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新生化冲剂质量标准的改进



全 文 :新生化冲剂质量标准的改进
邓淑渊 ,崔国华 ,叶 放

(广州白云山制药股份有限公司 ,广东 广州  510510)
中图分类号: R927. 11   文献标识码: B   文章编号: 0253 2670( 2001) 01 0036 02
  新生化冲剂是由益母草、当归、桃仁、川芎和红
花等 7味药组成 ,有活血、祛瘀和止痛的作用 ,主治
产后恶露不行 ,少腹疼痛 ,也可试用于上节育环后引
起的阴道流血 ,月经过多。 文献报道的质量标准
中 [1 ] ,第一项鉴别生物碱的沉淀反应专属性不够高 ,
且无含量测定监控指标。本文采用薄层色谱法对益
母草进行定性鉴别 ,用薄层扫描法对处方中的君药
益母草中水苏碱作了定量分析 ,能较好地控制产品
质量。
1 实验部分
1. 1 仪器与试药: CS-930型薄层扫描仪 ,日本岛津
公司 ;硅胶 G:青岛海洋化工厂 ;盐酸水苏碱对照品
和益母草对照药材 ,均购自中国药品生物制品检定
所 ;新生化冲剂 ( 990208, 990301, 990506) ,广州白云
山制药总厂生产 ;其它试剂均为分析纯。
1. 2 益母草的 T LC定性鉴别: 取新生化冲剂 6 g ,
粗研 ,加乙醇 50 mL,超声提取 2 h ,过滤 ,滤液浓缩
至 3 mL,置于已处理好的中性氧化铝柱 (内径 10
mm,中性氧化铝 3 g )上 ,用乙醇 50 mL洗脱 ,收集
洗脱液 ,浓缩至 1 mL,作供试液 [2 ]。另取益母草对照
药材 1. 5 g ,用乙醇超声提取 2 h后加活性炭搅拌 ,
按样品处理方法过中性氧化铝柱 ,制成阳性对照药
材溶液。取盐酸水苏碱对照品用乙醇制成 5 mg /mL
的对照品溶液。另取阴性对照药等量 ,同样品处理方
法 ,制成阴性对照液。照薄层色谱法取上述 4种溶液
各 10μL,点于同一硅胶 G板上 ,以正丁醇-盐酸-水
( 4∶ 1∶ 0. 5)为展开剂 ,展开 ,取出 ,晾干 ,喷稀碘化
铋钾试液。供试品色谱与对照药材、水苏碱对照液在
相应位置上显相同的橙红色斑点 ,阴性对照液无此
斑点 (图 1)。
1. 3 新生化冲剂的含量测定
1. 3. 1 色谱条件: 薄层板: 0. 5% CMC-Na的硅胶
G板 ,使用前于 105℃活化 30 min;展开剂: 正丁醇 -
盐酸 -水 ( 4∶ 1∶ 0. 5) ,上行展开 10 cm;显色剂: 稀
1-盐酸水苏碱
2-益母草药材对照
3-供试液
4-阴性对照
图 1 益母草 TLC图
碘化铋钾试液 ,显橙红色 ,上
覆盖同样大小玻璃板 ,四周用
胶布密封。扫描参数: λS= 580
nm,λR= 700 nm,双波长反射
法锯齿扫描 ,狭缝 0. 2 mm×
0. 2 mm,计算峰面积。
1. 3. 2 标准曲线: 取盐酸水
苏碱对照品于 105℃烘 30
min,精密称定 ,用乙醇配制
成 4. 15 mg /mL的对照品溶
液。精密吸取 2, 4, 6, 8, 10μL
各 3份 ,分别点于同一硅胶 G
板上 ,按上述色谱条件测定。
以点样量为横坐标 ,斑点峰面
积值为纵坐标 ,得一直线 ,线
性回归方程为: A= 10. 56 C - 85. 94, r= 0. 991,线
性范围在 8~ 40μg间。
1. 3. 3 回收率试验: 取已知含量的样品 5份 ,每份
精密称取 3 g ,分别精密加入盐酸水苏碱对照品溶
液 ,按样品方法提取、点样、展开、显色后扫描测定。
结果回收率为 97. 3% , RSD= 2. 02% 。
1. 3. 4 样品含量测定: 取本品 ( 990208、 990301、
990506) 3批各 2包 ,粗研 ,精密称取每批各 6 g,加
乙醇 ( 30 m L× 2)超声提取 2次 ,每次 1 h ,过滤 ,按
定性鉴别项的样品处理方法 ,用乙醇定容至 1 mL,
作为样品液。定量吸取样品液 6μL各 3份 ,对照品
溶液 4, 6μL各 3份 ,分别交叉点于同一硅胶 G板
上 ,按上述色谱条件展开、显色、扫描测定、计算 ,结
果见表 1。
表 1 样品含量测定结果
样品批号 以盐酸水苏碱计含量 ( mg /g)
990208 1. 74
990301 1. 69
990506 1. 80
·36· 中草药  Chinese T raditional and Herbal Drug s  2001年第 32卷第 1期
⒇ 收稿日期: 2000-03-23作者简介:邓淑渊 ( 1966-) ,女 ,河南洛阳人 ,工程师 ,学士。 从事中药质量标准的研究。 Tel: ( 020) 87706688-3576
1. 3. 5 稳定性实验:取盐酸水苏碱标准曲线项下的
斑点 ,每隔 0. 5 h扫描 1次。结果盐酸水苏碱峰面积
值在 5 h内基本不变 , RSD= 1. 24% 。斑点在 5 h内
基本稳定。
1. 3. 6 重复性实验:取同一批号的样品 ,分别精密
称取 5 g ,共 5份 ,按上述方法提取 ,点样 ,展开 ,显色
后扫描测定各斑点 , RSD= 2. 25% (n= 5)。
2 讨论
2. 1 在样品定量时 ,糖的干扰很大 ,所以去糖是关
键。试用硅藻土 ,糖被大量吸附时 ,生物碱也被吸附
了。 本文采用超声提取法 [3 ] ,效果较为理想。
2. 2 薄层扫描时 ,背景较深 ,校正背景时选择测定
波长为 580 nm,效果最好。
2. 3 用薄层色谱法对新生化冲剂中的水苏碱进行
定性、定量分析 ,方法简便、快捷、可靠 ,利于提高新
生化冲剂的质量控制指标。
参考文献:
[1 ] 卫生部药品标准 . 中药成方制剂 [S ]. 第五册 . 1992: 194.
[2 ] 中国药典一部 [S ] . 1995: 261.
[3 ] 郭孝武 ,杨 锐 . 不同频率超声提取对益母草总碱提出率的影
响 [ J] . 中国医院药学杂志 , 1999, 19( 8): 465-466.
纤维素酶在葛根总黄酮提取中的应用
邢秀芳 1 ,马桔云 1 ,于宏芬2 ,于喜水1

( 1. 黑龙江省中药研究所 ,黑龙江 哈尔滨  150040;  2. 黑龙江康尔药业股份有限公司 ,黑龙江 哈尔滨  150040)
中图分类号: TQ461   文献标识码: B   文章编号: 0253 2670( 2001) 01 0037 02
  葛根为豆科植物野葛 Pueraria lobata ( Willd. )
Ohwi或甘葛藤 P. thomsonii Benth. 的干燥根 ,系
常用中药。葛根在我国分布广泛 ,资源丰富 ,具有多
种药理和临床作用 [1, 2 ]。 葛根中含有多种有效成分 ,
主要为异黄酮类 [3 ]。近年来 ,纤维素酶在国外广泛应
用于各领域 ,马田田将纤维素酶用于黄柏提取小檗
碱的实验中 ,小檗碱的收率有显著提高 [4 ]。本文将纤
维素酶用于葛根总黄酮的提取中 ,为纤维素酶在中
药提取中的应用提供依据。
1 材料与药品
纤维素酶粗品 (活力单位约 2 000 U /g )为海林
万力达集团公司提供 ;葛根购于黑龙江省药材公司 ;
葛根素对照品购于中国药品生物制品检定所 ;所用
试剂均为分析纯。
2 方法与结果
2. 1 酶解实验:将药材饮片粉碎约 1 cm左右 ,用 3
倍量水浸泡 ,用盐酸调 pH4,加 0. 5%纤维素酶充分
搅拌 ,置 40℃恒温水浴内保温 1. 5 h。
2. 2 葛根总黄酮提取工艺:见图 1。
2. 3 葛根总黄酮含量测定
2. 3. 1 标准曲线绘制:精密称取干燥至恒重的葛根
素 5 mg于 25 mL容量瓶中 ,加 95%乙醇溶解并稀
释至刻度 ,精密吸取 0. 2, 0. 4, 0. 6, 0. 8, 1. 0 mL置
图 1 葛根总黄酮提取工艺流程图
10 mL容量瓶中 ,精密加水稀释至刻度 ,摇匀。 同时
精密吸取 1 mL 95%乙醇 ,加水至 10 mL做空白对
照 ,在 250 nm波长处测定吸光度。回归方程: A= -
0. 054 4+ 0. 087 78C , r= 0. 999 8。
2. 3. 2 葛根提取物中总黄酮的测定:将 2. 2中所得
总黄酮精密称取一定量 (相当于 20 g生药 ) ,加 60%
乙醇溶解 ,置 100 mL容量瓶中定容 ,摇匀 ,精密吸
取 0. 2 mL至 50 mL容量瓶中 ,加水至刻度摇匀。同
时吸取 1. 0 mL 95%乙醇加水至 10 mL的溶液做空
白对照 ,在 250 nm波长处测定吸光度。从标准曲线
上换算出葛根总黄酮的含量。
·37·中草药  Chinese T raditional and Herbal Drug s  2001年第 32卷第 1期
⒇ 收稿日期: 2000-01-10