全 文 ：HP LC法同时测定根痛平片中葛根素和芍药试
北京医科大学实验药厂(
10 0 08 3 )
重点实验室
张立冲 带 陈新旺
邹安庆
摘 要 用RP 一HP Lc法同时测定根痛平片中的葛根素和芍药贰的含量 , 在 lC :柱上以 甲醇 一乙睛 -
。 . 05 m ol / L 磷酸二氢钠为流动相 ,用外标法定量 ,结果快速准确 。
关键词 H P L C 葛根素 芍药贰
根痛平片具有祛风止痛 ,养血活血的功
效 , 临床用于治疗颈椎病引起的颈部 、 肩臂 、
坐骨神经疼痛以及各种原因引起的神经根疼
痛 。
本品含有葛根 、 白芍等十几味中药 , 白芍
的主要成分为芍药贰 ,葛根的主要成分为葛
根素〔` , , 因此测定葛根素和芍药贰的含量可
以评价该药的质量 。 用 R P 一 H P L C 法单独测
定芍药贰〔 ,一 ` 〕或葛根素 〔5一 ’ 〕已有报道 。 但同
时测定这两种成分的研究未见报道 , 我们用
R P
一
H P L C 法用混合流动 相 , 同时测定这两
种成分 ,取得了满意的结果 。
1 方法与结果
1
.
1 材料与仪器 : 根痛平片 : 北京医科大学
实验药厂提供 。
葛根素 、 芍药贰对照品 : 中国药品生物制
品检定所提供 , 以甲醇为溶剂分别配成 0 . 1
和一 1 · 2 m g /m L 作为对照液 。
高效液相色谱仪 : V a r i a n 5 5 0 0 ,超声清
洗仪 : C Q 25 0 型 ,离心机 : L 义 J一 6 0一 01 型 。
试剂 : 甲醇 、 磷酸二氢钠 、 乙醇 (分析纯 ) 、
乙睛 (光谱纯 ) , 所用水均为双蒸水 。
1
.
2 色谱条件 : 色谱柱 : Y W G 一 C 1 8国产 柱 ,
流 动相 : 。 . 05 m ol / L 磷酸二氢钠一 甲醇 一乙睛
= 6 7
: 3 0 : 3 ( v / v )
,检测波长 : U V 2 5 O n m 进
样 10 拌L 。 按上述测定条件得色谱图 1 。
1
.
3 线性关系 : 精密量取芍药贰对照品溶
液 : 0 . 5 、 1 . 0 、 1 . 5 、 2 . 0 、 2 . 5 m L 分置 1 0 m L
量瓶中 , 以甲醇稀释至刻 度 ; 精 密量取 3 . 0 、
\ō
j
图 1 色谱图
工一混合对照品 l 一根痛平片
A
一溶剂 B 一葛根素 C一芍药贰
.4 0
·
.5 0
、
.6 0
、
.7 O m L 葛根素对照品溶液分
置 10 m L 量瓶中以甲醇稀释至刻度 。 每个点
进样测定二次 , 以峰面积对相应浓度作线性
回归 , 得 回归方程 , 芍药贰为 Y 一 2 . 0 x l o 6X
一 1 3 3 3 , r = 0 . 9 9 9 6 ;葛根素为 Y = 6 . 7 8 x
1 0 6X 一 3 94 6 , r = 0 . 9 9 6 3 , 芍药贰在 6 0一 3 0 0
拜g /m L ,葛根素在 30 一 70 拼g /m L 范围内 , 线
性关系良好 。
1
.
4 精密度试验 :对 同一批样品按样品测定
方法同时进样 5 次 ,求出相对标准偏差 , 葛根
素 R SD 一 1 . 7 1 % ( n = 5 ) , 芍 药 贰 R SD =
2
.
7 9% ( n 一 5 ) 。
1
.
5 样品测定 :精密称取本品细粉 0 . 3 9 ,准
确加入 50 % 乙醇 10 m L ,置 50 ℃水浴中超声
提取 30 m in 离心 。 精密吸取上清液 5 m L 置
, A dd r e s s
:
Z h
a n g L i k
u n , E x p e r im e n t a l F a e t o r y
,
B e ij i
n g M
e
d i
e a l U n i v e r s i t y
,
B
e iji
n g
·
2 2
·
10 m L 量瓶中 , 以 50 %乙醇稀释 至刻度 , 经
0
.
45 拌m 滤膜过滤即为供试 品依法测定 , 由
回归方程计算结果 ,见表 1 。
表 1 样品测定结果
序号 葛根素 ( m g坛 ) 芍药贰 ( m g /片 )
1 1
.
1 1
.
4
2 1
.
2 3
.
4
3 1
.
2 3
.
0
4 . 0
.
8 2
.
9
5 哥 0
.
5 3
.
2
注 : 香 留样样品
1
.
6 加样回收 : 精密称取 已知含量的根痛平
片粉末一定量 ,准确加入一定量的芍药贰及
葛根素对照品依法提取测定 , 计算回收率 。芍
药贰为 9 5 . 7 8% , R S D = 2 . 0% ( n = 3 ) , 葛根
素为 9 2 . 5 8写 , R S D = 2 . 3% ( n = 3 ) 。
2 讨论
2
.
1 芍药贰和葛根素均有一定的极性 ,用水
或 50 % 乙醇提取都可以 。 但水提使色谱环境
较差 , 同时 易使柱子堵塞 , 比较之后在 50 ℃
水浴超声 30 m in 用 50 %乙醇较用水提色谱
环境较好 。
2
.
2 检测波长选择 : 芍药贰 称 a x 一 2 30 n m ,
葛根素 称a 、 ~ 2 50 n m , 处方中白芍的量远大
于葛根的量 ,所以选用 2 50 n m 为测定波长 。
2
.
3 由测定结果可见 ,芍药贰的含量较均
匀 ,说明工艺过程较稳定 ,而葛根素的含量差
别较大 , 其原因可能是药材的采摘季节不同
的影响 〔4 , , 在贮存过程 中光照 、 湿度 、 温度等
是否有影响 ,还有待进一步探讨 。
参 考 文 献
z 房其年 , 等 . 药学学报 , 19 8 3 , 1 8 ( 9 ) : 6 9 5
2 白亚民 , 等 . 中草药 , 19 92 , 2 3 ( 1 ) : 18
3 朱有事 , 等 . 中草药 , 2 9 92 , 2 3 ( 2 ) : 7 2
4 W e n K u o e h in g
, e t a l
.
J C h
r o m a t o g r
, 1 9 9 2
,
5 9 3
:
1 9 1
5 仲 英 , 等 . 中草药 , 1 9 9 2 , 2 3 ( 6 ) : 2 9 4
6 W
e n K u o e h in g
, e t a l
.
J C h
r o m a t o g r
,
2 9 9 3
,
6 5 1
:
24 1
7 张小茜 , 等 . 中国中药杂志 , 1 9 9 5 , 2 0 ( 8 ) : 4 7 7
( 1 9 9 6
一 0 2
一
0 5 收稿 )
溃疡宁胶囊定性实验
天津市第五中药厂 ( 3 0 0 0 5 0) 刘静红 韩学琴 王桂英 王淑芬
溃疡宁胶囊是以传统古方为基础 ,经调整处方
配伍演化而成 。 该药具有清热解毒 、 制酸止痛 ,去腐
生肌 、愈合溃疡之功效 。 在治疗胃及十二指肠球部溃
疡 、 幽 门管溃疡 、 糜烂性 胃炎等均有良好的效果 。 为
控制药品内在质量 , 我们对该品的鉴别方法进行了
探讨 。
1 仪器与药品
珍珠 、 牛黄 、 青黛 、 冰片等 ; C S 一 930 型双波长薄
层扫描仪 ,扫描方式 :反射锯齿扫描 ,狭缝 1 . 2 m m x
1
.
2 m m
,灵敏度 : M E D ; 103 型气相层析仪 ;薄层板 :
青岛海洋化工厂 ;所用试剂均为分析纯 。
2 鉴别
2
.
1 青黛的鉴别 〔 1〕
2
.
1
.
1 T L C 鉴别 : a )样品的制备 :供试品溶液及对
照品溶液的制备 : 取本品 1 9 , 加氯仿 10 m L 浸泡约
《中草药》 1 9 9 7 年第 28 卷第 1 期
2 4 h
, 滤过 , 浓缩约至 5 m L ,作为供试品溶液 。 另取
青黛对照药材粉末 0 . 5 9 及不含青黛的成品粉末
。 . 5 9 ,各加氯仿 10 m L , 同法制成对照药材溶液及
空白对照液 。 再取靛玉红 、 靛蓝各 5 m g 加氯仿 5 m L
溶解 ,作为对照品溶液 。
b) 测定方法及结果 : 取上述溶液各约 4 拼L ,分
别点于 硅胶 G 板上 , 以氯仿一乙醇 (9 : l) 为展开剂 ,
展开 10 c m ,取出 , 晾干 ,样品及青黛对照 溶液在相
应的位置上有紫红色斑点 ( fR 一 。 . 54 ) ,在 R f 一 0 . 68
处有浅蓝色斑点 , 而空白对照液在两相应的位置上
均无斑点 。 见图 1 。
2
.
1
.
2 薄层扫描 :取上述展开的薄板 ,对靛蓝点直
接进行薄层扫描 , 耘 = 5 4 0 n m , 入R = 6 5 0 n m ·
2
.
2 牛黄的鉴别 〔幻
2
.
2
.
1 T L C 鉴别 : a) 样品的制备 :供试品溶液及对
·
2 3
·