全 文 ：第 l期
1 9 8 8 年 z 月
海 洋 科 学
M A R IN E S C IE N C E S
N o
.
l
Ja n
. ,
1 9 8 8
咬树属植物体中硒的示波极谱法测定
苏循荣 林 淳 杨孙楷
(厦门大学化学系)
提要 本文介绍 了用催化示波极谱法测定红树属植物中微量硒的分析方法。 并通
过条件试验及对红树属植物中微量硒分析的结果中得出 ,该法具有选择性好 、 操作简便
等优点。
一 、 条 件 试 验
(一 ) 仪器与试剂
1
. 仪器 : J P一 l 型示波极谱仪 , 采用导数部
分及三电极系统。
2
.
2多 K I O ; 溶液 : 称取 2 9 K I O ; , 用二
次蒸馏水溶解后 , 加人 2 m l 浓氨水碱化 , 移人
1 0 ml 容量瓶中 ,冲至刻度 ,摇匀。
3
、
N H
;
lC 一 N氏。 H一 E D T A 混合液 : 称
取 10 0 g N H ; e l , 10 9 E D T A 于 8 0 0m l 烧 杯
中 , 加人 2 0 ml 浓氨水和适量水溶解 , 用二次
水稀释至 50 0 耐 , 搅匀 ,贮于试剂瓶中。
4
.
S e 的标准 溶 液 : 称取 0 . 10 0 9 (含 S e
9 9
.
9 4并以上 ) S e 粉于烧杯中 , 加人 5一 1 0 ml 浓
H N O
3 溶解 , 把烧杯置于水浴上加热至溶解后 ,
加人 3 成 H CI O 。 蒸发至刚冒白烟 , 即取下冷
却 ,然后 , 用水冲洗杯内壁 , 再置于水浴上蒸至
冒白烟 , 冷却后倾人 I L 容量瓶中 , 冲至刻度 ,
摇匀 。 此溶液浓度为 10 0 产 g /以 。 使用时再逐
级稀释 。
其它试剂 , 如 2 0务 N为 5 0 3 、 1 : 1 H CI O 。一
H N O
, 等均用分析纯试剂 , 用二次去离子水配
制。
(二 ) 分析方法
1
. 样品的硝化 : 将红树林样品按不同的采
集部位拣晒干 , 研磨成粉。 在 10 5℃温度中烘
2 小时 , 分别装于样品瓶中。 称取烘干粉末样
品 认5 9 ( 士 0 . l m g ) 装在放有硝化球的 知 而 锥
形瓶中 , 加人 5 m l H C 10一H N O 3 混合酸 , 在
电热板上低温加热硝化 , 待锥形瓶中充满白色
烟雾时 , 即取下冷却 , 转移人 50 d 容量瓶 中 ,
冲洗烧杯并定容。
2
. 分析方法 : 移 取几 份 硝 化 好 的试 液
10
.
0 lm 置于 25 血 容量瓶中 , 采用标准加人法
加人不 同量 的 se 标准溶液 , 再 加人 0 . 4 0 m l
H e xo
; 及 2 0务 N a : 5 0 , Z iln , 充分摇 匀 , 放置
1 0 分钟后 , 依次加人 N H 。C l一 N氏。 H一 E D T A
混合液 5 而 及 2外 K IO 。 4 lm , 定 容 并 摇 匀
后 , 倒人电解杯中。 在示波极谱仪上选择适当
i p
( x 0
.
00 4 林A )
s o n g硒
20 n g硒
10 n g 硒
0
.
2 0
。
4 0
。
6 0
。
8 1
.
0 1
。
2
H C 10 4 m l
图 1 H C I O ; 浓度对峰电流的影响
F i g
.
E f f e e t o f H C 10
t h e P e a k
` c o n c e n t r a t l o n
C U f r e n t
U P 0 n
1 期 苏循荣等 : 红树属植物体中硒的示波极谱法测定
灵敏度 , 用导数法从一 .0 6 V 扫描至一 I . o v , 峰
电位约为一 .08 , v 。
(三 ) 条件试验
1
.
H 1C 0 。 用量的影响 : 以不同量的 H lC .o
按上述分析方法进行试验 , 结果见图 l ,
由图 1 可见 , H CI O 。 用量在 .0 3一 1 . 0 d 间
对峰电流几乎不影响。
2
.
N a
,
5 0
, 用量的影响 : 从图 2 上可看份
20 汤 aN Z s认 加人量在 2一 s ml 内 , 峰电流基
本恒定 。 所以在实验中 , 我们加人 2 ml 20 务
N为 5 0 3 0
的线性关系欠佳 。 所以实验时 选 用 4 血 2并
母0 40
l P
( x 0
.
D 0 4 林A )
l P
( x 0
.
0 04 林)A
1 0 r
叶 一 \ 从` 迎` 硒 2 0 4 0 6 0硒量 ( n g )
图 3 K I Q ; 用量与峰电流的关系
F i g
.
3 T h e r e l a t i o n b e t w e e n K IO 一 c o n t e n t
a n d P e a k e u r r e n t
2卜 一一` - ` 迎些硒
2 3 4 5
2 0% N aZ 5 0 3 m l
N 气 5 0 : 浓度对峰电流的影响
e c t o f
`
N a
:
5 0 , e o n e e n t r a t i o n u P o n
t h e P e a k c u r r e n t
3
.
K IO ; 用量的影响 : 由图 3 可见 , 催化电
流随 K IO 4 用量增加而升高。 但当 2多K IO ; 加
人量超过 5 血 时 , 则 se 浓度与极谱催化电流
4
. 峰电流与 se ,浓度的关系 : 配制一套标
准 eS 溶液 , 按上述分析方法进行实验。 结果表
明 , eS 含量在 .0 01 一 0 . 20 户 g /25 血 范围内 , 工
作曲线的线性 关系 良好。 但 当 s e 浓度大于
0
.
20 产 g / 2 5 血 时 ,导数波形变异。
5
. 干扰试验 : 在 .0 05 0 .产 g se 标准液中 , 分
别加人经原子发射光谱法检查的红树林样品中
可能共存的离子 , 按分析方法作干扰试验 。结果
列于表 1。 实验结果表明 : 在红树林中 , 元素
即fE
表 1 千扰试验 。
T ab
。
I T五e e x p e r i二 t of h a r a s : me o t
千扰离子 干扰离子加入量
( m g )
S e 回收量
(
n g )
回收率
(% ) 干扰离子 干扰离子加人量( m g )
e回
( n
收量
g )
回 收 率
(% )
nU八曰né,`气一乙jùJ叮苦ù夕哎újd月一勺4JOn,1八“六U勺乙nU02OCJnCUQn
. .山11`.,
n己U广O八曰n产O呀`受J迁.ú勺ój潇份F e 3+
C a
. +
P b
Z+
M g
Z+
M o ( v l )
S n ( IV )
N O 了
5
。
0 00
l
。
0 0 0
0
。
5 0 0
5
。
0 0 0
l
。
0 0 0
l
。
0 0 0
}
”那州 } 翌
浓度系指测定溶液中的浓度 ;加入
B i 3+
M n
里+
N i
Z十
C o Z +
v ( V )
C r ( V l )
N O 子
0
。
0 1
1
。
0 0
5
。
0 0
5
.
0 0
0
。
5 0
1
。
0 0
0
。
0 I N
1 0 0
10 0
10 0
10 4
9 l
1 0 4
8 6
1 ) N O 犷 S e 量为 5 0 n g o
2 6 。 海 .洋 科 学
在正常含量下不干扰测定。 但当试液中 N O子
离子浓度达 。 .l oN 时 , 即可见严重抑制波高。
6
. 回收试验 : 在制备好的红树林样品溶液
中 , 各加人 0 . 01 产 g se , 按样品分析方法进行
试验。 计算回收率。 结果列于表 2o
表 获 回收率
T a b
.
Z T五e r a t e o f er e o帕 r y
样号 l 样品名称 原含 S e量 (拜g )
S e 回收凰 (户 g )
回收率
( % )
户OJ矛一jO产n乙U
目月ù
秋茄多年枝
秋茄胚轴
秋茄树皮
白骨壤幼枝
0
。
0 8 9
0
。
1 0 0
0
。
16 0
0
。
0 8 0
0
。
1 84
0
。
1 89
0
。
2 6 5
0
。
16 6
0
。
0 9 5
0
。
0 8 9
0
.
1 0 5
0
。
0 8 6
二 、 结果 与讨论
(一 ) 样品的分析结果
采用本文方法分析红树林样品 , 样品为 :秋
茄 ( K a n d e l i a C a n d el ) 、 白骨壤 (A v i e e n m i a m a -
表 3
T a b
。
3 T卜e
r i n a )
、 桐花树 ( A e gl e e r a s C a r n i e d a t u m ) , 其
结果与采用气相色谱法分析结 果 ·对 照 列于表
3 o
` 从条件试验和样品的分析结果中看出 , 用
催化示波极谱法测定红树属植物中微 量 eS 的
分析方法 ,其选择性好 ,操作简便。
(二 ) 讨论
1
. 红树属植物是海洋潮间带植物 , ` 盐类含
量甚高 , 组份也有所差异 ,所以测定时宜采用标
准加人法。
2
. 试样的硝化 条件须 严格控制。 硝 化
时 , 要注意当 N O : 气体刚冒尽且锥瓶内充 满
H cl o 。 白烟时 , 即应停止加热。 硝化时间过长 ,
结果将会偏低。
3
. 本方法可不经分离富集预处理过程 , 所
以方法简便快速 。 样品分析结果与气相色谱法
对照相当吻合。 本方法尚可应用于测定其它海
洋生物体中 se 含量 ,结果亦佳。
分析结果
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一 o f a n以 y . 呈-
全竺{巨匡{一理二巨
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一全些 l 全些_ } j ·列 ! ” .60 }
桐花
树根
桐花多年枝树皮 白骨壤多年枝嘛巴鲡协
气相色谱法
参 考 文 献
[ 3 ]
陆宗鹏 、谢光国 、 曾宪英 , 1 , 80。 用黄金电极逆向伏安
法测定硒。 分析化学 8 ( 3) : 2 2 3一 2 2 5。
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定 11 s e s o 犷2一 K l o : 催化波法测定水中的硒 ( v l ) 和
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t 6 ]
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伪 a n , Y . K . a n d J . P . R i l e y , 19 6 5 . T h e d e t e r m in a t i o n
o f
s e l e n i u m i n s e a w a t e r
, s i l i e a t e s a n d m a r i n e o r g a
-
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A n a l
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A e t a
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3 3 : 3 6一4 9 .
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,
19 7 6
.
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t i o n o f S e ( I V ) by a n o d i c s t r ip P in g v o l t a m m e t r y i。
f l o w s y s t e m w i t h I O N e x e h a r g e s e P a r a t i o n
.
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.
48 : 1 05 6一 10 60 .
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1 期 苏循荣等 : 红树属植物体中硒的示波极谱法测定 2 7
T H E D E T E RM IN A T Io N O F s E L EN IUM IN M A N G R o作
B Y O S C IL L O S C O PE P O LA R O G RA户H Y
S u X u n r o n g
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L i n C h u n a n d y a n g S u n k a i
(七入, . 心汀 v 刀 e户a , t , , 。 t , x ia , 。。 u 。奋附 s it , )
A b s t a e t
D e t e r m i n a ti o n o f s e ( Iv ) i
n m a n g r o v e p l a n t s b y o s c迅 o s c o p e p o l a r o g r a p h y m e t h o d ·
T h i s p a p e r d e s e r i b e s a n a n al y s i s o f t r a e e s el e n i u m i n m a n g r o v e p l a n t s b y e at a l y t i e 0 5皿。 -
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·
T h e s a m lP
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id f f e r e n t i al o s e迅 o s e o p e 15 一 0 . 8 5V . T h e P e a k e u r r e n t o f t h e w a v e 15 P r o P o r t i o n al t o t h e
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