全 文 ：鲜石解 口服液的工艺研究
浙江省医学科学院 (杭州 3 1 0 0 1 3) 陈 颖 夸 蒋世熙 周淡宜
摘 要 通过对不同提取时间石解碱和 石解多糖提取率的测定来确定本工艺的最佳提取时间 。
关键词 鲜石解 石解碱 石解多糖
石解 , 又名霍解 , 为兰科 ( O cr h id ac ea e)
植物 。 该品能滋阴生津 , 尤以滋养胃阴为主 。
中国明代医药家李时珍在 《本草纲 目》中写
道 : “ 石解功能为强阴益精 , 久服厚肠胃 , 平胃
气 , 长肌肉 ,有轻身延年之功效 。 ,’( 中药大辞
典 》上石解条款的用法一项中注明 , 石解需久
煎服用 ,但久煎的时间尚不明确 。 为了寻求最
佳生产工艺 , 我们分析了石解的主要成分是
生物碱与多糖 ,建立这二个指标的分析方法 ,
设计好煎煮时间 ,便可以找到生物碱与多糖
的最佳提取时间 。 现就实验情况介绍如下 :
1 仪器与药品
7 2 2 型分光 光度计 ; p H 4 . 5 缓 冲溶液 ;
0
.
Zm o l / L 邻苯二酸氢钾 ( p H 4 ) , 用 0 . Zm o l /
L 氢氧化钠调至 p H 4 . 5 ; 0 . 04 %澳 甲酚绿 : 称
取澳 甲酚绿 4 0 . om g , 加 l o o m l p H 4 . 5 缓 冲
溶液 ,滤过即得 ; 。 . ol m ol / L 氢氧化钠无水乙
醇溶液 ;苯酚 : 经蒸馏 , 收 集 1 82 ℃馏 分 , 取
10 9 加水 1 5 o m l , 使其溶解即 得 ; 石 解碱标
样 , 多糖标准溶液 (葡萄糖 1 0拌g /m l 水溶
液 ) ;铁皮石解 。
2 标准曲线的绘制
2
.
1 石解碱标准曲线的绘制 : 精密称取石解
碱 1 . o o m g ,置 l o o m l 容量瓶中 ,加氯仿至刻
度 。 精密量取 1 . 0 、 2 . 0 、 3 . 0 、 4 . 0 、 5 . o m l 分别
置分液漏斗 中 , 用氯仿准确稀释至 l o m l , 加
p H 4
.
5 缓冲液 5 . om l 和 0 . 04 %澳 甲酚绿溶
液 1 . o m l ,剧 烈摇振 3m i n , 静置 3 0m i n , 氯仿
层通过干燥后的药棉滤过 ,取滤液 6 . o m l , 加
0
.
ol m ol / L 氢氧化钠无水 乙醇液 。 . l m l , 摇
匀 , 以氯仿 10 . Om l 同样操作做空白对照 , 于
波 长 6 2 o n m 处分别测 得 吸收度 , 得 回归方
程 : Y ~ 0 . 0 0 3 4 X + 0 . 0 0 1 2 , r = 0 . 9 9 9 2 。
2
.
2 石解多糖标准曲线的绘制 : 精密吸取多
糖 标 准 液 0 . 1 、 0 . 2 、 0 . 4 、 0 . s m l , 加 水 至
2
.
o m l
,再各加苯甲酸液 1 . o m l ,摇匀 ,迅速加
浓硫酸 5 . 0m l , 迅速摇匀 ,放置 sm in ,置沸水
浴 中加热 1 5m in 取出 ,迅速冷却至 室温 , 于
4 9 o n m 波长处测吸收度 ,绘制标准曲线 , 求
得 回归方程 : Y 一 0 . 0 O 5 2 X + .0 0 1 2 , r -
0
.
9 9 8 5
。
3 实验方法与结果
3
.
1 石解原药材的总生物碱测定 : 精密称取
石解原药材 5 . 09 于 25 o m l 圆底烷瓶中 ,加氨
水湿润 ,密塞放置 3 0 m in , 加 l o m l 氯仿于沸
水浴中 回流 h4 , 冷却过 滤于 10 o m l 容量瓶
中 , 定容至刻度 。 残渣再用 10 0 m l 氯仿回流
hl
,过滤 ,定容至 1 0 o m l ,反复共 3 次 。 将上述
4 种氯仿提取液分别吸取 5 . o m l 于 6 Om l 分
液漏斗中 , 加 5 . om l 氯仿 , 以下按石解碱标
准 曲线绘制中 “ 加 p H 4 . 5 缓冲溶液 5 . om l
… … ” 操作 ,分别将测得吸收度代人回归方程
Y 一 0 . o o 8 4 X + 0 . 0 0 1 2 , 求得各份生物碱含量
如表 。
表 1 样品中石解破含里测定结果
样品 回流时间 测定量 石解碱含量
( m g / 1 0 0 9 )
石解碱总量
( m g / 1 0 0 9 )
水煎液总石解碱的提取利用率 : 精密称
`
A d d r e s s
:
C h
e m Y in g
,
Z h
e
ji
n g P r o v in e i a l A
e a
d
e
m y
o
f M
e d ie a l S e ie n e e s
,
H
a n g z h o u
·
7 2 4
·
取石解原药材 2 0 9 ,共 6 份 ,分别加水 1 5 o m l ,
在沸水浴上回流 1一 h6 ,冷却过滤 。 第 4 、 5 、 `
份残渣再用 1 5 0 m l 水 回流 h1 过 滤 定容成
s om l
,如此分别反复 3 次 ,将 12 份提取液分
取 1 . o m l ,用水稀释成 5 . o m l ,再取 1 . om l , 加
水 .9 o m l ,用 l om l 氯仿提取 。 以下按石解碱
标准曲线中“ 加 p H 4 . 5 缓冲液… … ” 操作 ,将
测得的吸收度代入 回归方程 , 分别求出生物
碱总量 ,结果如表 2 。
表 2 石解碱的提取率
样 号 回流时 石解碱含量 总石解碱间 ( h ) ( m g / 1 00 9 ) ( m g / 1 0 0 9 )
石解碱提取
利用率 ( % )
1 1 2
.
6 7 / 11
.
6 9
2 2 3
.
6 9 / 16
.
16
3 3 4
.
5 8 / 2 0
.
0 6
4 4 5 3 2
4 + 1 4
.
6 0
12
.
4 3 54
.
4 7
5+ 1 1
.
7 2
6+ 1 0 7 9
5 5 5
.
6 8
5+ 1 4
.
9 0
1 3
.
6 6 5 9
.
8 3
6+ 1 1
.
7 5
7+ 1 1
.
3 3
6 6 5
.
8 6
6 + 1 5
.
0 0
1 3
。
0 1 5 6
.
9 9
7 + 1 1 6 6
8 + 1 0
.
56
醇 、 丙酮 5 . 0m l 洗涤 8 次 ,红外灯烘至无溶剂
气味 ,干燥器中冷却称重 ,得白色多糖 0 . 5 9 。
石解水提液中多糖含量的测定和提取利
用率 : 精 密称取 药材 20 9 , 共 6 份 , 分 别 用
1 5 0m l 水 , 分别回流 1一 6 h , 趁热过滤 , 浓缩
定容成 S Om l ,其中 4 、 5 、 6 号残渣再加 1 5 om l
水分别回流 hl , 共反 复 3 次 , 浓缩定 容成
s o m l
。 吸取 1 . o m l ,加水稀释成 5 . om l 。 各取
.0 2m l
, 加水至 2 . 0 m l 。 以下按多糖标准曲线
制备中 “ 再各加苯酚… … ” 操作 ,将测得的吸
收度代入 回归方程 , 并求出多糖的提取利用
率 ,实验结果见表 3 。
表 3 石解中多铂含 t 测定结果
样号 回流时间 多搪含量 总多糖含量 多糖提取
( h ) ( m g / 10 0 9 ) ( m g八 0 0 9 ) 利用率 (% )
42 0
.
19
4 50
.
0 0
4 6 0
.
8 1
4 2
.
0 2
4 5
。
0 0
4 6
。
0 8
222了才/
4
4 + 1
5 + l
6 + 1
5
5 + l
6 + l
7+ 1
4 6 2
。
98
2 9 0
.
8 8
1 2 3
.
8 1
7 0
. ,
63
9 4 8 30 9 4
.
8 3
9 5 7
.
8 9 9 5
.
79
注 : 回流时间为 4 + 1 表示原药材加水煎煮 h4 ,过滤后
残渣再煮 hl , 5 + 卜 · · … 类同 。 表 3 同 。
3
.
2 石解多糖的制备 : 以石解多糖为指标确
定最佳提取时间 。 精密称取石解药材 50 9 于
s o o m l 圆底烧瓶 中 , 加 2 5 om l 石 油醚 ( 6 0一
9。 ` C ) 回流 l h , 过滤 ,滤液弃去 , 残渣 石油醚
挥 发 至干 , 加 8 0% 乙 醇 ( V / V ) 2 5 0 m l 回流
l h
, 过 滤 , 弃去 滤液 , 残渣 加 7 5 om l 水 回流
l h
, 趁热过 滤 , 再加 0 . 59 活性炭脱 色后过
滤 ,滤液浓缩至 1 0 om l , 加无水乙醇成 80 %乙
醇液 , 静置过滤 ,抽滤 。 白色絮状物分别用乙
6
6+ l
7+ 1
8+ 1
4 6 5
.
3 8
2 9 0
。
6 3
1 2 3
.
7 5
7 8
。
1 3
4 7 0
.
1 9
3 1 6
。
1 3
7 5
.
7 5
6 6
。
1 3
9 28
.
2 0 92
.
8 2
4 讨论
通过上述两个实验 , 可得出回流时间越
长 ,石解碱和多糖的提取率就越高 ,但在实际
生产 中既要考虑到原料的利用率 ,又要考虑
到节时 、 节能 , 所以 , 根据实验的结果 (表 2 ,
表 3 ) , 确定本工艺的鲜石解最佳提取时间为
4 + l h
。
( 1 9 9 6
一
0 1
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1 6 收稿 )
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