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蛇床子中喔斯脑、欧芹属素乙的提取分离及鉴定



全 文 :72 JU N
.
19 92 赣 南 医 学 院 学 报 V o l. 12 N O . 2
蛇床子中握斯脑 、 欧芹属素乙的提取分离及鉴定
李青松 邱德润
(化学教研室 )
摘 要 从蛇床果实的乙醇提取物中经住层析 、 薄板层析 、 高效液相层析证明有八种成分 , 已
测定其中呢斯脑 ( Q st h of , 欧芹酚一斗一甲醚 ) 及欧芹属素乙 ( im per at o in n) 为主要成分 , 并
分离得到单体 其它六种化合物因含量少 , 未进一步进行分离 .
关键词 蛇床子 / 分析; 呢斯脑 / 分离和提纯 ; 欧芹属素乙 / 分离和提纯
蛇 床子系伞形科植物蛇床 〔 C in id u m
m o n n ie : ( L ) C u s s o
n 〕 的果实 , 为常用中
药 . 具有抗真菌 . 、 驱蛔虫 、 治疗阴道滴虫 、
老漫支等功效 川 .
其主要成分为吸斯脑 ( O s ht ol , 欧芹酚
一刁 ~曰p醚 ) 及欧芹属素 乙 ( im p e r t o n i n ) . 为
进一步研究蛇床子的药理作用 , 我们用蛇床
子乙醇提取液 , 经柱层析纯化 、 薄板层析、
紫外光谱 、 高效液相色谱定性鉴定并分离得
到握斯脑及欧芹属素乙两种单体 .
合 , 低温烘干 , 装人索氏提取器 中用石油醚
提取 6 h , 提取液过滤 , 加人适量 活性炭脱
色, 过滤 , 滤液上柱进行硅胶柱层析 , 用石
油醚 ( 3 0 “ 一 6 0℃ ) 一酒昔酸乙酷 ( 7 : 3 ) 进
行洗脱 . 洗脱过程用恒流泵恒流 , 用 自动收
集器 收集流份 , 流份用薄层层析追踪 , 在
3 6 5 n m 波长紫外光下其斑点相同 , R f 及相
同的流份合并 , 浓缩分别得到无色结 品工及
黄色结晶n 两种单体 。
2 鉴定
材料与方法
]
.
1 仪器与药品
微量熔点测定仪 ( 北京第三光学仪器
厂 ) , 75 1 紫外分光光度计 ( 上海分析仪器
厂 ) , 高压 液相层 析仪 ( 美国 B e e k M a n 公
司 ) 。 层析硅胶 2 0 一 3 0 目 (上海五四农场
化工厂产品 ) , 薄层用硅胶 G 10 ~ 10 拼 (青
岛海洋化工厂 ) , 石油醚 ( A R , 北京 五二
九五二化工厂 ) , 酷酸 乙醋 ( A R , 江 苏金
坛县试剂厂 ) 。
L Z 方法
取蛇床子 2 5 0 9 加 9 5% 乙醇 1 0 0 0 m l 置
水浴上 回流 h4 , 过滤 , 残渣再用 95 % 乙醇
75 0 m l 回流 Zh , 过滤 , 合并两次乙醇 提取
液 , 减压 回收 乙醇至无醇 味 , 加 硅藻土搅
结晶 I ; 乙醇 : 水 ( 2 : l) 重结晶 , 为
柱状无色结品 , 测得 m . p . 为 83 一 8 4 . 5℃ ,
硅胶薄层层析检验为单一斑点 ( 附图 ) , 紫
外显蓝色荧光 , R f 值为 .0 78 1 (石油醚 : 醋
酸乙酷 7 : 3 展开 ) , 紫外光谱测得最吸收波
长 与 吸 收 系 数 与 文 献 报 道 的 哩 斯 脑
( O s t h o l ) 的标准品 只m a x , E l % e m 基本一
致 〔 2〕 。 高压液相色谱鉴定为一单峰。
结品且 : 以乙 醇 : 水 ( :2 1) 重结晶 ,
为 淡 黄 色 结 品 , 测 为 m . p . 为 10 0~
10 !
.
5℃ , 硅胶 G 薄板检查为单一斑点 , 紫
外显淡黄色荧光 , R f 值为 .0 6 9 1 . 紫外光谱
测 得 之m a x , E I% c m 与文献报道标准 品欧
芹属素乙 ( im P e r a t o n i n )荃本一致 (附表 ) .
李青抵等 蛇床子中呢斯脑 、 欧芹属素乙的提取分离及鉴定
附表 呢斯脑、 欧芹属素乙最大吸收波长和吸收系数
文献报道的标准品 本方法分离的单体
呢斯脑 欧芹属素乙 呢斯脑 欧芹属素乙
义m a x
E }票
3 22
6 54
2 49
84 9
.
5
3 2 1
6 55
2 49
84 9
O 0
O000
O八U
A 仑 C
附图 蛇床子中有效成分展开图
A
.蛇床子醇提取物
B
.呢斯脑 (蓝色 )
C
. 欧芹属素乙 (淡黄色 )
高 .
采用硅胶柱分离呢斯脑 、 欧芹属素乙两
种单体 , 我们曾用过多种洗脱剂进行洗脱 ,
试验结果证明以石油醚 : 醋酸乙醋 ( :7 3)
为洗脱剂效果最佳 , 但对于其含量较低的香
豆素类我们未进一步分离 , 其方法需进一步
探讨 .
蛇床子中香豆素类多数为光敏化合物 ,
易氧化破坏 , 操作中应避光 , 宜尽快操作 .
4 参考文献
1
.秦清之 . 小泽贡 . 马场色办 `之 药学杂志 1 9 7:2 92
( 10 )
: 12 8 9
.
3 讨论 .2 何仁德 , 傅晓红 .中草药
3
.程大熟 等 .中国药学杂志
19 8宝 15 ( 9 ) : 3 9 8
蛇床子乙醇提取液中分离呢斯脑及欧芹
属素 乙两种单体 , 采用本法操作简便 、 纯度
1 9 9 0 ; 2 5 ( 3 )
: 1 6 4
.
(收稿 日期 : 19 9 0一 9一 2 5 )
P u r i fl e a t io n & i s o l a妙o n a n d a PP r a i s e m e n t o f o s t h o l a n d
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e ig h t k i n d s o f e l e m e n t s P r o v e d t h r o u g h e o l u m n e h r o m a t g r a Ph y
,
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.
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