全 文 ：狭苞紫苑化学成分的研究
兰州大学化学系 ( 7 3 0 0 0 0 )
兰州医学院
程东亮多一宣何潘
狭苞紫苑 A s t e ; fa r r e r i S m i t h e t J . F . Je f f r .是
传统藏药 , “ 藏紫苑 ”的原植物之一 。 功效清热解毒 ,
用干治疗多种瘟病加 。 该植物主要分布于青藏高原
东缘省区 ,资源丰富 。 其化学成分的研究未见报道 ,
为并发该植物资源 , 我们对其化学成分进行了研究 ,
从中分离得 到 7 个具有生理活性的化合物 。
1 提取和分离
1
.
1 提取 :取狭苞紫莞带根全草 (采 自甘肃漳县 )粗
粉 3 k g , 用石 油醚 一乙醚 一甲醇 ( 1 , l , l) 冷浸后 , 浓
缩 ,除糖 、 除蜡 , 再浓缩 ,得浸膏 1 0馆 。
1
.
2 分离 : 取浸膏 4 0 9 , 用 甲醇溶解后 , 过葡聚糖凝
胶柱 (l H 一 2 0) , 甲醇洗脱 ,分得非黄酮部分 2 5 9 , 黄酮
部分 8 9 。
非黄酮部分 ( 2 5 9 )用 2 0 0一 3 0 0 目硅胶 , 石油醚
湿法上柱 , 石油醚 一丙酮梯度洗脱 , 分得 A 、 B 、 C 、 D 4
部分 。 A 、 B 部分经石油醚一丙酮 反复硅胶柱层析纯
化 , 分别得晶 I ( 4 2 o m g ) 、 晶 1 ( 4 2m g ) ; C 部分放置
后 ,析出针晶 , 用丙酮重结晶得 晶 皿 ; D 部分经 硅胶
柱层析 , 氯仿 一甲醇洗脱 ,用甲醇重结晶得晶 VI 。
黄酮部分 ( 8 9 ) 以甲醇溶解 , 拌硅胶 1 0 9 , 抽干 ,
研细 , 聚酸胺柱层析 , 以氯仿一甲醇洗脱 ,分得晶 V 、
晶 讥和 VI 。
2 鉴定
晶 I :无色片晶 , m p l 4 o一 1 4 2 oC . t i b e r m a n 反应
阳性 , IR , EI M S 数据与文献 仁` , 3〕报道的 卜谷 幽醇一
致 , 且与标准品 件谷 幽醇的 T L C 一致 ,故确定为 p-
谷街醇 。
晶 l : 无色针晶 , m p 1 6 8一 1 6 9 oC , L ib e r m a n 反应
阳性 , I R 、 E IM S 数据与文献 lt, 3〕报道的豆幽醇一致 ,
故确定为豆 幽醇 。
晶 . : 无色针晶 。 m p 2 7 8~ 2 7 9 C ; I J i b e r m a n 反应
阳性 (紫 ) , 显示 三 菇特征 ; E IM S ( m / z ) : 4 2 6 ( M ` ) ,
4 1 1
,
3 0 2
,
2 8 7
,
2 7 4
,
2 0 5
,
1 9 3 ; IR v黑 e m 一 ` : 2 9 2 0 , 2 8 6 0 ,
1 7 0 6 ` C O O 一 ) , 1 4 5 0 , 1 3 8 3 。 以上数据与文献 〔4 , 5 〕报道
的木栓 一 7一酮完全 一致 ,且布准品木栓 一 7一酮 T L C
一致 , 故晶 顶为木栓 一 7一酮 。
晶 w : 无色片状结晶 , m p 2 9 3~ 3 0 0℃ ; L i b e r m a n
反 应 阳 性 , M o lis h 反 应 阳 性 ; E IM S ( m / z ) : 5 7 6
(M
+ )
,
4 7 4 (M 一 1 6 2 ) 。 IR 。盟 e m 一 ` : 3 4 2 9 ( 一O H ) , 1 6 7 2
(双键 ) 。 常法酸水解晶 w , 纸上层析检出葡萄糖 ;苯
萃取贰元 , 与标准品各谷街醇对照 , T L C 一致 。 混合
测熔点不降 。 且光谱数据及物理常数与文献 〔` 〕报道
的件谷街醇 一 3 一0 一 p一 D 一葡萄糖贰一致 , 故晶 w 为胡萝
卜贰 。
晶 V : 黄色针晶 , m p 26 2一 2 64 ` C , F e 1C 3 反应为
暗灰色 , H CI 一M g 反应红色 , 且 lR 、 EI 一M S 数据与文
献 〔 , ·印报道的山奈酚一致 , 故晶 v 为山奈酚 。
晶 VI : 黄色针晶 , m p 3 1 2一 3 1 3 C , I R , E l 一M S 数
据与文献皿记载的懈皮素一致 ,并与棚皮素标准品
对照 T L C 一致 ,故晶 u 为撇皮素 。
晶 vI : 黄色粉末状固体 , m 1P 89 ~ 1 9 1 C , 贰元质
谱裂解与懈皮素标准品裂解相同 , T L C 与懈皮素标
准品 一致 。 酸水解纸上层析检出 D 一葡萄糖 、 L 一鼠李
糖 。 光谱数据和 物理常数与文献 〔6〕报道的芦丁数据
一 致 ,故晶 vI 为芦丁 。
参 考 文 献
1 江纪武 ,等 . 植 物药有效成分手册 . 北京 : 人 民卫生 出版
社 , 1 9 8 6 . 30 7 , 6 4 2 . 8 7 6 , 9 0 2 , 9 6 7 , 9 9 7
2 帝玛 尔 · 丹增彭措 . 晶珠本草 . 土海 : 上海科技出版 社 ,
1 9 8 6
.
1 15
3 丛浦珠 . 质谱学在天然产物中的应 用 . 北京 : 科技出版
社 , 1 9 8 7 . 7 5 4
4 H
e
ll e r S R
, e t a l
.
E P A / N L H M a s s s p e e t r a l D a t a B a s e
.
W
a s h in g t o n
:
G o v e r n m e n t P r in t t i n g ( ) f f i e e
, 1 9 7 8
.
4 :
3 2 6 9
5 S e n g u p t a p
, e t a l
.
T e t r a h e d r o n
,
1 9 6 8
,
2 4 ( 3 )
:
1 2 0 5
6 V i t t o r i o V
, e t a l
.
P h y t o e h e m i
s t r y , 1 9 79 , 18
: 1 8 4 7
7 刘嘉森 , 等 . 中草药 . 1 9 5 0 , l x ( 4 ) : 14 5
8 北京 医学院 . 中草药成分化学 . 北京 : 人 民卫生 出版社 ,
1 9 80
.
2 5
( 1 9 9 4
一 0 5
一
2 4 收稿 )
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1 4 2
.