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江南地不容根水溶性生物碱成分研究



全 文 :B 和 宝蕾贰 I在 总的黄酮 含量 中也 不容忽
视 。 5 种黄酮的贰元是相同的 , 但各成分的药
效却不尽相同 (本课题研究的内部资料 ) , 因
而对箭叶淫羊霍的质量控制仅以测定淫羊藕
贰的含量或总黄酮的含量显然值得商榷 。
3
.
2 不同产地的箭叶淫羊霍有很大差别 , 以
贵州产的质量最好 , 华中较差 , 华东 、 华南则
更差 , 因此 , 虽然是 同一品种 , 不同产地来源
的药材仍不可一视同仁 。
3
.
3 几个变种与原变种 (分布区相近 ) 的差
异不明显 , 且远小于地理分布的差异 , 可以说
种内形态变异对成分的影响不大 。
.3 4 虽然不同样品表现出来的总含量不同 ,
但不同成分间的相对 比例 比较一致 , 显然是
由种的遗传性决定 。
参 考 文 献
1 郭宝林 , 等. 中药材 , 1 9 9 3 , 1 6 ( 7 ) : 14
2 刘信顺 , 等 . 纂层中药杂志 , 1 99 0 , ( 2 ) : 2 5
( 1 9 9 5

0 7

14 收稿 )
D e t e r m in a t i o n o f F l a v o n o 绍d s a n d Q u a l l t y E v a l u a t io n o f S a g i t t a t e
E l, im e d iu m (EP i.
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s a g i t t a z u m ( S ie b
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e v a r ia t io n o f a e t iv e e o m p o u n d s e a u s e d by g
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o lo g ie “ l f a e t o r s a r e d is e u s s e d , a n d a e o m p r e h e n s云v e e v a lu a t io n o f d r u g q u a lit y o f E . s a g it t a t u m 15
9 I v e n
.
江南地不容根水溶性生物碱成分研究
江西省药品检验所 (南昌 3 3 0 0 4 6)
中国药科大学植化教研室
章光文 .
邓 京振 赵守训 杨 红
摘 要 继前文 , 从民间草药江南地不容 St Pe h a 爪 a 。 二。 nt ri ac 根中又分离并鉴定了 4 个非季钱水
溶性生物碱成分 : ( 一 ) 一 N 一 甲基衡州乌药碱 〔 (一 卜N 一m et h y cl oc lua ri ne , I 〕 、 ( + ) 一衡州乌药碱 以 + ) -
c o c la u r in e
,
I 〕、 c e p h a m o r p h i n a n in e ( , )和 s in o e o e t` lin e ( W ) 。 其中化合物 I 为首次从该属植中分
得 , l 为首次从该植物中分得 。
关键词 江南地不容 。 ) 一N 一甲基衡州乌药碱 。印ha m or p h ina ni ne
江南地不容 s t e户h a n i a e 二e e n t r i c a H · S ·
L O 系防己科千金藤属植物 , 是 1 9 7 8 年建立
起来的一个新种 〔, 〕 。 其根在 民间常与粉防己
和头花千金藤的块根混用 , 用于治疗风湿疼
痛 、 肾炎水肿 、 无名肿毒 、 毒蛇咬伤等症 。 前
文 〔 2〕报道了由江南地不容根的氯仿萃取物中
分得一个新型骨架生物碱 。 今又从其根的正
丁醇萃取物中得到 4 个非季按水溶性生物碱
成分 , 经理化性质及波谱分析 , 分别鉴定为 :
C )

N
一甲基衡州乌药碱 ( I ) 、 ( + ) 一衡州乌药
碱 ( I ) 、 c e p h a m o r p h in a n i n e ( , )和 s in o e o e u -
lin e ( W )
。 其中 , 化合物 I 为首次从该属植物
中分得 , l 为首次从该植物中得到 。本文报道
该 4 个化合物的结构鉴定 (化合物 I 和 w 在
A dd
r e s s : Z h
a n g G u a n g w e n
,
J ia n g x i P r o v in e ia l In s t it u t e f o r D r u g C o n t r o l
,
N
a n e h a n g
5 8 6
.
前文 〔, 〕中未有理化波谱数据报道 ) 。 化合物 l
和 W 的化学结构式 见图 。
1 仪器和试荆
熔点用 P H M K 显微熔 点仪 测定 ( 温度
C H C H ,
I1
N
H
H O
O H 0 H
图 化合物 l 和 W的化学结构式
计未校正 ) 。 〔a 〕D 用 JA S C O D IP 一 18 1 自动旋
光仪测定 。 IR 用 S h im a d z u IR 一 4 0 0 红外光谱
仪测定 。 N M R 用 JN M 一G X 4 0 型核磁共振
仪 测定 , 以 T M S 为 内标 。 M S 用 V G Z A B -
H S 型质谱仪测定 。 C D 以 JA S C O J 一 s o oA (带
D P

50 。 型微机 ) 圆二色谱仪测定 , 甲醇为溶
剂 。 柱层析和薄层层析硅胶为青岛海洋化工
厂产品 。
2 提取和分离
取江南地不容根粗粉 1k0 g , 用 90 % 乙醇
渗渡提取 。 提取液经减压浓缩得浸膏 。 浸膏
用 2%H C I捏溶 , 过滤 。 滤液用浓氨水调 p H
值至 9一 10 , 氯仿萃取至几无生物碱反应 。 继
而用正丁醇萃取 , 减压 回收正丁醇 , 得正丁醇
萃取物 2 0鲍 。 取 8 09 上经减活的硅胶柱 , 以
氯仿一 甲醇系统梯度洗脱 , 分别得到化合物 I
( sm g )

1 ( 3 5m g )
、 皿 ( 6 5m g ) 和 粗 品 VI
( 4 om g )
。 粗品 VI 经制备 T l碑C 纯化后得纯品 。
3 结构鉴定
化合物 I : 无色 针 晶 , m p z 8 4 一 1 8 5 C ,
〔a 〕合一 8 0 0 ( e , 0 . 0 2 . M e O H ) 。 IR , m 。 、 e m 一 ` : 3 3 5 0
(O H )
,
1 6 0 0
,
1 5 1 0 ( A r )

E IM S m / z (% )
: 2 9 9
(M
+ , 0
.
9 )
,
18 2 ( 1 0 0 )
,
17 8 ( 6 5 )
,
1 0 7 ( 3 )

`
H N M R ( 4 OOM H z
,
C D C 1
3
) 6 P P m
: 2
.
3 7 ( 3H
,
s , N

CH
3
)
,
3
.
8 1 ( 3H
, s , O C H
3
)
,
4
.
5 9 ( IH
,
t
,
J ~ 6
.
ZH z )
,
6
.
5 8 ( I H
, s )
,
6
.
7 4 ( I H
, s )
,
6
.
8 0
《中草药 》 1 9 9 6 年第 27 卷第 10 期
( ZH
,
d
.
J = 8
.
ZH z )
.
7
.
1 6 ( ZH
.
d
,
J一 8 . ZH z ) 。
C D △ 。 ( n nr ) : 一 4 . 5 ( 2 3 0 ) 一 1 . 8 ( 2 8 8 ) 。 丁 的理
化波谱数据与文献 二3 · 4 几报道的 -( ) 一 N 一 甲基衡
州乌药碱相一致 。
化 合 物 l : 白色 粒 状 结 晶 , m p 2 1 8 一
2 2 O C
, 〔a 〕含+ 4 9 0 ( c , 0 . 1 , M e O H ) 。 IR 、 n 。 :
e m
一 ` : 3 4 5 0 ( N H )
,
3 2 5 0 ( O H )
,
1 6 0 0
.
1 5 2 0
( A r )

E IM S m / z ( % )
: 2 8 5 (M
,
0
.
7 )
,
1 7 8
( 1 0 0 )
,
1 6 3 ( 1 8 )
,
1 0 7 ( 4 )
。 ` H N M R ( 4 0 0 M H z
,
D M S O

d

)
: 3
.
7 9 ( 3H
, s , O C H
:
)
,
4
.
4 8 ( I H
, t ,
J = 6
.
4H z )
,
6
.
s t ( I H
.
s )
.
6
.
74 ( I H
,
S )
,
6
.
7 6
( ZH
,
d
,
J = 8
.
I H z )
,
7
.
1 4 ( ZH
,
d
,
J= 8
.
I H z )

C D△ 。 ( n m ) : 一 2 . 8 ( 2 2 8 ) , 一 1 . 2 ( 2 8 6 ) 。 I 的
理化波谱数据与文献报道的 ( + ) 一衡州 乌药
碱一致 。
化合物 l : 无色针 晶 · m p 2 8 6一 2 8 8 C ,
〔a 〕考一 1 2 1 “ ( e , 0 . 2 , M e 0 H ) 。 E IM S m / z (少乙) :
3 3 1 (M
+ , 2 1 )
,
2 8 9 ( 6 0 )
,
2 5 6 ( 4 0 )
,
2 2 9 ( 10 0 )
,
1 9 7 ( 8 5 )
,
1 6 9 ( 3 0 、 。 `H N M R ( 4 0 0M H z
.
C D
3
O D )
: 2
.
0 1 ( IH
,
d d
,
J = 1 3
.
4
,
1 3
.
4 H z
,
C
S -
H

)
.
2
.
7 7 ( I H
,
b r
.
d
,
J = 1 9
.
3 H z
,
C
, 5一
H 。 ) , 3
.
0 6 ( I H
,
d d
,
J = 19
.
3
,
5
.
I H z
,
C l :

H

)
,
3
.
1 6
( I H
,
d d
,
J ~ 1 3
.
4
,
3
.
6H z
,
C
。一
H , )
.
3
.
1 7 ( IH
,
d d
,
J ~ 1 7
.
3
,
2
.
I H z
,
C : 厂 H

)
,
3
.
4 0 ( I H
,
d d
,
J
一 1 7 . 3 . 2 . I H z , C I`厂H 。 ) . 3 . 7 5 ( 3H · s , C H 3O -
C
S )
,
3
.
8 1 ( 3H
, s , C H
3
( )

C
:
)
,
3
.
8 4 ( I H
.
d d d
,
J
= 1 3
.
4
,
3
.
6
,
3
.
6H z
,
C
。一H )
,
4
.
3 6 ( I H
,
d
,
J =
3
.
6H z
,
C
: 一
H )
,
5
.
0 9 ( I H
,
b r
.
s , C
g一
H )
,
6
.
5 5
( I H
,
d
,
J = 8
.
3H z
,
C
l 一H )
,
6
.
8 0 ( IH
,
d
.
J = 8
.
3H z
,
C
Z 一
H )
.
7
.
16 ( I H
,
d d
.
J = 5 6 1
,
2
.
ZH
z
.
C
, 6一
H )
。 ` 3
C N M R ( I OOm H z
.
C D 3 ( ) D )
: 3 4
.
8
( C
, 。
)
,
3 6
.
6 (C
S
)
.
3 7
.
9 ( C 1 3 )
,
3 9
.
8 ( C
l
)
,
5 6
.
9
(C H
3
O

C
S
)
,
5 7
.
2 ( C H
3
O

C : )
,
6 5
.
5 ( C

)
,
6 6
.
2 ( C
7
)
,
6 8
.
9 ( C

)
,
1 1 2
.
8 ( C Z )
,
1 1 5
.
5 ( C
l ;
)
,
1 2 1
.
4 ( C
l
)
,
1 2 6
.
8 ( C
, :
)
,
1 3 0
.
8 ( C
l l
)
,
1 4 4
.
2
( C
1 6
)
,
1 4 6
.
5 ( C
S 少, 1 4 8 . 7 ( C ; ) , 1 4 9 . 1 ( C 3 ) 。 l
的理化波谱数据与文献 〔5〕报道 的 c e p h a m or -
p h i n a n in e 相一致 。
化合物 vI : 无定形粉末 , 〔司拼 1 08 “ ( c , .0
6
,
M e O H )

I R p m
a 二 e m
一 ’ : 3 4 0 0 ( O H )
,
1 6O u
.

3 8 7

1 4 5 8 (A r)

E IMS m /z (% )
: 3 3 3 (M
` , 2 6 )

`
H N M R ( 4 OOM H z
,
C D
3
O D )
: 1
.
8 8 ( I H
,
d d d
,
J
= 1 2
.
7
,
1 2
.
5
,
4
.
7H z
,
C
15 一
H

)
,
2
.
0 4 ( I H
,
d d
,
J = 1 2
.
7
,
3
.
4 H z
,
C 1 5

H 。 ) , 2
.
1 9 ( I H
,
d d
,
J 一
1 3
.
3
,
1 3
.
3H z
,
C
S 一
H 。 ) , 2
.
6 3 ( I H
,
d d d
,
J ~ 1 3
.
1
,
12
.
5
,
3
.
4H z
,
C 1 6

H
.
)
,
2
.
7 3 ( I H
,
d d
,
J =
1 3
.
1
,
4
.
7H z
,
C
1 6一
H , )
,
2
.
9 1 ( IH
,
d
,
J ~ 1 7
.
SH z
,
C
l 。 一
H

)
,
2
.
9 8 ( I H
,
d d
,
J = 1 3
.
3
,
3
.
7H z
,
C
S 一
H

)
,
3
.
2 0 ( I H
,
d d
,
J ~ 1 7
.
8
.
6
.
OH z
,
C l。 -
H , )
,
3
.
70 ( 3 H
, s , C
S 一C l王3 0 ) , 3 . 8 2 ( 3 H , s , C 3 -
C H
3
O )
,
3
.
8 4 ( I H
,
d d d
,
J= 1 3
.
3
,
3
.
7
,
3
.
SH z
,
C
6一
H )
,
4
.
3 0 ( I H
,
d
,
J = 3
.
SH z
,
C
7一
H )
,
4
.
3 6
( IH
,
d
,
J ~ 6
.
OH z
,
C g

H )
,
6
.
5 4 ( I H
,
d
,
J= 8
.
3H z
,
C
, 一
H )
,
6
.
7 5 ( I H
,
d
,
J = 8
.
3H z
,
C
Z一
H )

C D △ e ( n m ) : 一 1 3 5 ( 2 1 5 ) , + 5 . 2 ( 2 4 1 ) , 一
0
.
4 ( 2 8 5 )

w 的理化波谱数据 与 s in o e o e u -
l in e 〔 6〕一致 。
参 考 文 献
l 罗献瑞 . 植物分类学报 , 19 7 8 , 1 6 ( 1 ) : 1 0
2 De
n g J

E
, e t a l
.
N
a t u r a l P r o d u e t l e t t e r s
,
1 99 3
,
2 ( 4 )
:
2
3 J
o h n s S R
, e t a l
.
A u
s t r a l J C h e m
,
1 9 6 7
,
2 0 ( 8 )
: 1 7 2 9
4 F r id r ie h s o n s J
, e t a l
.
T
e t r a h
e
d or n
, 1 9 6 8
,
2 4 ( 1 7 )
:
5 78 5
5
De
n g J

2
. , e t a l
.
P h y t o e h e m i s t r y
, 1 9 9 2
, 3 1 ( 4 )
: 1 4 48
6 It o k a w a H
, e t a l
.
C h e m P h a rm B u l l
,
19 8 7
,
3 5 ( 4 )
:
1 6 6 0
( 1 9 9 5

0 8

14 收稿 )
广西前胡挥发油化学成分研究△
广西中医药研究所 (南宁 5 3 0 0 22) 刘布鸣 . 赖茂祥 彭 维 蔡全玲 郑学忠
摘 要 首次利用毛细管气相色谱 、 气相色谱一质谱一计算机等仪器分析技术 ,对广西前胡挥发油的
化学成分进行了分析研究 , 经毛细管色谱分离出 80 多个峰 , 共确认了其中 34 种成分 ,地上部分所
鉴定成分相对含量占色谱总馏出峰面积的 85 % , 地下部分占 74 % , 主要化学成分为葆烯 、 侧柏烯 、
石竹烯等 。
关锐词 广西前胡 挥发油 化学成分
前胡为常用中药 , 具有疏风清热之功效 ,
主治感 冒 、 咳嗽等症 , 广西前胡 P o uc de na u m
q u a n g x i e n s e S h a n e t S h e h 为伞 形科 前胡属
的一个新种〔, 〕 , 分布于广西靖西 、 武呜等地 ,
是广西的特有植物 , 在当地以其根入药 , 治疗
感冒 、 头痛等症 。 黄平等对广西前胡根的化学
成分进行 了研究 〔2 〕 , 关于广西前胡挥发油的
化学 成 分 尚 未 见 有 文 献 报 道 , 我 们采用
C G C

G C

M S

D S 等现代仪 器分析技术 , 对
广西前胡挥发油的化学成分 , 按该植物的地
上和地下两个部分进行了分析研究 , 用毛细
管色谱从其挥发油中分离出 80 多个峰 , 经分
析鉴定确认了其中 34 种成分 ,地上部分所鉴
定成分相对含量占挥发油色谱总馏出峰面积
的 8 5% , 地下部分 占 74 % , 用气相色谱面积
归一化法测定其各成分相对百分含量 。 分析
结果表明 , 广西前胡挥发油主要成分是旅烯 、
侧柏烯 、 石竹烯等 , 为其进一步开发利用及前
胡质量研究提供了科学资料 。
1 样品
广西前胡植物于 1 9 9 5一 。 1 采自广西靖
西 , 经鉴定为 p . 叮u a n g x i e n s己 s h a n e t s h e h 。
取新鲜采集的广西前胡植物 , 按地上和
地下两部分分开 , 切碎 , 按常规法用水蒸汽蒸
·
A d d r e s s
:
L iu B u m i
n g
,
G u a n g x i I n 、 t l t u t e o f T r a d it io n a l C h in e s e M e d ie in e a n d M a t e r ia M e d ie a
,
N a n n in g
△ “ 八五 ” 国家科技攻关资助项 目
.
5 8 8
·