全 文 :双波长薄层扫描法测定广朴止 一泻液中
广霍香醇的含量
湖北省药品检验所 武汉 ! 宋小京 施蕴华 李安娟
广霍香及制剂中广麓香醇的含量测定方法尚未
见报道 , 《中国药典 》 年版对广毯香醇仅制定
了鉴别反应。 广朴止泻液由多味药材组成 , 成分复
杂 。 本文对广霍香醇的提取方法和色谱条件进行了
探索 , 制订出含量测定的方法。 本方法可排除处方
中其它成分的干扰 , 快速简便 , 准确性好。
仪器与药品
日本岛津 一 双波长薄层 扫描 仪 , 纬
制备的 硅 胶 板 厚 , 展开荆
石油醚 一醋酸乙醋一冰醋 酸
自动点样 仪 , 扫 描 条 件林
, 入 , 狭缝 , 反 射
法锯齿扫描。
广霍香醇 百秋里醇 ,
对照品 中国药品生物制品检定所 , 广朴止泻液
样品五三药厂生产 。 各种试剂均为分析纯。
洲定方法与结果
千扰试验 取未加广着香的广朴止泻 液 阴性
对照液 , 精密加入苯 , 振摇 , 取
上层苯液点样 川按照含量测定方法薄层 分 离 ,
结果阴性液色谱与百秋里醇对照品相应位置未见斑
点 , 说明其它成分对本试验无干扰。
稳定性试验 样品层析显色后 , 斑点颇 色 受
环境温度影响较大。 如不加盖玻璃板 , 环境温度较
高时测试误差大 。 加盖玻璃板后可排除此误差 。 试
验表明加盖玻璃后斑点在 内积分值墓 本 不变。
线性范围测定 取广老香醇对照品 , 精
密称定 , 用苯配制成 对照品溶液 。 用
点样仪分别点 、 、 、 、 卜对照品溶 液
于同一薄层板上 , 上行展开 , 取出晾 千 , 均
匀喷三氯化铁乙醇溶液 , 置 烘箱烘 ,
以浩净玻璃板覆盖 , 四周用胶布密封 , 上机扫描。
以扫描积分值么 为纵座标 、 浓度 卜 为 横
座标经回归分析 , 得回归 方 程 为△ 一
。 , 。
回收率试验 按同样的处方和工艺 , 除 不加
广获香外制成样品 。 精密量取该样品 , 置一 具
塞的试管中 , 精密加人已知广羞香醇量 的 苯溶液
, 振摇 , 置热水浴中使其分层 , 取上层
苯液作供试液 , 按线性范围测定项下操作 , 结果见
表 。
裹 回收率试脸结果
加人量卜
测得里
协
回收率 平均值
。 。 。
。 。 。 。
。 。
。 。
样品测定 , 精密量 取本品 , 置一具塞 的
试管中 , 精密加人 苯 、 振摇 , 置热水浴
中使其分层 , 分取上 层 苯 液为供试品溶液 , 吸取
对照品溶液 时 与 叫 、 供品溶液 川分别点于
用 纬 一 制 成 的同一硅胶 薄层板上 ,
按回收率试验项下操作 , 计算结果见表 。
表 样品含量测定结果
样品编号 样品含量 。 平均含量
。
。
。
。
讨论
在溶剂选择上 , 对苯 、 酷酸乙醋 、 正 丁 醇进
行了比较 , 用苯提取虽然样品也产生乳化现象 , 但
置热水浴中样品分层良好。
与 《中国药典 》一部 版 广霍香的 鉴 别
相比较 , 本方法展开剂的极性降低并且控制了显色
的温度和时间 , 在此条件下能得到满意的斑点以利
于测试。
〔 一 一 收稿
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《中草药 》 , , 通年第 卷第‘期 · ·