全 文 ：冬凌草不同提取工艺的研究△
河南中医学院
郑州





 哀 坷 令 胡润淮 张庆岭 ” 敬林林 曹振玉“
摘 要 对冬凌草不同提取工艺进行了研究 , 并以冬凌草 甲素为指标分别对其进行了含量测定 。
结果表明 ,破碎提取法较其它提取法提取的冬凌草甲素含量为最高 。
关钮词 冬凌草 提取工艺 冬凌草甲素 含量测定 破碎提取
冬凌草为唇形科香茶菜属植物









占




、










, 又名冰凌草 。 冬
凌草的主要有效成分为菇类化合物 , 经药理
实验〔‘一 ‘〕表 明 , 从冬凌草 的二菇类成分中分
得的冬凌草甲素具有较强 的抗肿瘤活性 , 它
对体外培养的



细胞 、人体食管癌


细胞及肝癌
 一



细胞有 明显的细胞毒
作用 。 对多种移植物性动物肿瘤如

 、





 , 、

 肝癌及

 有 明显抗肿瘤作用 。 临
床上多用于肝癌 、食管癌及胰腺癌的治疗 , 并
取得了一定疗效 。 对此作者对冬凌草不同提
取工艺的提取物得量 、收率及提取物 中冬凌
草甲素的含量进行了测定 比较 , 以确定出最
佳提取工艺 , 为工业化生产提供依据 。

仪器与试剂
原料冬凌草于

 一
 采 自河南省济源
太行山区 , 冬凌草甲素对照品由中国科学院
昆明植物研究所提供 。 破碎提取采用 自制中
草药破碎提取器
已获国家实用新型专利
。
含量测定

 一


双波长薄层扫描仪

日本岛津
, 三用紫外线分析仪
江苏省江阴
市申港 电光仪器厂生产
, 点样定量 毛细 管























,


型
薄层 自动铺板器
重庆南岸新力实验电器厂
生产
, 所用试剂均 为分析纯 。

实验方法与结果



不同提取工艺所得提取物量及收率的
比较





回流提取
称取原料

,适当切碎 ,
用

倍量



 回流提取
次 , 每次


, 合并提取液 , 抽滤 后将滤液 浓缩 至稠膏
状 , 转移至烘箱 中烘干至恒重 , 称重 , 计算收
率 。 见表






索氏提取
称取原料

,适当切碎 ,
置索氏提取器滤纸套筒中 , 用
 倍量




进行索氏提取至虹吸下的溶剂近无色

约


, 将提取液浓缩至稠膏状移入烘箱
中烘干至恒重 , 称重 , 计算收率 。 见表
。





渗渡提取
称取原料

, 适当切碎 ,
用




做溶剂润湿后装入渗墉筒中

用玻璃柱代替
, 加溶剂浸泡

后开始渗
流 , 控制流速使其用
 倍量的溶剂渗流


为止 。将渗流液浓缩至调膏状 , 移入烘箱中烘
干至恒重 , 称重 , 计算收率 。 见表
。





冷浸提取
称取原料

, 适当切碎 ,
每次用
 倍量


 浸提
周 , 共提两
次 , 合并浸提液 , 抽滤 , 将滤液浓缩至稠膏状 ,
移入烘箱中烘干至恒重 , 称重 , 计算收率 。 见
表
。





破碎提取
称取原料

,用
 倍量



 置提取器内 , 启动开关破碎提取


 。 提取后的材料已完全破碎成了匀浆状 ,
抽滤后将滤液浓缩至稠膏状 , 移入烘箱中烘
干至恒重 , 称重 , 计算收率 。 见表
。
‘









,



































,








△ 河南省科技攻关资助项 目 母 ’ 本院中药系毕业实 习生
袁 坷 女 ,

一
 毕业于河南大学化学系
大学本科 、学十
, 现在河南中医学院中药系有机化学教研室工作 , 主要从事中草药有效成分的提取 、分离 、新药的质量标准和制备

二艺方面的研究
作 。 近年来在国内知名刊物上发表论文
 余篇
出书三册
均为副主编

完成省级 以上课题
项 , 获 省科技进步奖一项 。
《中草药》
 
年第
 卷第
期



·
表
不同提取工艺所得提取物
及收率的比较






提取方法 提取物量


收率



回流提取






索氏提取








渗流提取






冷浸提取






破碎提取









不同提取工艺中冬凌草甲素的含量 比
较





薄层层析条件及薄层扫描条件
吸附
剂
硅胶
一






一

搅拌均匀后涂布
于




又

。
玻璃 板上 , 厚度 为





, 室温置干后于

℃活化

后置干燥
器中备用 。展开剂
氯仿一 甲醇




, 上行展
开 , 展距
 。
。 显色剂


硫酸乙醇液 , 喷
湿 润 ,


℃一


℃烘烤



, 至 斑点清
晰 , 取出放凉后在紫外线分析仪






下
定位 ,
值在


左右 。
采 用反射法双波长锯齿扫 描法 , 狭缝








, 线性参数

一
, 灵敏度中 ,
测 定波 长 入
一



, 参 比波 长 从





】







对照品溶液和样 品溶液的制备
精密
称取冬凌草甲素对照品




, 置


容
量瓶中 , 加甲醇溶解并稀释至刻度 , 为








。
分别精密称取冬凌草原料
份 , 其中

份各

, 另一份

, 按上述方法 , 前
份
分别进行回流提取 、渗 挽提取 、冷浸提取和
破碎提取 , 后一份进行索氏提取 , 将提取液分
别浓缩至干 , 然后分别用 甲醇适量溶解 , 加


活性炭煮沸脱色 , 抽滤 , 除去活性炭 , 将脱
过色的提取液继续浓缩至一定量 , 分别转移
至容量瓶中用甲醇定容至刻度备用 。





线性化范围试验
用定量毛细管吸取
上述对照品溶液


、
·
、
·
、
·
、

·
拜

点于同一块硅胶
薄层板上 , 以展 开剂展
开 , 取出 , 晾干 , 喷以显色剂 ,烘烤至出现亮黄
绿色斑点 。 放置

 后进行扫描测定 。 以
冬凌草甲素量 伽

为横坐标 , 以斑点峰面积
一




值为纵坐标作图 , 得一 不通过原点的直线 ,
求得 回归方程
一











,








 一

。 结果表明冬凌草甲素在


一



陀 范 围内 , 与其峰面积值呈 良好的线
性关系 。



 含量测定结果 :分别吸取一定量由不
同提取方法所制得的样品溶液点于同一硅胶
G 薄层板上 , 随行点对照品溶液 2 拜L 和 4
爪J进行展开 、显色 、扫描 ,用外标两点法计算
出各样品中冬凌草甲素的含量 , 结果见表 2 。
表 2 不同提取工艺所得提取物中
冬凌草甲素含量测定结果
提取 回流 索 氏 渗谁 冷浸 破碎
方法 提取 提取 提取 提取 提取
含量 o · 3 6 4 0 · 4 2 1 0 · 3 5 4 0 · 3 7 4 0 · 4 0 8
0
.
3 7 3 0
,
4 3 0 0
.
3
6
1 0
.
3
6 2 0
.
4
0
1
(
g
/
1 0 0 9
)
0
.
3 5 2
0
.
4 1
5
0
.
3 6 5
0
.
3 8
1 0
.
4 1
5
平均含量(% ) 0.363 0.422 0.360 0.372 0.408
R S D (% ) 2.90 1.79 1.55 2.58 1.72
3 讨论
3.1 提取所选溶剂为 95 % 工业酒精 , 这是
考虑到冬凌草中的有效成分冬凌草甲素在乙
醇中既具有很好的溶解度 , 又加上工业酒精
价廉 、安全 、易得 , 适合工业化生产用 。
破碎提取时间设定为 2 m in , 是通过实
验对比确定的 。 因为再增加提取时间基本不
再增加提取物量 , 即破碎 2 m in 提取基本已
达完全 。
冷浸提取时间设定每次一周 , 这是因为
在室温下 , 在短时间内提取溶剂很难浸入组
织 内部 ,所 以提取率很低 ,故选定在室温下冷
提延长提取时间为每次 1 周 。
回流提取和渗流提取的提取条件 (提取
溶剂用量 、提取时间和提取次数)是通过正交
试验优选出的 。
索 氏提取不太适合工业化生产 , 但由于
提取很完全 , 故可做为提取冬凌草甲素含量
最高值做标准对照 。
3
.
2 由表 1 、 2 可知 , 热提即索氏提取和回流
提取所得提取物的量和收率粗对室温提取较
高 。不同提取工艺收率高低的一般规律为:索
氏法> 回流法> 冷浸法> 破碎法> 渗流法 。
在回流提取法中 , 溶剂用量较大 , 为 30
倍量 , 加热时间长达数小时 。由于药液长时间
受热 , 致使其中的有效成分易改变 。 另外 ,热
提提出的杂质较多 , 色重 , 较难脱色 , 其提取
物收率及冬凌草甲素的含量相对也不高 。
3 种冷提法 (渗辘 、冷浸 、破碎)所用溶剂
量不同 , 渗流和冷浸提取各用 20 倍量 , 破碎
提取仅用 10 倍量 , 从提取时间上看 , 破碎提
取仅为 2 m in ,渗渡提取为 72 h , 冷浸提取为
两周 , 提取时间差别甚大 。从提取物中冬凌草
甲素的含量看 , 破碎法为最高 。不同提取工艺
冬凌草甲素含量高低的一般规律为 :破碎法
> 冷浸法> 回流法> 渗滚法 。
综合考虑提取时间 、提取的完全程度 、所
用溶剂和能源 、所得提取物中冬凌草甲素含
量高低等因素 , 提取工艺应优选破碎提取或
冷浸提取 , 尤其是破碎提取 , 尽管收率并不
高 , 但其 中所含有效成分冬凌草甲素的含量
却居四者首位 , 并具有提取快速 、充分 、完全 、
节省时间 、溶剂和能源的特点 ,使其更具有独
到之处 , 加之不需要大型设备 , 操作简单 , 使
用方便 , 投资少 , 成本低 , 因此易于被生产厂
家采用 。
参 考 文 献
l 河南省冬凌草研究协作组.肿瘤 防治研究 , 19 74 , 1 (2 ) :
8 6
2 河南省医学科学研究所肿瘤药理研究组.河南医学院学
报 , ] 9 7 5 , 1 0 ( 2 ) : 9
3 河南医学院肿瘤科.河南医学院学报 , 19 75 , 1 0( 2) : 17
4 河南医学院肿瘤科.河南医学院学报 , 1 9 76 , 1 1 (5 ) : 2
( 1 9 9 6
一
1 0
一
0 3 收稿 )
Stud ies o n D ifferen t E xtraetion P roeesses fo r B lu sh red R abd osia (R abd osia ru be sce n s)
Y uan K e , H u R u n h u a i , Z h a n g Q i n g l i n g , e t a l
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.
大黄流浸膏中大黄素的含量测定
南京军区总医院中山制药厂(210012) 方银杏 资 王玉玺
摘 要 大黄是常用中药 , 大黄流浸膏是中国药典 1995年版收载的制剂 。 本实验对大黄流浸膏中
大黄素进行了含量测定 , 大黄素含量为 0.2487% , 并对大黄素的含量测定进行了方法学考查 ,加样
回收率为 97.30% , R S D 为 0.77% 。
关镇词 大黄流浸膏 大黄素 含量测定
大黄流浸膏是中国药典 1995 年版收载
的制剂 ,但缺乏质量控制标准 , 我们测定了该
制剂中大黄素的含量 , 以期为制定质量标准
提供依据 。
1 药品及仪器
大黄 :购 自南京市药材公司 , 经检验符合
药典规定;大黄素 :购 自中国药品生物制品检
定所 , 经检验可用于含量测定 。所用试剂均为
,
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方银杏 女 , 1 9 9 3 ~ 。7 毕业于中国药科大学 , 获学士学位 。 分配于 南京军 区总医院中山制药厂 L作 , 助工 。 从事新药研制 , 技术工作 。 “新清宁胶囊”的研究 ,是主要研制者之一 , 该药 己于 1996一 0 3 一 2 2 获得 “新药证书 ” 。
《中草药 》1 9 9 7年第 28 卷第 7 期 · 4 0 7 ·