免费文献传递   相关文献

双波长薄层扫描法测定广朴止泻液中广藿香醇的含量



全 文 :双波长薄层扫描法测定广朴止 一泻液中
广霍香醇的含量
湖北省药品检验所 武汉   !   宋小京 施蕴华 李安娟
广霍香及制剂中广麓香醇的含量测定方法尚未
见报道 , 《中国药典 》   年版对广毯香醇仅制定
了鉴别反应。 广朴止泻液由多味药材组成 , 成分复
杂 。 本文对广霍香醇的提取方法和色谱条件进行了
探索 , 制订出含量测定的方法。 本方法可排除处方
中其它成分的干扰 , 快速简便 , 准确性好。
 仪器与药品
日本岛津 一   双波长薄层 扫描 仪 ,    纬
  制备的 硅 胶  板 厚      , 展开荆 
石油醚         一醋酸乙醋一冰醋 酸      
         自动点样 仪 , 扫 描 条 件林 
    , 入      , 狭缝         , 反 射
法锯齿扫描。
广霍香醇 百秋里醇 ,              
对照品  中国药品生物制品检定所  , 广朴止泻液
样品五三药厂生产 。 各种试剂均为分析纯。
 洲定方法与结果
   千扰试验  取未加广着香的广朴止泻 液 阴性
对照液  , 精密加入苯    , 振摇   , 取
上层苯液点样 川按照含量测定方法薄层 分 离 ,
结果阴性液色谱与百秋里醇对照品相应位置未见斑
点 , 说明其它成分对本试验无干扰。
   稳定性试验  样品层析显色后 , 斑点颇 色 受
环境温度影响较大。 如不加盖玻璃板 , 环境温度较
高时测试误差大 。 加盖玻璃板后可排除此误差 。 试
验表明加盖玻璃后斑点在 内积分值墓 本 不变。
   线性范围测定  取广老香醇对照品    , 精
密称定 , 用苯配制成       对照品溶液 。 用
点样仪分别点   、   、   、   、  卜对照品溶 液
于同一薄层板上 , 上行展开   , 取出晾 千 , 均
匀喷三氯化铁乙醇溶液 , 置    烘箱烘   ,
以浩净玻璃板覆盖 , 四周用胶布密封 , 上机扫描。
以扫描积分值么 为纵座标 、 浓度 卜    为 横
座标经回归分析 , 得回归 方 程 为△      一
 。   ,        。
   回收率试验  按同样的处方和工艺 , 除 不加
广获香外制成样品 。 精密量取该样品   , 置一 具
塞的试管中 , 精密加人已知广羞香醇量 的 苯溶液
  , 振摇   , 置热水浴中使其分层 , 取上层
苯液作供试液 , 按线性范围测定项下操作 , 结果见
表  。
裹  回收率试脸结果
  加人量卜 
测得里
协 
回收率  平均值 
  。    。    。 
  。   。     。    。 
  。    。    
      。    。 
   样品测定 , 精密量 取本品  , 置一具塞 的
试管中 , 精密加人 苯  、 振摇     , 置热水浴
中使其分层 , 分取上 层 苯 液为供试品溶液 , 吸取
对照品溶液  时 与 叫 、 供品溶液 川分别点于
用   纬   一   制 成 的同一硅胶 薄层板上 ,
按回收率试验项下操作 , 计算结果见表 。
表 样品含量测定结果
样品编号 样品含量    。  平均含量
  
  
  
  
 。  
  
。  
    。         
。  
 讨论
   在溶剂选择上 , 对苯 、 酷酸乙醋 、 正 丁 醇进
行了比较 , 用苯提取虽然样品也产生乳化现象 , 但
置热水浴中样品分层良好。
   与 《中国药典 》一部  版  广霍香的 鉴 别
相比较 , 本方法展开剂的极性降低并且控制了显色
的温度和时间 , 在此条件下能得到满意的斑点以利
于测试。
〔    一   一  收稿 
本刊编辑部现有 《中草药 》        年合订本 , 单价  元  本     年 《中草药 》因漏订 , 可
办理补订 , 全年    元 。 以上单价均含邮寄费。 欲订购者汇款至 《中草药 》杂志编辑部 。
、创, 、一、 ‘气“呜 、 、 、产、尸、产 飞丫、了入 、洲、了、 、  口、 、了、 、 了 、 、 、  卜 、 入 一 勺 、 、 、 一、一 、 、、  、 、 一、 了、 , 、  ,  、产 、尹 、、产、产、厂 、丫、了 、 、了入 了、 厂  飞一 、司 一助 声、  产、声 、甲  ‘、厂、司 、  、 产 一  、了、了 、飞之 、“、了一
《中草药 》 , , 通年第 卷第‘期 ·    ·