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从马兜铃科Aristolochia Griffithü分离马兜铃酸



全 文 :及氯仿洗脱 , 从 8~ 23 份得 10 . 5 克粗 1a ,用丙酮一乙
醚和甲醇一水反复重结晶 , 熔点 1 53~ 1 54 “ , 〔a 〕D +
80

7

( e 二 1 . 4 8 ) , 分子式 C l o H 2 6O 7 ; 从氯仿一甲醇
( 9 7
:
3) 洗脱 28 ~ 29 份得 1 . 67 克粗的 s a , 丙酮 一 乙
醚重结 晶 ,熔点 1 7 3、 1 7 5 “ , 〔a 〕D 1 8 7 ` , ( e 二 1 . 4 4 ) , 分
子式 C Z o H 3 00 7 ; 从氯仿一甲醇 ( g r` : 3 )洗脱 , 从 3 1~ 3 2
份得 8 . 2 克粗的 6 a ,丙酮重结晶 , 溶点 197 ~ 1 9 9 , 分
子式 C , 。H ZoO S ; 从甲醇一氯仿 (1 9 : 1 )洗脱第 3 7、 40份
得粗 Pa u e i n , 以丙酮重结晶 , 熔点 1 7 7~ 1 7 9 。 ,与前
从 H . o d o ar at D C . 分离所得者具有相同的性质。
经 I R 、 N M R 、 M S 以及采用 了铺系位移试剂
测定了 1a , s a , 6a 的立体结构分别如图所示 :
C H 3 0
} n〔氏 CH , C妞一 C气气
[ H e r z W 等 : J O r g C h e m , 3 9 ( 1生) : 2 0 13 ,
19 7 4 (英文 ) 陈迪华摘 薛 智校〕
次 , 不溶部分在减压下加热除去残存的苯 , 得提取物
12 克 。 取该提取物 10 克 ,用硅胶 10 克 , 以氯仿一正
丁醇一 乙酸 ( 97 . 5 : 1 . 5 : 1 . 0) 为溶剂进行柱层析 , 每次
分取 50 毫升 。 取流分 3 、 4 的怡状物 0 . 5 克用含水二
甲替甲酞胺重结晶得熔点为 280 “ 的鲜黄色针状结
晶。 元素分析 1C 7H n O 7N , 经红外 、 紫外及混合熔点
鉴定 , 均与标准品马兜铃酸结果一致 。
取马兜铃酸 70 毫克于二德烷中加热溶解 , 冷后
滴入重氮甲烷 C H ZN : 的乙醚溶液 ,暂时放置 ,使过
剩的重氮甲烷分解 , 减压蒸去溶媒后得黄色粉末 71
毫克 , 经用甲醇 、 氯仿的混合液重结晶得熔点为 27 1 “
的黄褐色针状结晶 , 元素分析 1C 8H 13 O 7N , 经红外 、
薄层层析 、 混合熔点的测定与标准品比较为马兜铃
酸甲酉旨。
( 1 ) 马兜铃酸的分离 : 取生药干燥根粉末 10
克 ,用 5界 N H 4O H 一升 ,在室温中 , 随时振摇 , 在
24 小时内反复提取五次 , 滤液以盐酸中和 , 滤取析
出物 ,水洗后干燥 , 得 2 . 8 克。 将此提取物在与提取
方法 ( I )相同条件下进行柱层析 , 分取马兜铃酸的
相当流分 , 用含水二甲替甲酸胺重结 晶得鲜黄色针
状结晶 2 3 7 毫克 , 根据混合熔点 、元素分析 、 紫外 、 红
外、 薄层层析及标准品比较 , 进一步衍生成甲醋而得
以确定 。
〔多田晶竟等: 生药学杂志 , 25 ( 2 ) : 9 9 , 19 6 9
(日文 ) 刘应泉摘 刘静明校〕
097
. 从马兜铃科 A月 st ol o c h她 G ir f ht 杯 分离马
兜铃酸
作者等用少量的 A . ` : if ht 存 H o o k f
.
e t
T h o m :
. 与马兜铃及广防己进行比较 , 以探讨提高
分离马兜铃酸收得率的方法 , 结果如表所示 , 用 5界
N H 4O H 提取的收得率较用甲醇法高 2倍 。
马兜铃科植物马兜铃酸的收量
甲 醇 马兜铃酸 N H 4 O H 马兜铃酸提取物 (毫克 ) 提取物 (毫克 )
(克 ) (克 )
马 兜 铃 2 5 . 」 7 O 5 6 1 2 3
户 防 己 6 . 0 1 15 . 6 3 . 9 2 0 6
本 植 物 1 0 1 3 8 2 . 8 2 3 7
。 9 8 . 中药地骨皮成分的研究
作者曾研究了地骨皮 (拘祀根皮 ) 对热原引起家
兔发热的解热效果。 经初步研究表明 , 在乙醇提取
物的水溶性部分或水提取物的乙醇溶解部分中存有
活性成分 , 并从中分得葡萄糖 , 植物性甘油硬脂酸
及一种具有显著苦味的树脂状物质 。 在进一步分离
有效成分的过程中 , 获得其中一种新的酸胺化合物
l y e i n m a m i d e ( I )
, 熔 点 1 8 9 。~ 1 9 0 o C , 分 子 式
C Z: H 2 8N ZO ; , 〔a 〕石8 一 4 0 “ (甲醇 ) 。 经 I R , M S 和
N M R 鉴定 ,确定其结构式为 :
瞥一低 C H一 N H一 C一督
( D 提取方法 : 将生药干燥根粉碎 , 取 2 0 克 ,
用 甲醇 7 0 0毫升加热提取3次 , 合并滤液 , 减压浓缩得
黄褐色治状物 2 0 克 , 将此浸膏用苯 10 毫升温浸三
份一 cH Z一改一 C二一 。 一芯一caH
作者又从浸膏的中性部分分离得化合物
( I )
( 1 )
,
一 18 3一
DOI : 10. 13220 /j . cnki . ji pr . 1975. 03. 019