全 文 ：残留量约为 0. 01% ,说明壳聚糖作为精制中药水提
液的澄清剂是可行的。
参考文献:
[1 ]　倪健 ,任天池 . 甲壳素用于中药提取液的澄清 [ J ] . 中草药 ,
1995, 26( 12): 637-638.
[2 ]　张彤 ,徐莲英 ,陶建生 ,等 . 壳聚糖用于单味中药浸提液澄清效
果的研究 [ J] .中草药 , 1999, 30( 10): 744-747.
[3 ]　汪志君 . 碱量法测定壳聚糖中的胺基 [ J] . 化学世界 , 1986,
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[ 4 ]　柯火仲 ,陈庆绸 .线性电位滴定壳聚糖 [ J ]. 化学通报 , 1990,
( 10): 44-47.
4种姜黄属药材挥发油中莪术醇含量比较
谢　莹 ,杭太俊 ,张正行 ,安登魁
(中国药科大学药物分析教研室 ,江苏 南京　 210009)
摘　要: 目的　建立准确测定姜黄属 4种中药材挥发油中莪术醇含量。 方法　以高效毛细管柱程序升温气相色谱
法测定莪术醇的含量。 结果　本法能准确地测定莪术醇的含量 ,回收率为 101. 4% , R SD为 0. 4% ,还测定了 4种
姜黄属药材 (温郁金 ,姜黄 ,桂莪术 ,蓬莪术 )中莪术醇的含量 ,发现 4种药材中莪术醇的含量差异显著。结论　为姜
黄属药材质量的分析控制提供可行的含量测定方法。
关键词: 姜黄属 ;莪术醇 ;温郁金 ;姜黄 ;莪术 ;桂莪术
中图分类号: R927. 2　　　文献标识码: B　　　文献编号: 0253 2670( 2001) 07 0600 03
Comparison of curcumol contents in essential oil from four species of
rhizomaCurcumae L.
XIE Ying , HAN G Tai-jun, ZHANG Zh eng-xing , AN Deng-kui
　　 ( Depa rtment o f Pharmaceutica l Analysis, China Pha rmaceutical Univ ersit y, Nanjing Jiang su 210009, China)
Abstract: Object　 To develop a new method fo r the determination o f curcumol in essential oil f rom
rhizoma Curcumae L. . Methods　 The contents o f curcumol w ere determined by high performance capillary
g as chroma tog raphy wi th sequential increase of temperature on a HEWLET T PACKARD 5890A gas chro-
ma tog raph. Results　 The method can be used to determine curcumol wi th accuracy a t a recovery of
101. 4% and RSD o f 0. 40% . Conclusion　 The present study provided a sa tisfacto ry method for the deter-
mination of curcumol , and it w as found tha t i ts contents in four dif ferent species (C. wenyujin, C . longa,
C . aeruginose, and C. kwangsiensis ) w ere markedly dif ferent.
Key words: Curcumae L. ; curcumol; Curcuma wenyuj in Y. H. Chem et C. Ling; Curcuma longa L. ;
Curcuma aeruginosa Roxb. ; Curcuma kwangsiensis S. G. Lee et C. F. Liang
　　姜科 ( Zingiberaceae)姜黄属 (Curcuma L. )植物
是较为常用的中药。我国有植物 8种 ,其中有 5种:
温郁金 Curcuma wenyujin Y. H. Chem et C.
Ling、姜黄 C. longa L.、莪术 C . aeruginosa Roxb.、
桂莪术 C . kwangsiensis S. G. Lee et C. F. Liang
和川郁金 C. sp. 的根茎作为中药材莪术、郁金或姜
黄应用于临床 ,具有破瘀、行气、消积和止痛的功效 ;
还具有抗癌、抗早孕、抗凝血、抗氧化和保肝等活
性 [1 ]。均富含挥发油 ,且成分相当复杂 ,除了莪术醇
( curcumo l)外还有莪术酮、莪术烯、吉马酮、乌药奥
等 20几种成分 [ 3]。经研究发现 ,挥发油中抗癌有效
成分为莪术醇与莪二酮 [2 ]。 文献报道莪术醇的含量
用气相色谱归一法 [3, 4 ] ,或薄层扫描法 [5 ]测定。本实
验采用高效毛细管气相色谱法定量测定莪术醇含量
并比较了蓬莪术、姜黄、温郁金、桂莪术 (《中国药典》
2000版规定蓬莪术、桂莪术都为莪术 )这 4种药材
挥发油中莪术醇含量的差异。该方法简便准确 ,为药
材质量标准的建立提供可行方法。
1　药材
莪术醇对照品购于中国药品生物制品检定所 ;
桂莪术、姜黄购于江苏省药材公司 ;温郁金、蓬莪术
购于江苏省中医院中药房 ;有机溶媒皆为 AR级。
药材经本校生药学教研室程志宏博士鉴定。
2　仪器与色谱条件
·600· 中草药　 Ch inese Tradi tional and Herbal Drugs　 2001年第 32卷第 7期
收稿日期: 2000-10-25
气相色谱仪: HEWLET T-PACKARD 5890A;
HP-1色谱柱 ( 25 m× 0. 32 mm ID, 0. 52μm); FID
检测 ;载气为 N2气 ;柱前压为 50 k Pa;分流比为 1 /
100;气化室温度 280℃ ;检测器温度 300℃ ;柱温
采用程序升温:起始温度 125℃ ( 35 min) ,升温速
率 40℃ /min,终止温度 280℃ ( 10 min)。
采用内标法定量测定莪术醇 ,内标物质为正十
三烷。对照品溶液 (正十三烷浓度为 0. 210 mg /mL,
莪术醇浓度 0. 196 mg /mL,乙酸乙酯溶剂 ) GC分析
图谱见图 1-A。
3　方法学研究
3. 1　标准储备液的制备: 对照品储备液: 精密称取
莪术醇纯品约 100 mg置于 100 mL容量瓶中 ,以乙
酸乙酯溶解后定容即得。
内标储备液:精密称取正十三烷约 30 mg置于
10 m L容量瓶中 ,以乙酸乙酯溶解后定容即得。
3. 2　标准曲线的绘制:精密吸取莪术醇对照品储备
液 1. 0, 2. 0, 3. 0, 4. 0, 5. 0 mL置于 10 mL容量瓶
中 ,分别加内标储备液 0. 3 mL于容量瓶中 ,以乙酸
乙酯定容至刻度 ,摇匀即得。浓度分别为 0. 1, 0. 2,
0. 3, 0. 4, 0. 5 mg /mL的系列标准液 ,分别精密吸取
3μL进行气相色谱分析 ,以莪术醇与内标色谱峰峰
面积比值对供试液的浓度进行线性回归。 测定结果
在 0. 1～ 0. 5 mg /mL范围内 ,莪术醇与内标色谱峰
峰面积比值 (R )与供试液的浓度 (C )有良好的线性
关系。 线性回归曲线方程为: R= 8. 105C+ 0. 011, r
= 0. 999 6。
3. 3　挥发油提取: 取以上 4种药材适量 ,粉碎至粉
末状 ,称取 5. 0 g ,置于 1000 mL圆底烧瓶中 ,加水
400 mL,按药典附录挥发油测定乙法加乙酸乙酯 2
m L蒸馏 ,提取 2 h后 ,停止加热 ,冷却后分取乙酸
乙酯层 ,再加入乙酸乙酯 2 mL,重复蒸馏两次 ,合并
乙酸乙酯层置于 10 mL容量瓶中 ,加内标储备液
0. 30 mL定容到 10 m L,摇匀。
3. 4　含量测定方法: 按《中国药典》 2000版附录毛
细管气相色谱法测定莪术醇含量。条件见“仪器与色
谱条件”项下。
对照品溶液: 精密移取对照品储备液 2. 0 mL,
置于 10 mL容量瓶中 ,精密加入内标 0. 3 mL,用乙
酸乙酯稀释至刻度 ,摇匀。
样品溶液: 精密称取供试品适量 ,按“挥发油提
取”项下规定操作。
样品分析: 分别吸取对照品溶液和样品溶液 3
μL进行 GC分析 ,测定正十三烷和莪术醇的峰面
积 ,重复数次。 按峰面积 ,以内标法计算即得。
3. 5　精密度实验: 精密称取温郁金粉末 5. 0 g 4
份 ,按含量测定项下操作 ,加水 400 mL,按挥发油测
定法 (药典附录 XD乙法 )加乙酸乙酯 2 mL蒸馏提
取 2 h,停止加热 ,冷却后分取乙酸乙酯层 ,再加入
乙酸乙酯 2 mL,重复蒸馏两次 ,合并乙酸乙酯层置
于 10 mL容量瓶中 ,加内标储备液 0. 30 mL定容
到 10 mL摇匀。取 3μL进行气相色谱分析。结果
测得温郁金药材样品中莪术醇含量为 0. 408 mg /g,
RSD为 1. 42%。
3. 6　回收率实验:精密称取已测定莪术醇含量的温
郁金粉末 5. 0 g 3份 ,加水 400 mL,再精确加入莪
术醇对照品储备液 0. 50 m L,按照含量测定项下步
骤进行操作。气相色谱分析结果回收率为 101. 4% ,
RSD= 0. 40% (n= 3)。
4　结果与讨论
按上述“莪术醇含量测定方法”项下分别测定了
4种药材中的莪术醇含量。 结果如表 1。
表 1　 4种中药材挥发油中莪术醇含量
药材 温郁金 桂莪术 蓬莪术 姜黄
莪术醇含量 (mg /g ) 0. 408 - 1. 774 -
文献报道值 (% )* 7. 66 4. 15 无 2. 13
　　注: -表示未检测到或含量甚微　* 数值为峰面积归化结果
4种不同药材中莪术醇的含量差异显著。蓬莪
术中含量最高 ,而桂莪术和姜黄中几乎不含有莪术
醇。 可以预见尽管他们都有破瘀、行气、消积和止痛
的功效 ,但他们的抗癌活性将有显著差异。典型药材
挥发油的气相色谱图见图 1-B。
A-莪术醇　 tR 29. 0 min　　 B-温郁金
内标 tR 7. 2 min 理论板数 26701
理论板数 27745 校正因子 1. 00
校正因子 0. 994
图 1　温郁金气相色谱图
挥发油提取过程中发现 ,粉末状药材挥发油得
率高于粗颗粒状药材。
另外挥发油的提取过程中 ,姜黄属的药材会产
·601·中草药　 Ch inese Tradi tional and Herbal Drugs　 2001年第 32卷第 7期
生大量泡沫 ,严重影响挥发油的提取速率和得率。经
过试验 ,发现颗粒状药材更易产生泡沫 ,而粉末状药
材产生的泡沫会比较少 ,另外 ,在提取时增加蒸馏水
的量 ,也可减少泡沫的产生。
经比较 , 4 h挥发油的提取较完全。 在提取 2 h
后 ,应将收集管中乙酸乙酯层吸出置于容量瓶中 ,再
加入适量继续提取 ,最后将 3次提取的挥发油合
并 ,防止乙酸乙酯层过饱和。
用高效毛细管柱气相色谱程序升温法分离姜黄
属植物根茎挥发油结果较为理想。实验选用的内标
为正十三烷 ,因为在此气相色谱条件下 ,正十三烷在
7 min左右出峰 ,不受样品峰的干扰。
中药材蓬莪术、桂莪术、郁金与姜黄均来源于姜
科姜黄属多种植物的根茎和块根。入药部位郁金多
为块根 ,莪术主要用主根茎而姜黄主要用侧根茎 [1 ]
和块根。这样就造成 1种药材有数种植物来源 ,由于
种间化学成分不同 ,品质相差较大。为了保证中药质
量和合理用药 ,建议临床用药时根据药材中有效成
分的含量确定。
参考文献:
[ 1 ]　许洪霞 ,郑淑沈 ,左士贤 ,等 . 温莪术抗肿瘤有效成分的研究
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中莪术醇和莪二酮的含量 [ J ] . 药物分析杂志 , 1985, 5( 3):
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正交试验法优选从豆制品下脚料中提取大豆皂苷的工艺
陈燕军 ,张毅贞 ,卢汝梅 ,戴　航 ,李　健* ,迟嘉松
(广西中医学院 ,广西 南宁　 530001)
摘　要: 目的　优选从豆制品下脚料中提取大豆皂苷的最佳提取工艺条件。方法　通过正交试验 ,以紫外分光光度
法测定总皂苷含量为指标 ,对提取工艺进行考察。结果　影响回流提取的主要因素为乙醇浓度 ;影响渗漉提取的因
素依次为乙醇浓度、溶媒量和渗漉速度。 结论　最佳提取工艺条件为 8倍量 60%乙醇 ,热回流 1次 2. 5 h。
关键词: 豆制品下脚料 ;大豆皂苷 ;提取工艺 ;正交设计 ;紫外分光光度法
中图分类号: TQ 461　　　文献标识码: B　　　文章编号: 0253 2670( 2001) 07 0602 03
Optimization of processes for recovery of soyasaponins from
bean product waste by orthogonal design
CHEN Yan-jun, ZHANG Yi-zhen, LU Ru-mei, DAI Hang , L I Jian, C HI Jia-song
　　 ( Guangxi Univ ersity o f TCM , Nanning Guangx i 530001, China )
Abstract: Object　 To optimize the pro cess fo r the recovery of soy asaponins f rom bean product waste.
Methods　 Condi tions for the recovery w ere studied by o rthogonal design guided by the yield of soya-
saponins as determined by UV abso rbance. Results　 Th e most influential factor in the recovery by reflux-
ing w as the concentration of alcoho l; w hile in the recovery by perco lation the influential factors were in the
o rder of concentration of ethyl alcohol, amount of alcohol used and the ra te of perco lation. Conclusion　
The optimal recovery process w as found to be a sing le reflux wi th eigh t times o f 60% alcoho l for 2. 5 h.
Key words: bean product waste; soy asaponins; ex t raction process; or thogonal design; ult raviolet
spect ropho tometry
　　黄大豆为豆科植物大豆 Glycine max ( L. )
Merr. 的种皮黄色的种子 ,富含蛋白质、脂肪及碳水
化合物 ,尚含胡萝卜素、维生素及烟酸等 ,并含异黄
酮类、皂苷类。 在脱脂的大豆粉中 ,皂苷含量约
·602· 中草药　 Ch inese Tradi tional and Herbal Drugs　 2001年第 32卷第 7期
收稿日期: 2000-09-14基金项目:广西自治区卫生厅 1999年青年基金课题作者简介:陈燕军 ( 1970-)女 ,湖南长沙人 ,现为中国中医研究院中药研究所 2000级博士 ,主要研究方向:中药新制剂的开发与研制。
* 广西中医学院药学系 2000届本科毕业生