全 文 ： 扫描一次 , 结果表明在 内基本
不影响测定 。
· 加样 回收率试验 精密称取 个品种马
勃 , 每个品种 份 , 每份 , 在其中 份中
分别加入麦角街一 , 一二烯一 一酮定量 , 然后
将 份粉末按 项下样品液的制备方法制
备 , 作为供试品溶液 。用定量毛细管吸取对照
品溶液 、 产 及供试品液 拌 点于同一块
薄层板上 , 按前述方法展开 , 显色 , 扫描 ,计算
回收率 , 回收率测定结果 大马勃 ,
白马 勃 ,
脱皮马勃 , 粒
形 灰包 , 一 梨形 灰包
, 灰包菇 ,
· 。
样品的含量测定 按 项下方法制备
不同品种马勃样品液 , 用定量毛细管吸取对
照品溶液 、 拌 及样品液 拜 点于同一薄
层板上 , 按前述方法展开 , 显色 , 扫描 , 外标二
点法计算麦角街一 , 一二烯 一 一酮含量 , 结果
见表 。
表 不同品种马勃含量测定结果 ’
品种 平均含量 , 二
大马勃 · ·
白马勃 ·
脱皮马勃 ·
粒形灰包 。
梨形灰包 ·
灰包菇 ·
小结
关于马勃 , 尤其不同品种马勃中麦角幽
, 一二烯一 一酮的含量测 定方法 尚未见报
道 。 我们测定了 种马勃中麦角街 一 , 一二
烯 一 一酮 含量 , 结果表明梨形灰包 中含 量最
高 , 为 。 灰包菇中最低 , 为 。
本法准确可行 , 加样回收率 在
以下 , 为控制马勃的内在质量提供依据 。
一 一 收稿
一 , 一 一 一
!
, ,
一 , 一 一 一 , , ,
,
古汉养生精片中黄蔑甲试的含量测定
湖南中医药研究院 长沙 杨永华 带 陈宗宪 ” 刘奕晖
摘 要 用薄层扫描法测定了古汉养生精片中黄蔑甲贰的含量 , 并对转移率进行了探讨 ,结果表
明其片中黄蔑甲贰含量为 , , 转移率为 。
关键词 古汉养生精片 黄蔑 黄蔑甲贰 转移率
为了保证古汉养生精片的质量 , 在该药 制订质量标准时 , 已规定了淫羊霍贰 、芍药贰
! ∀ #!
∃ !∀ ∃ % ∀ & ! , H u n a n P r o v e n e i a l C o l l e g e o f T r a d i t i o n a l C h i n e s e M e d i e i n e a n d M a t e r i a M e d i -
补 畏 宜章中医院进修者
. 1 6 ,
的含量限度 。 方中药物黄茂具‘ 一言补气益表之
功效 , 能提高人体免疫机能 , 黄茂 甲贰 为主要
有效成分之一 , 因此 , 我们探讨了用薄层扫描
法 〔‘一 5〕测定片 中黄茂 甲贰的含 量 , 并进行 了
方法学研究 。 现报告如下 。
1 实验部分
1.1 C S 一 93 0 型薄 层扫描仪 (日本 岛津 );硅
胶 G (青岛海洋化工厂 );黄蔑 甲贰 (中国药品
生物制品检定所) ;所用试剂均为分析纯 。
1
.
2 薄 层扫描条件 :硅胶 G 薄层板 ;展开
剂 :氯仿 一甲醇一水 (3 。 : 10 : 1 ) ;显 色 剂 为
10% 硫酸 乙 醇 溶液 , 喷 后 1 0℃烘 5 ~ 10
m in 。 久S = 4 1 0 n m , 反射法锯齿扫描 , 狭缝 :3
m m 又 1 . 2 m m , S x = 3 ,灵敏度:中 。
1
.
3 对照品溶液的配制 :精密称取黄蔑甲贰
对照品 10 m g , 加 甲醇溶解 , 定容 10 m L , 作
为对照品溶液 。
1
.
4 线性关系考察 :吸取黄茂甲贰对照品溶
液 1 、 2 、 3 、 4 、 5 拜L 分别点于 同一硅胶 G 薄层
板上 , 以氯仿一甲醇一水 (3 0 : 10 : l) 为展 开
剂 , 展开 , 取出 , 晾干 , 显色 ,按前述条件扫描 ,
测 得 峰 面 积 积 分 值 分 别 为 : 9670 · 86 、
1 3 1 9 8
.
8 7
、
1 8 2 5 9
.
6 6
、
2 4 0 3 5
.
4 0
、
2 9 3 1 8
.
0 5
, 以
点样量为横座标 , 积分值为纵座标 , 绘制标准
曲线 , 得 回归方程 Y 一 3 857. 30 + 5013 .OgX ,
二一 。. 0 9 67 , 黄茂 甲贰在 1一 5 拌g 之间呈线
性关系 。
1
.
5 精密度试验 :吸取上述对照品溶液在同
一硅胶 G 薄层板上点 5 个点 , 每个点 4 拜L ,
展开 , 显色 , 扫描 , 平均积分值为 23 176 · 49 8 ,
R S D = 0
.
1 6
%
。
1
.
6 稳定性试验 :吸取上 述对照品溶 液 4
拌L , 点样展 开 , 显色 后扫描 , 每 30 m in 扫描
一次 , 结果表明 :黄蔑 甲贰显色后在 1· s h 内
扫描 , 数据稳定 。
1
.
7 重现性实验 :取同一批(95 0405) 片剂样
品 液 测 定 3 次 , 3 次 测 定 结 果 分 别 为 :
0.2534 、 0 . 2 4 9 6 、 0 . 2 5 0 1 m g / m L , x 一 0. 25 10
m g /m L , R S D 一 0. 82 % 。
1
.
8 加样 回收率试验 :取 已知含量的古汉养
《中草药 》19 9 7 年第 28 卷第 1 期
生精 片样 品液 5 份 , 分 别 加入黄 蔑 甲贰 1
m g , 按 “样品含量测定 ”项下操作 , 测定结果 ,
回收率平均值为 94 .96 6% (n 一 5 ) 。
1
.
9 样品含量测定 :取 同一批(941102) 古汉
养 生精 素 片 4 9 , 3 份 , 分别研 细 , 加 饱和
K O H 的甲醇液回流 3 次(50 m L 又 3 ) , 每次 l
h , 合并提取液 , 水浴蒸干 , 残渣加水 30 m L ,
以氯仿 一正丁醇 (2 : l) 提取 4 次 (5 o m L 、 30
m L 只 3 ) , 合并提取 液 , 1 % N a H Z P O 4 5 0 m L
洗涤 , 提取液水浴蒸干 , 残渣加 甲醇溶 解 , 使
成 2 m L ,作为供试品溶液 。 取黄蔑 2 9 , 3 份 ,
同法制备单味黄 蔑样品溶液 , 吸取上述供试
品溶液 5 拼L 、单 味黄蔑样 品液 3 拼L 及对照
品溶液 (同 1.2 )1 拌L , 分别点于 同一硅胶 G
薄层板上 , 展开 , 取出 , 晾干 , 显色 , 照色谱法
(《中国药典》1 990 年版 附录 57 页薄层扫描
法)进行扫 描 , 波 长 :入、 = 4 5 0 n m , 入R = 6 5 0
n m 。 测定 3 批古汉养生精片中黄蔑甲贰 的含
量 , 计算转移率 , 结果 见表 1 。
表 1 3批样品中黄蔑甲试的含量及转移率
批号 样品含量(m g/g ) 妥(m g/g ) R S D (% ) 转移率 (% )
950405
950424
950518
黄蔑
0 977
0.0985
0.1010
0.5057
0.4991
0.4641
0.0991 1.74 51.90
0.4896 4.57
注 :100 9 素片相当 一J : 4 3 8 . 7 5 9 生药 , 其中黄蔑 39 9 。
2 讨论
2.1 薄层扫描法测定古汉养生精片中黄蔑
甲贰含量的方法简便可行 , 重复性好 , ,为该药
的质量控制提供了又一含量测定指标 。
2
.
2 转移率试验结果表明 :黄蔑甲贰的转移
率为 51 · 90 % , 偏低 , 可能与提取条件有关 ,
有待进一步探讨 。
参 考 文 献
1 常增荣 , 等.中国中药杂志 , 1 9 9 5 , 2 0 ( 8 ) : 4 8 2
2 余 濒 , 等.华四药学杂志 , 1 9 8 3 , 8 ( 3 ) : 1 6 3
3 王宝琴 , 等.中成药 , 1 9 9 3 , 1 5 ( 6 ) : 1 0
4 康廷 国主编.中成药 色谱鉴别.北京 :人民卫生 出版社 ,
1 9 9 4 2 7 1
5 李连达 , 等.中国巾药杂志 , 1 9 9 1 , 1 6 ( 2 ) : 9 0
( 1 9 9 6
一
0 2
一
1 6 收稿 )
,
C h
e n
g Z
o n
g
x
i
a n
,
L i
u
Y i h
u
i
C
o n t e n t o f
a s t r a g
a
l
o s
i d
e
i
n
G
u
h
a n
y
a n g
s
h
e n g
j
i n g t
a
b l
e t s
w
a s
d
e t e r
m i
n e
d b y T L C
一s e a n n i n g t o g e t h e r w i t h
i t s p e r e e n t a g e o f t r a n s f e r
.
R e s u l t s i n d i e a t e d t h a t t h e e o n t e n t o f a s t r a g a l o s i d e w a s 0
.
0 9 9 % ( R S D 一 1. 74 % )and
th e p ereen tag e of tran sfer w as 51 .8 8 % .
用生物检定法测定大蒜油中大蒜辣素
和大蒜新素的含量
湖南医药工业研究所(长沙 410014) 周重 阳 带 陈海波 罗 艳 邓 青 赵 棠
摘 要 利用大蒜提取物中大蒜辣素和大蒜新素具有抗菌作用这一特点 , 用生物检定方法进行检
测 , 结果与气相色谱法测得结果一致 。
关键词 大蒜油 大蒜辣素 大蒜新素 生物检定
大蒜属百合科植物大蒜 A li um 、at i vu m
L
. 。 大蒜 中多种化学成分都有药用价值 , 其
中大蒜油 中的大蒜辣素和大蒜新素是很好的
抗菌药物 , 对白色念珠菌 、隐球菌等有明显的
抑制作用 , 对细菌引起的痢疾疗效确切 ,对呼
吸道 、消化道 、脑膜炎 、肠道等疾病有效率达
80% 一90 % , 是一种疗效好 , 毒副作用小 , 有
发展前途的天然抗菌药物 。 我们报道的是用
生物检定法中的三剂量法测定大蒜油中大蒜
辣素和大蒜新素含量的研究 。
1 材料
原材料 :湖南湘阴县产紫皮大蒜 ;俘一环糊
精(陕西志丹县生物化工厂生产 , 日一 c D ) 。
生物检测材料 :试验菌 :大肠杆菌 〔C M -
C C (B )44 103〕。
培养基 :vI 培养基 (1995 版《中华人民共
和国药典 》附录 73 页 )。
对照 品 :大蒜油 (山东苍 山县大蒜制 品
厂 ) 。
2 提取和制备
2. 1 大蒜油的提取 :取去紫皮独蒜 1。。。 g ,
用 JJ一 2 组织破碎匀浆机破碎 , 加蒸馏水 15。。
m L 。 水蒸汽蒸馏下收集馏液约 20 m L , 静
置 , 分出部分油层 , 剩余溶液用氯仿萃取 2
次 , 取两次氯仿层合并 , 于水浴上 回收氯仿 。
残 留物与挥发油合并得大蒜油 。
2
.
2 大蒜油包结物 的制备 :将大蒜 油和 各
C D 加入到饱和 45 % 乙醇 中 , 水浴 70 ℃搅拌
至无油滴 , 静置 , 过滤 , 取沉淀物于 40 ℃下干
燥 , 得白色大蒜油粉 , 即大蒜油 件环糊精包结
物 。
3 用生物检定法测定其抗菌物质含量
检定方法按照《中华人 民共和国药典》
199 5 版二 部附录 70 一74 页进行 ;配制检定
培养基和大肠杆菌增菌培养基 ;制备合适的
菌悬液 ;在半无菌室完成滴样操作 。
3. 1 制备无菌双碟
3.1.1. 标记无菌双碟 , 每个无菌双碟加入
溶化好的VI 号培养基 20 m L , 让其自然凝固 ,
作底层 。
3
.
1
.
2 将 计算好的大 肠杆 菌菌 悬液 0.05
m L 加入另外 50 m L 班 号培养基中 ,摇匀 , 每
个双碟加入 5 m l一 。 摇匀作菌层 , 备用 。
3
.
2 标准品和样品的制备 :大蒜油中以大蒜
带 A d d r e s s
:
Z h o u C h o n g y a n g
,
H
u a n a n
M
e
d i
e a
l I
n
d
u s t r y I
n s t i t
u t e
,
C h
a n
g
s
h
a
·
1 8
·