全 文 ：G C
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E C D D e te rm in a tio n o f R esid u a l o r g a n o e hlo r in e Pe stic id es in
A m e r ie a n G in se n g (Pa
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Z h a n g S h u m in g (C h in e s e A ea d e m y o f M
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P e k in g U n io n M
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E C D m e th o d fo r d e te r m in a t io n o f t h e re s id u a l o r g a n o e hlo rin e p e st ie id e s in P a n a x
口u in 叮u ejb liu m w a s d e s e r ib e d u sin g S E 一5 4 e o lu m n · T h e r e s id u e s w e r e e x t r a e te d fr o m sa m ple w it h a e e t o n e b y
s a tu r a tin g th e e x t r a e tio n s o lv e n t w ith N a C I a n d s im u lt a n e o u s ly liq u id
一
liq u id p a r t itio n in g b y
d ie h lo rm e th a n e
.
T he e x tr a e ts w e r e e le a n e d u p b y e o n ee n tr a te d H ZSO ‘
.
T h e d e t e et io n lim its w e r e 3
.
2 X 1 0 一 2
n g / g ~ 1
·
4 n g / g
·
R ee o v e rie s o f o r g a n o e hlo r in e p e s tie id e s w e r e 8 0 % ~ 1 3 3
.
1 8 %
.
K e y w o r d s G C o r R a n o e hlo r in e p e st ie id e s r e s id u e s P a n a x g u i, g uej blf
u m
牛黄清脑片中大黄酸 、大黄素含量测定
大连中药厂 (1 1 6 0 23) 姜 波 资 赵荣国 李明霞 真国挥
摘 要 采用薄层扫描法测定牛黄清脑片中大黄酸 、大黄素含量 。 其结果为 : 大黄酸含量 1. 03 m g
~ 2
.
2 2 m g 八。片 , 大黄素为 0 . 6 7 m g ~ i一 4 m g 八。片
关键词 牛黄清脑片 大黄素 大黄酸 含量测定 薄层扫描法
牛黄清脑片为我厂主要产品之一 , 具有
清脑安神 、清热解毒功能 。 对于高血压症 、神
经官能症 、神经性头痛等有清脑镇静作用 , 临
床应用效果良好 。 我们对其中主要成分大黄
酸 、大黄素作含量侧定 , 以期为质控标准提供
依据 (罗文毓 , 等 . 药物分析杂志 , 1 98 9 ; 9 :
2 5 9 )
。
1 实验仪器 、试剂及药品
仪器 : 日本岛津 C S 一93 0 型双波长薄层
扫描仪 。
标准品 : 大黄酸 、大黄素购自中国药品生
物制品检定所 。
试剂及药品 :所用试剂均为分析纯 , 牛黄
清脑片(大连中药厂) 。
2 方法与结果
2. 1 薄层及扫描条件
2
.
1
.
1 薄层制备 : 硅胶 G 与 0 . 5 %CM C 一N a
(1
:
3 )混合均匀 ,铺在 2 0 m m x 2 0 m m 玻璃
板上 (厚约 0 . 5 m m ) , 室温干燥后 , 1 0 5 ℃活
化 l h , 放干燥器中备用 。
2
.
1
.
2 展开条件 : 甲苯一二氯 甲烷 一冰醋酸 (6
: 3 : 1 )
2
.
1
.
3 扫描条件 : 锯齿型反射扫描 , 测定波
长为 4 4 0 n m , 参比波长为 5 5 0 n m , S x = 3 ,狭
缝 1 . 2 m m x l . Z m m , 灵敏度中 。
2
.
2 标准曲线绘制
2
.
2
.
1 标准液配制 :精密吸取大黄酸 5 m g ,
置 2 50 m IJ 量瓶中 , 加 C H CI 。溶解并至刻度 ,
使其浓度为 0 . 02 m g / m L 。 另精密吸取大黄
素对照品 4 . 5 m g , 置 25 m L 量瓶中 , 加甲醇
溶解至刻度 , 其浓度为 0. 18 m g / m L 。
2
.
2
.
2 标准曲线绘制 : 大黄酸 :精密吸取大
黄酸标准液 (0 . 0 2 m g / m L ) 5 、 1 0 、 1 5 、 2 0 、 2 5
拜L , 点于 同一块薄层板上 , 用 以上展开系统
展开 , 展距 1 5 c m , 取出 , 挥干溶剂 。 按扫描条
件在 C S 一93 0 薄层扫描仪上扫描 , 根据标准
落A d d r e s s :Jia n g Bo , Da lia n H e r b a lM e d ieine F a e t o r y , D a lia n波 女 , 1 9 9 2 年毕业于长春 学院中药系 学位 , 同年分配在大连中药厂工作 , 1 9 9 4 升为工程师责中药厂化验室工作。 自 1与编写《中国动物药志》(吉9 9 2 年以 在《现代 学》、《中国中药杂志》、《中成药》等杂志上 文 20 余篇 ,
现负并参林科学技术出版社) 。
·
3 8 4
·
品浓度及吸收峰面积进行线性回归 , 回归方
程 Y = 4 9 1 9 8 . 3 OX + 2 2 9 1 . 2 1 , r = 0 . 9 8 3 4
(0
.
1 拌g 一 0 . 5 拌g ) 。
大黄素 : 用微量进样器精密吸取大黄素
标准品 0 . 5 、 1 . 0 、 1 . 5 、 2 . 0 、 2 . 5 、 3 . 0 拌L 点样 ,
展开 , 与大黄酸一样处理 , 计算回归方程 Y -
2 1 1 1 2 0
.
3 9X 一 4 5 1 6 . 0 4 , r = 0 . 9 9 8 9 ( 0 . 1 8
拜g ~ 0 · 5 0 拌g ) 。
2
.
2
.
3 精密度 : 大黄酸 : 精密吸取大黄酸标
准液 10 拜L , 在 同一薄层板 _匕点 5 点 , 展 开 、
扫 描 , 得 积分值为 1 2 1 2 0 · 8 7 、 1 2 2 9 1 · 3 1 、
1 2 2 3 2
.
1 9
、
1 2 5 6 3
.
2 0
、
1 2 9 1 3
.
8 2
, 牙 =
1 2 4 2 4
.
2 8
,
R S D 为 2 . 5 6 % 。
大黄素 : 精密 吸取大黄 素标准液 2 . 0
拌L , 在同一块薄层板上点 5 点 , 展 开 、扫描 、
得 吸 收 峰 面 积 7 1 4 6 2 . 5 0 、 7 3 2 8 6 · 2 4 、
7 4 0 9 6
.
9 1
、
7 0 2 8 1
.
5 0
、
7 5 3 2 9
.
8 6
, 牙 =
7 2 8 9 1
.
4 0
,
R S D 为 2 . 1 3 % 。
2
.
2
.
4 稳定性 : 精密吸取大黄酸标准液 10
拼L , 大黄素标准液 2 . 0 拌L , 点于同一块薄层
板上 , 展开 , 取出后挥干溶剂 , 扫描 , 结果表
明 : 展开后 30 m in 峰面积趋于稳定 , 并在 4 h
内基本不变 。
2
.
2
.
5 加样回收率测定结果 : 取本品 10 片 ,
剥去糖衣 , 捣碎 , 精密称定 , 置 50 0 m IJ 量瓶
中 , 加 入 一定 量大黄酸 、 大黄 素 样 品 , 加
CH C1
3 1 0 0 m I
J ,
1 5 % H
Z
SO
4 5 0 m l
才 , 加热回
流 , 按与样 品同样方法处理 。 点样 5 拌L , 展
开 、扫描 , 计算回收率 , 结果大黄酸加样 回收
率为 9 7 . 4 4 % , R S D = 0 . 7 % (n = 5 ) 。 大黄素
加样 回收率为 9 6 . 4 6 % , R S D = 1 . 1 3 % (n =
5 )
。
2
.
2
.
6 样品含量测定 : 样品制备 : 取本品 10
片 , 除去糖衣 , 研成细粉 , 精密称定 , 置 5 0
m L 烧瓶 中 , 加 1 5 % H ZSO ‘ 5 0 m L , CH C 13
1 0 0 m L 加热回流提取 4 h , 分出 CH C I。层 , 酸
层再加 C H C13 5 0 m L 回流 l h , 分出 CH C 13
层 , 与第一次 C H C1 3 合并 。用 CH CI 。 洗酸层 3
次 , 每 次 15 m L , 合并 CH C1 3 液 。 用 水洗
C H C 1
3 至水层无色 。 浓缩 CH C 13 , 转移至 5 0
m L 量瓶中 , 加 CH C 13 至刻度 , 备用 。
含量测定 : 精密吸取样品液 5 、 10 拜L 、大
黄酸标准液 15 拜L , 大黄素标准液 2 . 0 拌L , 点
于同一块薄层板上 , 展开 、扫描 , 测定斑点积
分值 , 计算含量 。 结果见表 1 。
表 1 样品含t 测定结果
批号 样品量 大黄酸含量 大黄素含量
(g ) (m g / 1 0 片 , ) (m g / 1 0 片 , )
9 6 0 5 1 0 3
.
3 8 3 7 1
.
0 3 0
.
0 3 1 0
.
6 7 0
.
0 2 0
9 6 0 2 0 3 3
.
4 0 28 1
.
4 5 0
.
0 4 3 1
.
0 4 0
.
0 3 1
9 6 0 2 0 4 3
.
4 1 3 6 1
.
3 7 0
.
04 1 1
.
0 9 0
.
0 3 2
9 6 0 4 0 7 3
.
4 2 25 1
.
2 3 0
.
0 3 6 0
.
7 3 0
.
0 2 5
9 5 1 0 5 9 3
.
3 9 2 9 2
.
1 2 0
.
0 6 2 1
.
1 4 0
.
0 3 4
」旦些丝一趾丝互2口 竺心2 _ 0. 0 5 。 ⋯燕: .火子 0. 月蔗圣 .
3 讨论
本法测定牛黄清脑片中大黄酸 、大黄素含
量 , 操作简便 、快速 , 精密度良好 , 回收率稳定 ,
测定结果准确 , 可靠 , 可作质控依据 。其中大黄
酸含量为 1 · 0 3 m g / 1 0 片一 2 . 1 2 m g / 1 0 片 ,
大,黄素为 0 . 6 7 m g / 2 0 片一 1 . 1 4 m g / 1 0 片 ,
成分含量相差较大 , 如何控制其含量 , 使其在
较小范围内波动 , 需要控制原料及严格加工
工艺 。
(1 9 9 7
一 0 1 一1 3 收稿 )
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《中草药》1 9 9 8 年第 29 卷第 6 期 3 8 5