全 文 ：表 两种不同工艺制备的生脉饮口服液
成分与水提液成分比较
样品成分 总固体 %总黄酮 总多糖 总有机酸
( m g/m l ) ( m g/ m l ) ( m g/m l )
水提原液组成 31. 5 0 . 1 3 2 2. 45 3 3· 7
水提醉沉法 9 1. 10 0 9 4 1· 1 29 2· 9
超滤漫清法 9 2. 0 0 . 6 1 1 2. 0 3 3 2· 3
右观察样品的稳定性 。结果发现 ,新工艺制备
的生脉饮 口服液在 18 个月贮藏期 内仍为澄
清透明 、 无沉淀生成 ;而原工艺制备的生脉饮
口服液放置 6 个月左右 , 开始有不同程度沉
淀产生 ,并有乳光出现 。
3 结论
3
.
1 研究结果表明 : 用外压式中空纤维超滤
器精制生脉饮口服液 ,具有生产周期短 、 经济
效果高等优点 。
3
.
2 采用超滤技术可提高中药制剂的有效
成分含量 。
3
.
3 超滤技术制备的生脉饮 口服液经 “ 加速
试验 ”后 ,无明显影响澄清度的沉淀生成 。
参 考 文 献
1 高以炬 . 膜技术基础 . 北京 : 科学技术出版社 , 1 9 8 9
2 邵 刚 . 膜法水处理技术 . 北京 : 冶金工业出版社 , 1 9 91
3 国家环保局 . 膜分离及其应用 . 北京 : 中国环境科学出版
社 , 1 9 9 1
4 汤雅池 . 中药通报 , 1 9 8 7 , 1 2 ( 8 ) : 2 4
5 曹瑞敏 . 中国中药杂志 , 2 9 5 9 , 1 4 ( 3 ) : 40
( 1 9 9 5
一 0 8一 1 5 收稿 )
S t u d i e s o n t h e U s e o f U l t r a f i l t r a t i o n i n t h e P r e P a ar t i o n o f S h e n g m a i y i n g o r a l L i q u i d
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t u r e a n d f i lt r a t i o n r 在t e w e r e d i s c u s s e d .
野芙蓉籽油中维生素 E
4 种活体含量的液相色谱分析
中国林科院森林生态环境研究所 (北京 10 0 0 91 ) 王文芝 夸
摘 要 用正 、反相色谱法对野芙蓉种籽油中维生素 E 4 种活性结构 a 一 、 卜、 下一 、 占一分离定量 ,并对维
生素 E 4 种活性结构体在正 、 反相色谱柱上的保留机理进行初步探讨 。
关扭词 野芙蓉 维生素 E 高效液相色谱 含量测定
野芙蓉 (材 d vl a ort un d 刃乞l ia) 是一种野
生植物 , 其果肉油及种籽油中含有大量维生
素 E 及多种其他天然活性物质 。 因此野芙蓉
油有极高的药用及营养价值 , 当前市场上 已
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J ~ _《中草药 ) 1 9 9 6 年第 2 7 卷第 4 期 . 2 1 1 .
有不少野芙蓉油为主要成分的医药保健品 。
本文采用正 、 反相高效液相色谱法分离
定量野芙蓉种籽油中维生素 E4 种活性结构
体的含量 ,分析结果每百克野芙蓉种籽油中
含维生素 E 达 40 m g , 而其 中活性最高的 a -
体占 40 %以上 。
本文对维生素 E 4 种活性结构正 、 反相
色谱分析结果进行 比较 , 并对维生素 E 4 种
活性结构在正 、 反相色谱柱上的色谱行为进
行了初步探讨 。
1 仪器和试剂
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a t e r s 2 4 4 型 高效液相色谱仪 , M 5 1 o
泵 , U V 4 8 6 紫外检测器 , U 6 K 通用进样器 ,
M 73 o 数据处理机 。 所用试剂均为优级纯 ,水
重蒸 , 经 0 . 45 拌滤膜过滤 。 维生素 E a 一 、 卜、
不 、 冬 4 种对照品 ,色谱纯 (M e r e k 公司 ) 。
2 样品制备
2
.
1 标准样品 : 精密称取维生素 E 4 种活性
体各 50rn l 于容量瓶中 , 加 5m l 乙醚溶解并
用甲醇定容 ,摇匀后 吸取 l m l 于 10 m l 容量
瓶中用 甲醇定容 ,摇匀备用 。
2
.
2 油样制备 : 直接进样 :精密称取野芙蓉
种籽油 s o om g 于 Z sm l 容量瓶中 , 加 s m l 乙
醚溶解并用 甲醇定容 , 摇匀后经 。 . 5拼滤膜过
滤后待分析 。
皂化提取 : 称取野芙蓉种籽油 g5 (称准
至 0 . 0 0 1 9 )于 2 5 o m l 锥形瓶中 ,加 Zm o l / L 氢
氧化钾一乙醇溶液 s o m l , 在沸水浴上回流 , 加
水 5 0碑 l ,冷却 ,将冷却液转至 25 0m l 分液漏
斗中 ,用 乙醚 1 5 0m l 萃取 3 次 ,合并乙醚相 ,
回收 乙醚 , 残渣用 甲醇溶解并定容 , 摇匀待
测 。
3 测定
3
.
1 正相色谱法 : 色谱条件 : 柱 为 片 oB dn a -
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:
( 0
.
4 义 3 o e m ) , 流动相 为 9 5 %正 己
烷一 5%异 ·丙 醇 , 流 速 1 . om l/ m in , 检 测 器
U V 2 9 0 n m
, 0
.
I A U F S
。
测定 : 精密吸取对照样 品溶液 1 0川进样
分析得色谱图 1一 l , 在同样条件下吸取样品
溶液 1 0川进样分析 , 得到色谱图 1一 I , 外标
·
2 1 2
·
法定量 。
3
.
2 反相色谱法 : 色谱条件 ,柱 N o v a p a k C 1 8
( 0
.
4 一 1 5e m ) , 流动相 9 9% 甲醇一 i %水 , 流
速 0 . 7 m l / m i n , 检 测 器 U V 2 9 o n m ,
0
.
I A U F S
。
测定 : 精密吸取对照样品液 1 0川进行分
析 , 得到色谱图 2一 I , 在同一色谱条件下 , 吸
取样 品溶液 10 川进行分析 , 得到色谱图 2 -
l
, 外标法定置 。
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时间 ( m i n )
图 1 维生素 E 4 种活性体正相色谱图
I 一对照品 峰 i一 。 , 2一日, 3一 y , 4一古
I 一野芙蓉种籽油中维生素 E 峰同 I
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时间 ( m i n )
图 2 维生素 E 4 种活性体反相色谱图
I 一对照品 卜野芙蓉种籽油中维生素 E
峰号同图 1
4 结果与讨论
表列出正 、 反相色谱法得到野芙蓉种籽
油中维生素 E 4 种活性体含量 , 两种方法测
定野芙蓉种籽油中的维生素含量 。 结构见图
3
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图 3 维生素 E 4 种活性体结构
表 野英巷种籽油中v E活体含 tm (g l /。。g )
, 卜 不 冬
正相色谱
反相色谱
1 8
.
4 4 6
。
2 8
1 9
。
6 2 7
。
1 4
4
。
3 2
4
.
8 8
9
.
15
7
。
2 2
从图中维生素 E 4 种活性结构看 , 由于苯环
上 甲基个数及位置不同 ,分子极性不同 ,极性
排列顺序为 Q~ p~ 7 ~ 8 依次增强 。
从分子空间体积来看 , a ~ 日~ 下~ a 依次
变小 。 根据反相色谱原理 , 分子极性小 ,空间
体积大的物质在色谱柱上保留值大 , 因此出
峰顺序应是 占~ 下~ p~ a 。 正相色谱的保留机
理与反相色谱相反 ,其出峰顺序应是 a ~ p~
下斗占(图 1 、 图 2 ) 。
D e t e r . . i n at i
o n o f t血e C o o t e n t o f F o u r
由于种籽油中含有大量脂肪 , 直接溶解
进样分析对于色谱柱污染较大 ,柱压易升高 。
为克服这一缺点 , 实验中试图采用皂化提取
法 ,即先将油样皂化 ,去掉脂肪 ,再用乙醚从
中提取 不皂化物进行分析 , 分析结果是每
10 鲍 种子油含 2 5m g 维生素 E , 结果明显低
于直接进样分析 , 主要是皂化过程中维生素
E 受到损失所致 。
参 考 文 献
1 中国林科院分析中心 . 现代实用仪器分析方法 . 北京 : 中
国林业出版社 , i , 8 4
2 祁粗年 ,等 . 沙棘 . 1 9 95 , 8 : l
A e t i v e F a c t o sr
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T h e r e t e n t io n m e e h a n i s m o n t h e n o r m a l a n d r e v e r s e
Ph a s e e o l u m n s o f t h e fo u r a e t iv e fa e t o r s w a s s t u d ie d
.
高效液相色谱法测定复方制剂中阿魏酸和川有嗦
北京医科大学 实验药厂 ( 1 0 0 0 8 3 )重点实验室
张立冲 . 陈新旺
邹安庆
摘 要 用 R P 一H P L C 同时测定复方制剂中阿魏酸和川夸嗓的含量 ,用 1C 8柱 , 甲醉 一水 (含 1% 冰醋
酸 )为流动相 ,检测波长 2 8 o n m ,外标法定量 。
关锐词 H P L C 阿魏酸 川夸嗓 当归 川夸
《补阳还五汤 》成方是 由当归 、 川芍等数
味药组成 ,具有活血化痕的作用 , 其中当归 、
川芍的有效成分均含阿魏酸 , 川芍中含有川
芍嚓 , 国内外文献均有报道用 H P L C 方法测
定样 品中的阿魏酸 〔 ,一 5〕和川芍嗦〔` · ” 的方法 。
为测定《补阳还五汤 》方中有效成分的含量 ,
本文研究同时测定复方制剂中的阿魏酸和川
芍嗓的含量 , 比分别单独测定要简便 、 省时 。
1 实验方法与结果
1
.
1 仪器 , 试剂和药品 : 仪器 : V ar ia n 5 5 0 0
高效液相色谱仪 , D S “ 1数据处理仪 ,试剂均
为分析纯 ,水为重蒸去离了水 。
标准品 : 阿魏酸 、 盐酸 川芍嗓 (中国药品
生物制品检定所 ) ;样品 : 医院药剂科提供 。
·
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( 中草药 》 1 9 9 6 年第 2 7 卷第 4 期 · 2 1 3 ·