔑甲昔 薄层扫描法
凤乳通颗粒是由黄茂 、当归 、熟地 、王不
留行等十多味中药组成 ,具有益气养血 、滋阴
生津 、通经下乳的功效 。黄蔑是处方中的主要
药物 , 所含黄蔑甲昔又是该药材的主要有效
成分 , 因此 , 笔者以黄茂甲昔为指标 , 测定并
建立了本品的含量测定方法 。
1 实验材料
1
.
1 仪器与试药 : C S 一 9 20 型薄层扫描仪 , 定
A d d r e s s
:
L iu S ha n x in
,
S ha n d
刘善新 1 9 8 6 年毕业于山东
n s tit u t e o f T r ad itio n al C h in e s e M e d iein e a n d M a t e r ia M e d ie a
,
Jin a n
大学中药系 , 医学学士 , 助理研究员 。 从事中药化学及中药制剂的研究 。 参与多项研究课题 , 主持一项省级课题 。 发表论文 20 余篇 。
.
3 7 8
.
量细管 (美国 D ru m m o n d 公司 ) , 薄层铺板仪
(重庆南岸新力实验电器厂 ) , 硅胶 G (青岛海
洋化工厂 ) , 黄茂甲昔 (中国药品生物制品检
定所提供 ) 。 所用试剂均为分析纯 。
1
·
2 样品来源 : 实验用凤乳通颗粒为本所课
题组研制的 3 批临床用制剂 , 黄蔑及其它药
材均为我国药典正品 。
2 薄层样品溶液的制备
2
.
1 供试液的制备 :取本品约 6 . 0 9 , 精密称
定 , 加入 10 9 氧化镁研匀后 , 置索氏提取器
中 , 加甲醇 10 0 m L 回流提取 至无色 (约 4
h )
, 放冷滤过 , 回收溶媒至干 。 残渣加饱和食
盐水 40 m L 溶解 , 用水饱和的正丁醇萃取 4
次 (3 0 、 2 0 、 1 5 、 1 5 m L ) , 合并正 丁醇萃取液 ,
再用氨试液洗涤 3 次 (4 0 、 3 0 、 3 0 m L ) , 弃去
氨试液 , 将正丁醇液蒸干 , 残渣用 5 m L 甲醇
溶解 , 装入已处理好的中性氧化铝柱 (内径约
0
.
9 e m
, 中性氧化铝 5 . 0 9 , 湿法装柱 ) 。 先以
95 %甲醇 1 0 m L 洗脱 , 弃去洗脱液 , 继 用
4 0 % 甲醇 50 m L 洗脱 , 收集该 40 % 甲醇洗脱
液 , 水浴蒸干后用 甲醇溶解并定容至 2 m L
量瓶中 , 作为供试品溶液 。
2
.
2 黄蔑药材对照液的制备 : 取黄蔑粗粉约
2
.
0 9
, 精密称定 , 按供试液制备方法制成 2
m L 黄蔑药材对照液 。
2
.
3 缺黄蔑空白对照液的制备 : 按处方比例
称取除黄蔑外的其它药材 , 按样品的制备工
艺及供试品液的制备方法 , 制得缺黄蔑 空白
对照液 。
2
.
4 标准品溶液的配制 : 准确称取黄茂甲昔
标准 品 2 . 60 m g , 用 甲醇溶解并定容至 2
m L
, 备用 。
3 薄层色谱条件的选择
层析板 : 。. 1 % CMC 一N a 硅胶 G 板 (20
e m 又 2 0 c m 又 0 . 4 m m ) , 1 0 5 ℃活化 3 0 m in
后置干燥器内备用 。 展开剂 : 氯仿一甲醇一水
(3 0
: 1 0 : 1 )
, 层析温度 2 5 ℃一 3 0 ℃ 。 显色
剂 : 10 %硫酸乙醇喷雾 , 电吹风加热至斑点清
晰 。经多种色谱条件的筛选发现 , 样品和黄蔑
药材在上述薄层条件下能得到很好的分离 ;
《中草药》19 9 8 年第 29 卷第 6 期
层析斑点圆而清晰 。 黄蔑甲昔 R f一 0 . 4 , 缺
黄蔑空白对照液在与黄蔑甲昔相对应的位置
上无对应的斑点 (图 1 ) 。
4 样品的含 t 测定 厂丁丁丁丁二二二
4
.
1 测定条件 : 对层析后
的样品及标准品在 4 0 n m
~ 6 3 0 n m 范围内扫描 , 二
者在 5 10 n m 处均有最大吸
收 , 因此测定波长 入一 5 10
n m
, 狭缝 1 . 2 m m X I . 2
m m
, 线性化参数 S x 一 3 , 单
波长双光束反射法锯齿扫
描 。
4
.
2 空白干扰试验 :精密
吸取制备的样品 、标准品 、
空白对照液各 5 拌L , 点于同
一薄层板上 , 按选择的色谱
0 0 0
图 1 凤乳
通中黄蔑甲
普 T C L 图
1
一供试品
2
一黄蔑药材
3
一黄茂甲昔
4
一空白
和测定条件绘制吸收曲线 (图 2) 。 结果表明
空白基本无干扰 。
图 2 空白干扰吸收曲线
1
一黄蔑甲昔 2 一供试品 3 一空白
4
.
3 线性关系考察 : 准确吸取黄蔑甲昔标准
品溶液 0 . 5 、 1 、 2 、 3 、 4 、 5 拼L 点于同一薄层板
上 , 按选定的色谱条件展开后 , 置薄层扫描仪
上测定峰面积积分值 , 对所得数据进行分析
处 理 得 回 归 方 程 为 Y 一 3 63 . Oo 53 X 一
3 3
·
9 2 6 0
, 相关系数 r 一 0 . 9 9 9 3 。 结果表明 , 黄
蔑甲昔点样量在 0 . 6 5 拜g 一 6 . 5 0 拌g 范围 内
与峰面积积分值呈良好线性关系 。
4. 4 精密度试验
4
.
4
.
1 同板精密度试验 :精密吸取供试品液
5 拌L , 在同一薄层板上点 6 个相同量的点 , 依
法测定各斑点峰面积积分值 , 结果 R sD 一
0
·
8 2 %
。
4
.
4. 2 异板间精密度试验 :精密吸取 同批样
.
3 7 9
-
品液 5 讨J , 分别点于 5 块层析板上 , 依法测
定峰面积积分值 , 结果 R S D ~ 1 . 9 % 。
4
.
5 稳定性试验 : 将层析后的黄蔑甲昔样品
测定峰面积积分值 , 每隔 15 m in 测一次 , 连
续 测 7 次 , R SD 一 1 . 14 % , 结果表明色斑在
1
.
s h 内稳定性良好 。
4
.
6 重复性试验 : 取同一批样 品 ( 9 7 0 2 2 6)
6
.
0 9
, 平行称取 6 份 , 精密称定 , 按样品供试
液制备方法制备试液 , 依法点样测定并计算
黄蔑 甲昔的含 量 , 结果 R SD 一 3 . 01 % (n -
6 )
。
4
.
7 回收率试验 : 称取 已知含量 的同批
(9 7 0 2 2 6 )样品约 3 . 0 9 , 精密称定 , 平行称 5
份 , 各加入黄蔑甲昔标准品 。. 39 m g , 按供试
品液的制备方法制备回收率试验液 , 依法测
定回收率试验液中黄蔑甲昔的含量 , 计算回
收率为 9 5 . 6 % , R S D = 2 . 8 2 % 。
4
.
8 样品含量测定 : 精密吸取供试液和黄茂
样品液各 5 拜L , 分别点于同一薄层板上 , 每
个样品点 5 个相 同量的点 , 并随行一定量的
黄蔑甲昔标准品液 (2 、 4 拌L ) , 依法展开 , 外标
二点法测定样 品及药材中黄蔑 甲昔的含量 ,
结果见表 1 。
表 1 黄蔑甲普的含t 测定结果
批号 含量 (m g /g ) R劝% (n 二 3 )
9 7 0 2 2 6 0
.
1 3 3 1
.
5 0
9 7 0 3 0 8 0
.
1 1 3 2
.
6 5
9 7 0 3 1 5 0
.
16 5 3
.
0 3
黄筐 。. 4 8 0 1 . 90
5 小结和讨论
5
.
1 测定黄茂药材及制剂中黄蔑甲昔含量
的方法报道较多〔‘一 6〕 , 且样品的提取纯化多
采用碱洗或大孔树脂吸附去杂 。 笔者采用氧
化镁吸附 、中性氧化铝柱去杂 , 获得了较好的
效果 , 方法简便 、准确 、重现性好 , 可供黄蔑药
材及其制剂中黄蔑甲昔含量测定的参考 。
5
.
2 实验中曾用二次氧化镁吸附去杂 , 但结
果不佳 。
参 考 文 献
1 中华人民共和国药典 . 一部 . 19 95 : 2 71
2 王兰霞 , 等 . 中成药 , 1 9 9 2 ; 1 4 (1 1 ) : 1 6
3 鲁 静 , 等 . 中成药 , 1 9 9 2 ; 2 4 (6 ) : 3 4
4 李 玲 , 等 . 中成药 , 1 9 9 3 ; 1 5 (6 ) : 1 0
5 苏 健 , 等 . 中药新药与临床药理 , 1 9 94 ; 5 (1 ) : 39
6 徐丽华 , 等 中草药 , 1 9 9 6 ; 2 7 (2 ) : 8 6
(1 9 9 7
一
0 7一 0 2 收稿 )
Q u a n tita tiv e D e te r m in a tio n o f A s tr a g a lin A in Fe n g r u to n g G r a n u le by T L C S c a n n e r
Liu S ha n x in
,
L iu S h o u k e
,
Jia Y u a n y in
, e t a l (S h a n d o n g P r o v in e ial In s titu te o f T ra dit io n a l C h in e s e
M
e d ie in e a n d M
a te r ia M
e die a
,
Jin a n 2 5 0 0 1 4 )
A bs tr a e t A s tr a g a lin A in Fe n g ru to n g G r a n u le w a s d e t er m in e d q u a n tit a t iv e ly b y T L C s e a n n e r
.
T h e
a v e r a g e r e e o v e r y w a s 9 5
.
6 %
, e o e ffieie n t o f v a r ia t io n w a s 2
.
8 2 %
.
T h e m e th o d 15 s u ita b le fo r t he q u a lity e o n
-
t r o l o f Fe n g r u t o n g G r a n u le
,
K e y W o r d s
a s t r a g a lin A Fe n g r u to n g g r a n u le T LC s e a n n e r
19 9 8 年《中文科技资料目录—中草药》征订启事
《中文科技资料 目录—中草药》系全国科技情报检索体系的期刊 , 由国家医药管理局天津药物研究院主办 、中草药信息中心站出版 。 本刊是检索中草药技术文献的必备工具书 , 收载信息量大 , 报道迅速 , 编排严谨 ,
查找方便 , 曾获全国科技文献检索刊物评比一等奖 、 国家医药管理局全国医药情报成果二等奖 , 1 9 9 5 年被评
估为天津市一级期刊 。本刊为 16 开本 , 季刊 , 国内统一刊号 : CN 12 一 1 1 07 。 每册定价 巧 元 , 全年另加邮寄费 10
元 , 全年共计 85 元 (包括年度主题索引) 。 编辑部自办发行 , 欢迎订阅 。 银行信汇 、邮局汇款均可 。
编辑部地址 :天津市南开区鞍山西道 3 08 号 , 国家医药管理局天津药物研究院内 ,邮政编码 : 3 0 0 19 3
电话 : (0 2 2 )2 7 3 81 3 2 8
.
3 8 0
.