全 文 ：2 073 874, RSD= 0. 56% ,说明该方法重现性较好。
2. 8　空白试验与供试品含量测定:精密量取不含黄
芩的阴性对照品 ,按“供试品溶液的制备”项下操作 ,
精密吸取 20μL,进样测定。结果表明:阴性样品在
黄芩苷出峰处无干扰峰 ,流动相对也无干扰。
取 3个批号的健儿消食口服液各 5 mL,按“含
量测定方法”依法操作 ,结果见表 1。
表 1　 3批供试品含量 (mg /mL)
供试品批号 峰面积 含量
991206 2073874 0. 792
991207 2057392 0. 787
991208 2051065 0. 784
5　讨论
在本文所介绍的溶液的制备方法和色谱条件
下 ,健儿消食口服液中的黄芩苷峰分离完好 ,辅料对
主峰测定不干扰 ,该方法具有样品前处理简单、灵敏
度高、结果准确可靠的优点 ,可作为健儿消食口服液
的质量控制分析方法。
参考文献:
[1 ]　中国药典 2000年版一部 [S ] .
[2 ]　马丽 ,冷爱晶 . 黄芩在中成药制剂中含量测定方法研究进展
[ J] .时珍国药研究 , 1998. 9( 2): 182.
[ 3 ]　郭晏华 . 高效液相色谱法测定益气口服液中黄芩苷含量 [ J ].
时珍国药研究 , 1999. 10(4): 317.
HPLC法测定头痛安冲剂中天麻素的含量
张永林 ,鲍燕燕 ,凌　云 ,乔晋琳 ,李炳文
(海军总医院药剂科 ,北京　 100037)
中图分类号: R927. 2　　　文献标识码: B　　　文章编号: 0253 2670( 2001) 07 0612 02
　　头痛是临床内科的常见病、多发病。西医治疗头
痛主要是解热镇痛类药物 ,但此类药有一定副作用 ,
因此我们研究了治疗头痛的中药制剂头痛安冲剂 ,
临床疗效良好 ,并已获得海军制剂文号 ( 98)海制
FP01003号。本文利用 HPLC法测定头痛安冲剂中
主药天麻中天麻素的含量 ,具有方便快捷、快速准确
的特点 ,可作为该制剂的质量标准。
1　仪器和试药
1. 1　仪器:美国 HP1090M型高效液相色谱仪 ,二
阶阵列检测器 , 300系列微处理机 ; GX型超声波清
洗机。
1. 2　试药:头痛安冲剂由本科配制 ,主要含天麻、石
决明、白僵蚕、川芎和红花等 ;天麻素对照品由中国
药品生物制品检定所提供。甲醇为色谱纯 ,冰醋酸为
分析纯 ,水为重蒸去离子水。
2　方法与结果
2. 1　色谱条件: 色谱柱: YMC-ODS ( 6 mm× 150
mm, 5μm) ,流动相: 甲醇-0. 3%冰醋酸溶液 ( 8∶
92) ,检测波长: 220 nm ,柱温: 40℃ ,流速: 0. 5 mL /
min,灵敏度 0. 1AU FS,天麻素在此色谱条件下保
留时间 tR= 14. 834 min。
2. 2　标准曲线: 精密称取天麻素对照品 5 mg ,置
10 mL量瓶中 ,加甲醇溶液并稀释至刻度 ,摇匀 ,作
为对照品溶液备用。精密吸取对照品溶液 0. 5～ 2. 5
μL,注入 HPLC仪 ,绘制标准曲线 ,得一接近通过原
点的直线 ,其回归方程为 Y= 2 702. 91 X+ 21. 309,
r= 0. 999 9,具有良好的线性关系。
2. 3　回收率试验和精密度:采用加样回收法 ,精密
称取已知含量的头痛安冲剂 10 g ,分别添加天麻素
对照品 ,按“样品含量测定”项下的方法进行 ,结果平
均回收率为 99. 92% ,RSD= 2. 19% (n= 5)。
2. 4　精密度试验:精密称取样品 5份 ,按“样品含量
测定”项下的方法进行处理测定 ,考察方法的精密
度 ,为 RSD= 0. 65%。
2. 5　样品含量测定:精密称取头痛安样品 10 g ,置
50 mL具塞三角瓶中 ,加入甲醇超声提取两次各 30
min,合并提取液 ,经微孔滤膜过滤后 ,取 10μL注
入 HPLC仪分析 ,依法测定峰面积 ,代入回归方程
计算其含量 ,结果见表 1。
表 1　头痛安冲剂的含量测定结果 (n= 3)
批号 含量 ( mg /g) 平均值 ( mg /g) R SD (% )
970317 0. 5138 0. 12
970416 0. 5210 0. 5156 0. 23
970508 0. 5120 0. 14
·612· 中草药　 Ch inese Tradi tional and Herbal Drugs　 2001年第 32卷第 7期
收稿日期: 2000-11-27
3　讨论
3. 1　天麻为君药 ,主要有效成分为天麻素 ,具有镇
静和镇痛作用 ,因此选择测定天麻中的天麻素含量。
3. 2　在流动相的选择中 ,因天麻素为葡萄糖苷 ,极
性大 ,选择以水为主的流动相有利于天麻素的分离。
山豆根在复方中化学成分变化的研究
崔　健 1 ,耿惠 2 ,刘淑杰 3 ,陈　新1
( 1. 长春中医学院 ,吉林 长春　 130021;　 2. 吉林省中医医院 ,吉林 长春　 130021;　 3. 白求恩医科大学制药厂 ,
吉林 长春　 130021)
中图分类号: R927. 2　　　文献标识码: B　　　文章编号: 0253 2670( 2001) 07 0613 02
　　山豆根为豆科植物越南槐 Sophora tonk inensis
Gagnep. 的干燥根及根茎 ,具有清热解毒、消肿止
痛、通便之功能 ,主要成分为氧化苦参碱 [1 ]、苦参碱。
在含山豆根药材的中成药的复方制剂中 [2 ]只测定苦
参碱含量 ,作者认为山豆根在复方中 ,与共存药物在
制备过程中苦参碱、氧化苦参碱可能互有转变。本实
验结果表明 ,山豆根饮片用水煎煮 ,氧化苦参碱含量
降低 ,苦参碱含量增加 ;山豆根与丹参、木蝴蝶、黄
柏、玄参等配伍 ,与水共煎煮 ,氧化苦参碱含量则随
时间的延长而减少直至消失 ,苦参碱含量增加。
1　实验部分
1. 1　仪器、试剂、药品: CS-930型双波长薄层扫描
仪 ,日本岛津 ;定量毛细管 ;硅胶 G,中国青岛海洋化
工有限公司。试剂及试药均为分析纯。对照品: 苦参
碱、氧化苦参碱 ,中国药品生物制品检定所。
药材饮片: 山豆根 Sophora tonkinensis Gagnep
的干燥及根茎 ;丹参 Salvia mil tiorrhiza Bge的干燥
根及根茎 ;木蝴蝶 Oroxylum indicum ( L. ) V ent.
的干 燥成 熟种 子 ; 黄 柏 Phel lodendron chinese
Sch neid. 的干燥树皮 ;玄参 Scrophularia ningpoen-
sis Hemsl的干燥根 ,长春中医学院刘琦教授鉴定。
1. 2　薄层扫描条件
1. 2. 1　苦参碱测定:硅胶 G薄层板 ,甲苯-丁酮 -2-
异丙醇 -浓氨水 ( 20∶ 20∶ 3∶ 1)展距 8 cm;改良碘
化铋钾显色 ;λS= 510 nm,λR= 650 nm,锯齿扫描 ,外
标两点法 ;苦参碱对照液 (甲醇 )浓度 0. 48 mg /mL。
1. 2. 2　氧化苦参碱测定: 展开剂: 氯仿 -甲醇-浓氨
水 ( 10∶ 1∶ 0. 5) ,氧化苦参碱对照液 (甲醇 )浓度
0. 56 mg /mL。其余条件同上。
1. 3　山豆根水煎煮提取对生物碱含量的影响
1. 3. 1　供试液 A: 取山豆根粉末 (过 60目筛 ) 0. 3
g ,精密称定 ,置索氏提取器中 ,甲醇 100 mL连续回
流提取至无色 ,回收溶剂至干 ,用甲醇定容于 10mL
量瓶中 ,备用。
供试液 B:取山豆根粉末 (过 60目筛 ) 1 g ,精密
称定 ,加入 50倍量蒸馏水煎煮 60 min,离心沉降 ,
吸取离心液于 50 mL量瓶中 ,残渣用水煎煮 2次
( 40倍量水 , 40 min; 30倍量水 , 30 min)分别离心 ,
合并离心液于上述量瓶中加水至刻度 ,混匀。精密吸
取离心液 40 mL,水溶蒸干 ,残渣用 50% 乙醇转溶
于 5 mL量瓶 ,稀释至刻度 ,备用。
1. 3. 2　测定及结果:苦参碱:吸取供试液 A 10μL,
供试液 B 2μL,苦参碱对照液 1, 3μL,点于同一块
硅酸 G薄层板上 ,按 1. 2. 1项条件进行薄层分离及
扫描测定 ,计算结果见表 1。
氧化苦参碱:吸取供试液 A 15μL、供试液 B 10
μL、氧化苦参碱对照液 1, 3μL,点于同一硅胶 G薄
层板上 ,按 1. 2. 2项条件进行薄层分析及扫描测定 ,
计算结果见表 1。
表 1　水煎煮对生物碱的影响
样品
苦参碱
x
( mg /g)
RSD
(% )
增减*
(% )
氧化苦参碱
x
( mg /g)
R SD
(% )
增减*
(% )
供试液 A 1. 8 1. 89 11. 11 1. 1 2. 34 54. 55
供试液 B 2. 0 2. 623 0. 5 2. 98
　　注: n= 3　* 指同供试液 A比较 ,供试液 B的增减值由 ( B-A)×
A- 1× 100% 算得 [3]
1. 4　山豆根与丹参、木蝴蝶等配伍对生物碱含量的
影响:由山豆根、丹参、木蝴蝶、黄柏组成的复方 ,未
检出氧化苦参碱。拆方为山豆根、丹参 ;山豆根、木蝴
蝶 ;山豆根 ,黄柏等若干小方 ,按下述方法制备供试
液 ,做薄层色谱鉴别。
称取相当于处方量的上述处方群药及各拆方对
·613·中草药　 Ch inese Tradi tional and Herbal Drugs　 2001年第 32卷第 7期