全 文 ：二阶导数光谱法测定乙肝宁片中花锚素的含量
青海省药品检验所( 西宁 8 10 0 d) o高笑范 晰 张起 龙 王 弘
摘 要 用导数光谱法对乙肝宁片中花锚素的含量进行了测定 ,实验结果表明 ,该法具有灵敏度
高 , 稳定性好等优点 。
关键词 乙肝宁片 花锚素 导数光谱
乙肝宁片具有清热利湿 ,平肝利胆的功
能 ,该品种主要成分花锚素 ,是其龙胆科花锚
属 植物椭圆叶花锚 月口 l e n i a e l l iP t i c a D ·
D o n 干燥全草的乙醇提取物 ,加过量辅料制
成的片剂 。 青海 省药品标准 1 9 9 2 年版 (4 8
页 )对 乙肝宁片中花锚素的含量测定采用 比
色法 , 因花锚素的紫外吸收特征较差 , 为提高
分辨率 , 本文试用二 阶导数光谱法测定 乙肝
宁片中花锚素含量 , 花锚素在 2 57 n m 处的
振幅与浓度呈良好的线性关系 。
1 仪器与试药
岛津 U V 一 2 60 紫外分光光度计 ; 乙肝宁
片 、 花锚素对照品 (精制后含量为 9 5 . 5 % )均
由青海省三普制药厂提供 。
2 方法与结果
.2 1 对照溶液的配制 : 精密称取 10 5℃干燥
至 恒重 的花锚 素对 照 品 , 用 甲 醇 溶解成
.0 08 4 m g /m L 的对照溶液 。
2
.
2 图谱绘制 : 取对照溶液 1 . 0 m L , 加甲醇
至 10 m L ,在 U V 一 2 60 紫外分光光度计上绘
制吸收光谱及二阶导数光谱 ,结果见图 1 。
2 4 3
.
8 O n l
3 0 4
.
6 n m
波长 人 (~ )
今0 . 5 理 M 11 11 }1 1 {…巡
3 5 0 2 0 0 一 ` , _ ,战 1丈 孟 L D 幻几)
气ú
.0
哎侧娜哪
图 1 紫外吸收光谱
A
一紫外光谱 B一二阶导数光谱
由图可 见 , 花 锚素 的吸 收峰波 长在 定量 。
30 4
.
6
、
24 3
.
8 n m 吸收特征不够理想 ,二阶导 2 . 3 标准 曲线制作 : 取对照溶液 ,在 2 2 0 . 0
数光谱在 2 57 n m 处有较理想振幅 , 可用来 一 3 50 . 0 n m 处 , 以波长间隔 : △ 入一 2 n m 测
A d d
r e s s : G
a o X i a o f a n
,
o i n g h a i M u n i e ip a l I n
s t i t u t e f o r D r u g C o n t r o l
,
X i n in g
高笑范 女 ,大学毕业 ,青海省药品检验所仪器分析室主任 ,主管药师 。 研究方向 : 大型仪器的药品检验及科研工作 。 科研成果 : 编写了 《常用药经验鉴别 》 、 《医院常用中成药集释 )( 青海省人民出版社出版 ) , 研究了深红红景天对缺氧耐力的影响及对乙肝片含量测定方法的改进等 。
一
1 6 4
-
定二阶导数光谱 , 并测量振幅高度 , 结果见表
1
。 回归方程为
Y = 0
.
5 4 9十 4 . 2 2 1X , r = 0 . 9 9 9 8 。
表 1 标准曲线数据测定结果
对照品浓度 (限 /m L ) x . 6 5 3 . 36 5 . 0 4 6 . 7 2 8 . 40
. . …拯…撅 . 值 y ( e m ) 7 . 5 0 14 . 8 2 22 . 1` 28 . 6 3 3 6· 0 5
表 2 样品测定结果
样品批号 9 1 0 2 0 4 9 10 3 0 8 9 1 0 2 0 3 95 0 1 2 1
取样量 (拜g / m L ) 1 3 . 0 5 1 1 . 9 7 1 3 . 0 8 1 1 . 9 9
测得量 年 g / m L ) x 2 . 7 9 1 1 . 5 0 1 2 . 5 8 1 1 . 7 3
振幅值 ( e m ) 9 . 2 6 9 . 3 0 9 . 3 1 9 . 2 4
标示量 ( % ) 9 7 . 8 3 9 8 . 5 6 9 8 . 3 3 9 7 . 5 0
2
.
4 样 品测定 : 精密称取样 品 10 片 , 研细 ,
精密称取 4 片量置索氏提取器 内 , 以 1 m ol /
L 盐酸溶液湿润 , 放置 30 m in ,用氯仿回流提
取至溶液无色 , 水浴挥干氯仿 , 用 甲醇洗 至
1 0 m I
J 量瓶中 , 甲醇定容 。 精取 1 m I J 至 5 0
m L 量瓶中 , 用 甲醇稀释至刻度 ,按标准 曲线
法操作 ,结果见表 2 。
2
.
5 回收试验 : 精密吸取样品溶液 , 加入对
照品溶液 ,按上述方法进行测定 , 结果回收率
为 9 9 . 6 9% ( n = 5 ) , R S D 一 1 . 1% 。
3 讨论
3
.
1 花 锚素的 甲醇溶液 , 浓 度 在 1 . 68 ~
8
.
40 拜g / m l 才 时 , 其浓度 和二 阶导数 振幅有
良好的线性关系 。
3
.
2 用导数光谱法测定 ,操作方便 ,省时 。
( 1 9 9 7
一
0 8
一
2 5 收稿 )
D e t e r m i n a t i o n o f A e t i v e P r i n iP l e o f Y i g a n n i n g T a b l e t b y Z n d D e r i v a t i v e S P e c t r o s e o P y
G
a o
X i
a o
f
a n ,
Z h
a n g Q i lo n g
,
W
a n g H
o n g ( Q in g h a i P r o v i n e i a l I n s t i t u t e f o r D r u g C o n t r o l
,
X i n i n g
8 1 0 0 0 0 )
A b s t r a e t A Z
n
d d
e r iv a t i v e s p e e t r o s e o p i e m e t h o d f o r t h e d e t e r n l i n a t i〔 ) n o f a e t iv e P r i n e i P le o f
Y i g a n n i n g t a b l
e t h
a s
b
e e n e s t a b li s h e d
.
E x p e r im e n t a l r e s u l t s s h o w e d t h a t t h e m e t h o d 15 s im p l e
, s p e
-
e if ie
, a e e u r a t e , s t a b l e a n d h i g h l y s e n s i t i v e
.
K e y W o
r d s Y ig a n n in g T a b l e t H
a le n ia e l li P t i
c a Z n d D
e r iv a t i v e S p e e t r o m e t e r
亲树枝叶中没食子酸及甲醋 、 乙醋
提取方法及含量测定
中国医药研究开发中心 (北京 1 0 2 2 0 6) 申稚维 ` 马广恩
摘 要 采用高效液相法对栗树不同溶剂提取物中没食子酸及甲醋 、 乙醋进行含量测定 , 比较 了
不同浓度乙醇对没食子酸乙醋浸出的影响 。
关键词 栗树 没食子酸 没食子酸甲酷 没食子酸乙酚 含量测定
栗树属 K oe z re ut e 二 a l 一ax m . 为无患子科
植物 ,该属植物全世界共有 4 种 , 3 种产于我
国 , 分布于我国大部分省 区 ,资源丰富川 。 该
属 植物枝 叶 对多 种细 菌 、 真 菌 有 抑 制作
用比 ’ 」 ,没食子酸乙酷及没食子酸是其抑菌有
效成分川 。 我们对栗树提取物的生物活性研
究 中还发现其有多种生物活性 ,其 中没食子
酸及没食子酸 乙酷是主要成分 。 为此 ,我们用
H P L C 方法测定 了没食子酸及没食子酸乙醋
的含量 ,并考查了提取溶剂对植物中没食子
A d d
r e s s : S h e n Y a w e l
,
N
a t lo n a l In
s t i t u t e o f P h
a r
m
a e e u t ; e a l R
e s e a r c
h 水 D o v e lo P m e : : t , B e i ji。 只
中雅维 女 , 助理研究 员 。 1 98 6 年毕业于沈阳药科大学 , 获学士学位 ,分配到中国医药研究开发中心工作 。 先后从事抗癌药物及免疫抑制剂的筛选工作 , T L C 和 H P L C 测定 。 发表论文 1 . 去甲斑蛰酸钠对 c H O 、 H e L a 和少儿包皮细胞的杀伤效应 〔解剖学报 , 1 9 1 ; 2 2 ( 3 ) : 2 7 1 〕 、 2 . 传统 中药对人扁桃体单核 细胞及小 鼠脾细胞增殖作用影 响的 M r T 法测定 (天然药物国际研讨会 1 9 9 5 年论文摘要 , 中国 北京 : 19 9 5一 1 0) , 在本项中负责有效成分的 H P L C 测定 , 以及抗菌 和免疫 测定等上作 〔 .
《中草药》 1 9 9 8 年第 29 卷第 3 期 · 1 6 5 ·