全 文 ：紫外分光光度法测定中成药中重金属的含量
天津达仁堂制药厂 (3 0 0 1 4 2) 何跃华 带 杜海燕 马志鹏” 徐晓阳
金兆祥 杜克文 于春 荣
摘 要 探索了用紫外分光光度法对中成药中重金属进行含量测定 。 方法简单 、可靠 。 平均回收率
为 9 7 . 2 % , R S D 一 1 . 4 8% , 检测浓度在 。~ 50 拼g , 线性 良好 。
关键词 中成药 重金属 紫外分光光度法
重金属系指在实验条件下 , 药品 中存在
的能与硫代乙酞胺或硫化钠作用呈色的金属
杂质〔1〕。 重金属在人体内的大量蓄积会造成
贫血 、震颤性麻痹等〔2〕 , 因此国际医学界对药
品中重金属含量要求越来越严格 , 最大含量
为百万分之 30 。 因此 ,严格控制中成药中重
金属的含量 已成为中药走 向世界的一个急待
解决的问题 。
文献报道重金属检测方法有 比色法 〔‘〕 、
原子吸收分光光度法 〔3〕 、络合滴定法 以〕、 离子
选择电极法 〔5〕等 , 均不能满足中成药生产 中
实际检测需要 。我们参考国外有关资料 〔6〕 , 探
索了用紫外分光光度法测定中成药中重金属
的含量 。
1 仪器与试剂
日本岛津 U V 一 2 10 0 紫外分光光度计 , 水
为去离子水 , 所用试剂均为分析纯 , 样 品 : 清
宫寿桃丸 , 天津达仁堂制药厂生产 。
2 实验方法与结果
2
.
1 试剂的制备 : 硫化钠溶液 : 取硫化钠 5
g
, 加水 1 0 m L , 再加甘油 3 0 m L , 溶解即得 。
于棕色容量瓶内保存 。 王水临用前配制 。
标 准 铅溶液 : 取硝 酸铅 (). 1 5 9 8 9 , 置
1 0 0 0 m L 量瓶中 , 加稀硝酸 1 0 m L 溶解后 ,
加水至刻度 , 混匀得贮备液 。临用前取贮备液
1 0 m I
J , 加水稀释至 10 0 m IJ , 混 匀得标准铅
溶液 (每 1 m IJ 相当于 10 拌g 的铅 ) 。
其他试剂的配制均参考中华人民共和国
药典 。
2
.
2 标准曲线的绘制 : 取 6 支 50 m L 容量
瓶 , 分别加入标准铅溶液 。~ 5 m L , 备用 。 取
空柑锅 6 支 , 5 50 ℃灰化 Z h , 冷却后每只加
王水 1 m IJ , 水浴蒸干 , 各加 3 滴盐酸及 10
m L 沸水 , 水浴加热 2 m in , 冷却后加酚酞指
示剂 1 滴 , 用氨试液调至微红色 , 加稀醋酸 2
m l
二 , 以氨试液及稀盐 酸调 pH 3 . 0 ~ 3 . 5 , 过
滤至 已备好的 6 支 50 m L 容量瓶中 , 水洗增
锅及漏斗数次 , 加入容液瓶中 , 加水定容至
50 m I
J , 在上述 6 支容量瓶 内分别加入 40 拌L
硫化钠溶液 , 摇匀后静置 5 m in , 在 4 0 0 n m
处依次测定吸收度 , 数据经回归处理 , 所得回
归方·程为 : Y 一 2 . 36 X + 0 . 0 78 , : 一 0 . 9 95 , 检
测浓度在 。~ 5 0 拜g 范围内线性关系 良好 。
2
.
3 样 品含量 测定 : 取样 品 , 剪碎 , 精 称 1
g
, 置增锅 内 , 炭化 3 0 m in , 5 5 o C 灰化 Z h , 冷
却后 依标准 曲线制备方法至调 pH 3. 0 一
3
.
5
, 过滤至 50 m IJ 量瓶中 , 加水稀释定容至
刻度 , 加 4 0 拼L 硫 化钠溶液 , 摇匀 , 静置 5
m in
, 在 4 0 0 n m 测定吸收度 , 结果如表 1 。
2
.
4 回收率试验 : 取同一批样品 , 剪碎 ,精称
5 份 , 每份 0 . 5 9 , 炭化 3 0 m in 后 , 5 50 ℃灰化
Z h
, 冷却后 向增锅内各加 1 m L 标准铅溶液 ,
, A d d r e s s
:
H e Yu e h u a
,
T ia n jin D a
r e n t a n g Ph a r m a e o u t i
e a l F a e t o r y
,
T ia n ju n
何跃华 1 9 84 年毕业于中药学校 , 1 9 8 9 年南开大学夜大专科毕业 , 工程师 。 主要从事中草药 、 中成药有效成分分析及新产品的研制开发 。 研制开发的三类新药“玉母荣心丸”获国家新药证书及生产批准文号 , 并多次承担我厂新产品的质量标准制 定工作 , 曾在《中草药 》及 《光谱学与光谱分析 》中发表过文章 。“ 天津中医学院 91 级实习生
.
3 8 6
·
加 王水 1 m L , 水浴蒸干 , 以下操作同样 品含 2 . 5 重现性试验 : 取同一批样品 , 剪碎 , 精称
量 测 定 , 其结果平均 回收率 为 9 7 . 2 0 4 % , 5 份 , 每份 1 9 于柑锅内 , 依样品测定法操作 、
R SD = 1
.
4 8 %
。 分析 , R S D = 0 . 6 1 % 。
表 1 样品含t 测定结果
样 占 含量均值 (拜g / g )
96 0 2 2 3 0
.
9 9 9 7 1
.
0 0 0 2 0 0 8 4 7 0
.
0 8 4 7 0
.
0 8 4 8 1 3
.
9 0 3
9 60 4 15 1
.
0 0 0 4 1
.
0 0 0 1 0
.
1 6 1 7 0
.
1 6 1 9 0
.
1 6 1 7 2 2
.
9 7 9
9 60 60 9 1
.
0 0 0 1
样重 (g )
1
.
0 0 0 1
1
.
0 0 0 3
1
.
0 0 0 1 1
.
0 0 0 2 ()
.
1 2 7 5 0
.
1 2 7 3 0
.
1 2 7 6 1 8
.
9 3 8
2
.
6 稳定性试验 : 将制备好的供试品溶液进
行分析 , 连续观察 1 0 m in , 结果表 明 : 显色
后 10 m in 以内吸收度值稳定 , 10 m in 以后略
有升高 。 因此要求同一试验的几个样品的测
定时间间隔尽可能小 。
3 结果
3. 1 pH 值的确定 : 参考中华人民共和国药
典 1 9 9 5 年版及有关文献 , 将此显色 反应的
p H 值定在 3 . 0 一 3 . 5 之间 , 在此条件下 5 2 -
能与铅 、锌 、汞 、镐 、锑等 10 余种重金属离子
生成化合物而显色 。
3
.
2 硫化钠溶液配制 : 本方法中所用的硫化
钠溶液的配制参考了 日本药典 , 经 比较此种
方法制得的硫化钠溶液较稳定 。
3
.
3 实验结果表 明本方法结果可靠 , 重现性
好 , 其最大优点是能在一次操作中准确测出
中成药中绝大部分重金属含量 。
致谢 : 本文 得到 天津市药品检验所 中药
室吕归宝主任提供技米指导 , 特此致谢 !
参 考 文 献
1 中华人民共和国药典 . 1 9 9 5 年附录 50
2 王世俊 . 金属中毒 . 北京 : 人民卫生出版社 , 第 l 版
3 曹菊缓 , 等 . 中成药 , 一9 9 2 ; 1 4 (9 ) : 2 3
4 益阳地区药品检验所 . 中成药 , 19 92 ; 14 (4) : 12
5 黄小健 , 等 . 中草药 , 1 9 8 9 ; 1 9 (1 1 0 : 3 6
6 第 一卜三改正 日本药局方
(1 9 9 7
一
0 9
一
0 3 收稿)
R P
一
H PL C 法测定贵阳地区不同采收期
土大黄中大黄素及总游离蕙醒含量
贵州德祥制药有限责任公司 (贵阳 5 5 0 0 0 4)
贵州省药检所
杜 鹃 诺
吴桂 芳 刘稚华
土大黄为中成药乙肝散〔,〕的主药 , 其原植物为
尼 泊尔酸模 尺u m e x n eP a le n sis S p r e n g , 主要成分 为
葱酿类化合物〔2〕。 分布长江以南各省 , 因目前尚未形
成大宗商品 , 各地民间多自采 自用 。 我省产量亦大 ,
为保证药品的质量 , 特采集贵阳地区不同季节的药
材 , 用反相高效液相色谱法测定土大黄中大黄素及
总葱醒的含量 , 该法易行 、可靠 、专属性好 。
1 实验部分
药品与试剂 :大黄素对照 品 (中国药品生物制品
检定所提供 ) , 试剂均为 A R 级 , 土大黄采 自贵阳乌
当区 , 经贵州省药品检验所鉴定 。
仪器与分析条件 :仪器为 L C 一 6A 高效液相色谱
仪 , SPD 一 6A V 检测器 , C 一 R ZA 色谱数据处理机 , 色
谱柱为 Y W G C 18 2 50 m m 只 4 . 4 m m , 流动相甲醇
一。. 25 %磷酸 (80 : 2 0 ) , 柱 温 : 室温 , 检测波长 : 436
n m
, 流速 1 . 1 m L / mi n , 理论塔板数以大黄素计为
3 0 0 0
, 分离度和对称因子均符合要求 (图 1 ) 。
标准曲线 :准确吸取大黄素对照液 (0 · 1 m g / m L
的甲醇溶液 ) 4 、 8 、 12 、 1 6 、 20 拌L 进样 , 记录色谱 , 以
峰面积对浓度作图 , 得一基本过原点的直线 , 回归方
产 杜 _ 鹃_ 药师 . 学历 : 大专 , 在贵州德祥制药有限责任公司质检科工作 。 主要研究成果 :反相高效液相色潜法测定 “乙
肝散” 中大黄索的含量 。 研究方向 : 中成药定量分析 。
《中草药 》1 9 9 8 年第 2 9 卷第 6 期 3 8 7