全 文 ：中草药h Cine e sT r ad it io n al and He rb al Dr ug s 20 0 0年第 x 3卷第 2 2期 9 1 1
痛经一贴灵散中九龙藤的薄层色谱鉴别
广西药品检验所 (南宁 5 3。。 2) 1桑 形
九龙藤为云实科 ( 或豆科 ) 植物龙须藤 B auh il n ? a
ch n a功 io n i i( Be nth · ) Be nth · 的干燥藤茎 。 功能祛风
除湿 , 活血止痛 , 健脾理气 , 用 于风湿关节炎 、 腰 腿
痛 、 跌打损伤 、 胃痛 、 痢疾 、 月经不调 、 胃及十二指肠
溃疡 、 老人病后虚弱和小儿疮积等 (广西中药材标准
. 第二册 ) ,是痛经一贴灵散的主要成分之一 。 为 了
对痛经一贴灵散进行有效的质量监控 , 我们在工作
中经过反复试验 ,建立 了薄层色谱法 , 能有效地检出
痛经一贴灵散 中的九龙藤 , 取得了的满意的效果 。
1 仪器与试药
1
.
1 三用紫外线分析仪 , 9 39 型薄层制板器 , 定量
毛细管 ,硅胶 G (青岛海洋化工厂 ) ,其他试剂为分析
纯 ;痛经一贴灵散由广西源安堂制药厂提供 ,九龙藤
对照药材 : 由广西药品检验所提供 。
2 实验方法与结果
2
.
1 九龙藤对照药材溶液的制备 : 取九龙藤对照药
材 1 9 , 加乙醚 1 5 一 m L ,冷浸 3 0 m i n , 时时振摇 , 弃去
乙 醚 , 残渣挥干乙醚 。 加 乙醇 25 m L , 浸泡过夜 , 滤
过 , 滤液蒸干 ,残渣加醋酸乙醋 Z m L 使溶解 , 作为
对照药材溶液 。
2
.
2 阴性对照溶液的制备 : 按处方量 ,取去除九龙
藤 的其余药材 , 照痛经一贴灵散制备缺九龙藤 的阴
性对照液 。
2
.
3 供试品溶液的制备 :取痛经一贴灵散 4 9 ,照对
照药材制法 同法制得供试溶液 。
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.....:`O
2
.
4 薄层 色谱条件 及结 果 : 按
《 中华人 民共 和国药典 》 1 9 9 5 年
版一部附录 V I B 试验 。 吸取对照
药材溶液 5 拼L 及供试品溶液 10
拌L , 分别点于 同一 以梭甲基纤维
素钠为粘合剂 的硅胶 G 薄层 板
上 , 以石 油 醚 ( 60 ℃一 90 ℃ )一氯
仿一醋酸 乙醋 一甲醇 (1 5 , 8 , 3 :
1
.
5) 为 展 开 剂 , 展 开 , 取 出 , 晾
干 , 置 紫 外 光灯 ( 3 6 5 n m ) 下 检
视 。 供试 品色谱中 ,在 与对 照药
材色谱相 应的位 置上 , 显相同颜
色蓝色的荧光斑 点 , 阴性对照溶
液无干扰 (图 1 ) 。
2 3
1一痛经一贴灵散
2一九龙藤对照药材
3一阴性对照
图 l 样品薄层 图
致谢 : 生 药样品 均由本所黄燮才主任技师鉴定 。
( 2 0 0 0
一
0 1
一
3 1 收稿 )
高效液相色谱法测定澄清剂处理黄柏水提液中小璧碱的含量
南京军 区南京总医院 ( 2 1 0 0 0 2)
上海中医药大学
王曙东 宋炳 生
陶建生
中药制剂过程中 ,现多采用乙醇作为澄清剂 , 以
除去醇不溶性成分而达到澄清 目的 , 这样极易造成
有效成分的丢失而影响药物疗 效 , 同时需耗用大量
酒精 。本文以肾舒冲剂 (黄柏为例 ) ,采用水煎液壳聚
糖澄清处理 , H P L C 法测定小璧碱的含量 ,并与水醇
法作 比较 。
1 药品 、 试剂和仪器
中药购 自上海市药材公司 , 小聚碱对照品购于
中国药品生物制品检定所 ,壳 聚糖购于华东理工大
学理学院华凯科技贸易公司 (用 1 %醋酸溶液配成
1 %壳聚糖溶液 ) 。 所用试剂均为 A R 。
色谱仪系 统包 括 U V 2 0 紫外 可变 波 长检 测
器 , P 20 。 高压恒流泵 (大连化物所 ) , G J一 60 5 型高压
六通进样 阀 (进样杯体积 20 拌L ; 。 数据采集及处理
采用 W D L 一 95 色谱工作站 ( 国家色谱 中心 ) , 在 4 86
微机上实现 。 色谱柱 : S p h e r i s o r b C , 。 5拜m 4 · 6 m m 大
2 5 0 m m (大连化物所 ) 。
2 小聚碱的含 t 测定方法
2
.
1 色谱条件 : 流动相为乙睛 一 0 . 04 m ol 八 J H 3 P 0 4
( 4 2
: 5 8 )
,检 测波长 3 4 9 n m , 流速 1 . 0 rn I J / m i n ,柱