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阿勒泰产圆叶牵牛子、欧亚旋复花、萹蓄的质量考察



全 文 :表 3 品名:盐酸麻黄碱  规格:25kg/桶  批号:970823
项  目
条    件
温度:25℃±2℃,相对湿度:60%±10%
当月 3个月 6个月 9个月 12个月 18个月 24个月 36个月 48个月 60个月
性状(本品为白色结
晶性粉末) 合格 合格 合格 合格 合格 合格 合格 合格 合格 合格
酸碱度 合格 合格 合格 合格 合格 合格 合格 合格 合格 合格
干燥失重(≤5%) 0.09 0.04 0.04 0.03 0.13 0.06 0.07 0.10 0.04 0.05
炽灼残渣(≤0.1%) 0.03 0.04 0.03 0.04 0.04 0.02 0.03 0.02 0.03 0.04
熔点
(217℃~ 220℃)
218.0~
218.4
218.2~
218.5
218.3~
218.7
218.5~
218.9
218.1~
218.4
218.5~
218.7
218.2~
218.7
218.4~
218.7
218.2~
218.6
218.1~
218.7
比旋度
(-33.0~ -35.5) -34.1 -34.6 -34.7 -35.2 -34.6 -34.3 -34.6 -34.9 -35.2 -34.9
硫酸盐 合格 合格 合格 合格 合格 合格 合格 合格 合格 合格
含量
(98.0%~ 100.5%) 99.6 99.8 99.9 99.5 99.9 100.2 99.8 100.2 99.7 99.7
批号为970803 、970810 、970823。
2 仪器与试剂
2.1 仪器
数字熔点仪:WRS-1 ,上海物理光学仪器厂;旋
光仪:WZZ-T1 ,上海物理光学仪器厂;电热干燥箱:
DH64 ,上海;箱式电阻炉:SX-4-9 ,沈阳电炉厂 。
2.2 试剂
氢氧化钠滴定液 ,盐酸滴定液 , 1号浊度标准
液 ,标准硫酸钾溶液 ,醋酸盐缓冲液(pH3.5), 冰醋
酸(分析 纯), 醋 酸汞 试 液 , 高 氯 酸 滴 定 液
(0.1mol/L)。
3 方法与结果
供试品取市售包装 , 25kg/桶的包装 ,由药品包
装用塑料袋 、牛皮纸袋 、纸桶包装。在留样室内放
置 ,条件为:温度 25℃±2℃,相对湿度 60%±10%;
分别在当月 , 3个月 , 6 个月 , 9个月 ,12 个月 , 18个
月 ,24个月 , 36 个月 , 48个月 , 60个月取样 ,按稳定
性重点考察项目进行检测。本试验对样品的性状 、
酸碱度 、干燥失重 、熔点 、比旋度 、硫酸盐 、炽灼残渣 、
含量进行考察 ,结果见表 1 、2 、3。
4 结 论
通过以上试验证明 , 三批样品在温度 25℃±
2℃,相对湿度 60%±10%条件下贮存 , 5年内本品
性状 、酸碱度 、干燥失重 、熔点 、比旋度 、硫酸盐 、炽灼
残渣 、含量均符合美国药典 23版的规定 ,证明该药
品在此条件稳定性良好 。 (收稿日期:2004-07-28)
阿勒泰产圆叶牵牛子 、欧亚旋复花 、 蓄的质量考察
解放军第16医院(新疆 阿勒泰市 836501) 马忠杰1
新疆阿勒泰地区药检所(阿勒泰市 836500) 帕力汗
摘 要 目的:考察新疆阿勒泰产圆叶牵牛子 、欧亚旋复花 、 蓄的质量。方法:用圆叶牵牛子 、旋复花 、 蓄
对照药材及槲皮素对照品为对照 ,依药典规定的鉴别方法进行三种药物的 TLC 、外观及显微鉴别。结果:圆叶牵牛
子与对照药材的 TLC、显微观察基本一致; 蓄与对照药材从斑点展开距离和斑点个数分析样品药材与对照药材是
一个品种。三种药材外观及显微观察与药典规定基本相符。结论:阿勒泰产圆牵牛子 、 蓄均可作药用 , 而阿勒泰
产欧亚旋复花在花蕾期的药材质量要比花开旺盛期和花枯萎期质量为好。
关键词 圆叶牵牛子;欧亚旋复花; 蓄;槲皮素
  旋花科植物圆叶牵牛子(Pharbitis purpures L.
Voigt)、菊科植物欧亚旋复花(Inul a britannica L.)、
蓼科植物 蓄(Polygonum aviculare L.), 均属于常用
的中药 , 亦为《药典》〔1〕收载品种和阿勒泰中药资源
 1 作者简介:马忠杰 ,男 ,(1954—),副主任药师 , Tel(0906)2317482。
11新疆中医药 2005年 第 23卷 第 2 期(总第 96 期)
调查品种〔2 , 3〕 。圆叶牵牛为人工种植的观赏花卉 ,
欧亚旋复花和 蓄在当地分布量相当大 ,但发现当
地不习惯用此三种地产药材。其三种药材生长在边
远 、寒区的质量到底如何? 为开发地产药材 ,依《药
典》〔1〕对三种药材进行了质量考察 ,现将结果报告如
下。
1 试剂 、材料
圆叶牵牛子(2000年 8月 20日采于本院内);欧
亚旋复花〔1997年 11月 14日(2号),2003年 7月(3
号),8月 7日 、9日 、15日(4 ~ 6号)均分别采于本院
院内 ,2003年 8月 17日(7号)采于本市大桥科沁根
不拉克〕; 蓄(2003年 7月 2日采于本院)。三种样
品均依文献〔4 , 5〕鉴定;牵牛子对照药材(购于当地医
药公司 ,药材加工新疆中医学院 ,依 TLC 分析鉴定
为圆叶牵牛子 ,产地不详);旋复花对照药材(购于当
地医药公司 ,药材加工新疆中医学院 ,品种 、产地不
详); 蓄对照药材(本院中药房 ,依 TLC 分析鉴定
与样品是同一个品种 ,产地安徽 州);槲皮素对照
品(购于中国药品生物制品检定所);显微镜(OLYM-
PUS ,双目);紫外灯(365nm 、254nm 浙江青云);硅胶
G可剪栽型 TLC板(天津市天河医疗仪器研制中心
10cm×20cm 、厚度 0.2mm ~ 0.25mm);微量点样器
(上海崇明保西坡玻璃仪器厂);醋酸乙酯 、环己烷 、
苯 、香草醛 、无水乙醇 、石油醚 、甲苯 、甲酸 、HCl 、
H2S04等将为 AR级 。
2 实验方法及结果
2.1 TCL鉴别〔1〕
2.1.1 圆叶牵牛子 取本品细粉1.0g ,加2mol·L-1
HCl乙醇溶液 30mL ,加热回流提取 1.5h ,过滤 ,滤液
加水 40mL ,置水浴上蒸至无醇味 ,水溶液置分液漏
斗中 ,加苯 30mL ,振摇提取 ,先弃去水层 ,乳化层与
苯层用浸润苯的滤纸滤过 ,回收苯溶液至干 ,残渣加
无水乙醇1.0mL 使溶解 ,作为供试品溶液 。
另取牵牛子对照药材细粉 1.0g ,同法制备对照
溶液。
吸取两制备液 4uL ,分别点于同一块 TLC板上 ,
以环己烷;乙醇乙醋(9∶1)展开 ,取出晾干 ,喷以 5%
香草醛硫酸溶液显色。
显色前在 254nm 紫外灯下观察:样品和对照药
材A 、B两点均显淡蓝色荧光;板放置 2h后 ,样品A 、
B两点和对照药材 B点在紫外灯下淡兰色荧光消
失 ,呈浅黄色;此时样品和对照药材 C 点均显微弱
的淡兰色荧光。
显色后:样品和对照药材的 D点即刻显深棕色
(Rf=0.792);100℃稍加热后斑点即显色清晰;除样
品和对照药材的 D点显深兰色外 ,余均显灰色 。
TLC 结果:对照药材与样品药材对应的斑点个
数与大小均基本相同 ,说明样品药材与对照药材是
一个品种。同时也说明阿勒泰产圆叶牵牛子的质量
尚可。详见图1。
2.1.2 欧亚旋复花 取欧亚旋复花各种品粉末及
旋复花对照药材粉末各 2.0g ,置具塞三角瓶中 ,分
别加 60℃石油醚 60mL ,密塞冷浸 1h以上 ,加热回流
提取 30min ,放冷 ,滤过 , 滤液浓缩至近干 ,残渣加
60℃石油醚 5.0 ~ 10mL 使提取物完全溶解 ,作为供
试品和对照品溶液 。样品花蕾期提取液明显较对照
12 新疆中医药 2005年 第 23卷 第 2 期(总第 96 期)
药材和样品花旺盛期及花枯萎期的提取液黄色深 。
吸取各制备液 5uL ,分别点于同一块TLC 板上 ,以石
油醚:乙酸乙醋(5∶1)为展开剂 ,室温展开 ,取出晾
干 ,喷以 5%香草醛硫酸溶液 , 100℃稍加热斑点即
显色清晰 。
自然光下:1 、2 、3 号无斑点显示;4 ~ 7号 A 、B 、
C 、E四个斑点显浅黄色 ,D 、F 二个斑点显黄色。
254nm 紫外灯下 , E点:1号 、4 ~ 6号的显荧光 ,
但4 ~ 6号荧光比 1号强 ,2 、3号不显荧光;G点:1 、2
号无色 ,4号显棕红色 ,5 ~ 7号显荧光;4 ~ 7号的 D
点下沿和 C点均显棕红色 。
显色后 ,F点:1 ~ 3号显浅紫色 , 4 ~ 7号显深蓝
色;E点显浅紫色;D点:1 ~ 3号显浅紫色 , 4 ~ 7 号
显蓝色;H、I点:1 、2号显浅蓝色;3 ~ 7号显浅黄色;
1 、2号 J 、K点显蓝色;余均显浅蓝色或浅灰色 。详
见TLC图 2。
TLC结果:根据 TLC 鉴别对照药材不是欧亚旋
复花 。样品欧亚旋复花的花蕾期质量要比花旺盛期
和花枯萎期质量好 ,而花蕾期新鲜品在 108℃干燥
后要比自然干燥或 50℃~ 90℃干燥后的质量为好 。
2.1.3  蓄 取本品与对照药材粗粉各 5.0g ,加
75%乙醇 100mL ,加 2mol·L-1HCl乙醇溶液 5.0mL ,
加热回流 3h ,滤过 ,滤液为样品药材和对照药材供
试品溶液 。提取液均显赭色。
另取槲皮素对照品加乙醇制成 0.1mg·mL-1的
溶液 ,作为对照品溶液。
吸取样品与对照药材供试液和对照品溶液各
5uL ,分别点于同一块 TLC板上 ,以甲苯∶乙酸乙酯∶
甲酸(5∶2∶1)为展开剂 ,展开 ,取出晾干。
自然光下:样品药材和对照药材的 A点均显粉
色 , I点均显绿色 ,G.J点均显淡黄色;I.J 两点样品
药材较对照药材的斑点为深。
显色前在 356nm 紫外灯下:样品药材和对照药
材均增加了 E 、F 点;样品药材和对照药材的 E 、G 、H
点均显荧光 ,F 点均显浅红色 , I均点显红色 。对照
药材较样品药材的 E 点深;样品药材较对照药材的
F 、H 、I、J点深;槲皮素对照品(G 点)的斑点较对照
药材与样品药材均深 。
显色后:样品药材又增加了 B.C.D荧光点 ,而
在对照药材相应的位置上无荧光 ,只有很淡的暗记 ,
几乎看不到;所有斑点除荧光较显色前均增强外 ,余
均与显色前在 356nm紫外灯下观察结果相同。
TLC结果:从斑点展开距离和斑点个数分析 ,样
品药材与对照药材是同一个品种 。槲皮素色谱分析
样品药材与对照药材均未达到药典规定的标准 。结
果详见图3。
2.2 外观及显微鉴别〔1〕
2.2.1 圆叶牵牛子 药材外观:两种药材均似橘瓣
状 、表面灰黑色;对照药材长 5.5mm、宽4.0mm;样品
药材长 5.0mm 、宽 3.0mm;样品药材较商品药材为
小 ,但均在药典规定的长 4.0 ~ 8.0mm、宽 3.0 ~
5.0mm范围之内。对照药材横切面显淡黄色 ,样品
药材横切面显淡灰色;除样品药材横切面较对照药
材的油性略差 、显干燥和色淡外 ,其余两者均相似。
对照药品粉末显淡黄灰色 ,样品药材粉末显淡灰色。
显微观察:除油滴样品药材较对照药材少外 ,其
余种皮表皮细胞 、非腺毛单细胞 、子叶碎片 、栅状组
织碎片等二者均无明显区别 。
2.2.2 欧亚旋复花 药材外观:样品药材呈扁球形
或类球形 ,直径 0.7 ~ 2.2cm 。总苞由多数苞片组
成 ,呈覆瓦状或卷屈状排列 ,苞片披针形至条形 ,绿
色 ,表面被白色茸毛 ,长 4 ~ 10mm;舌状花 1 列 ,管
状 ,黄色 ,长 0.8 ~ 1.2cm ,多卷曲 ,易脱落 ,先端三齿
裂或不裂 ,基部有白色冠毛 10 ~ 15根 ,长约是舌状
花的一半;管状花多数 ,棕黄色 ,长 4 ~ 5mm ,先端五
齿裂或不裂 ,基部有白色冠毛 15根左右 ,长与管状
花等长;子房顶端有 15根左右的白色冠毛 ,长 5mm
左右;体轻 ,易碎。气微 ,味微苦 。
药材粉末外观:样品药材花蕾期与花旺盛期均
显黄色 ,花枯萎期显淡黄棕色。
2.2.3  蓄 药材外观:对照药材表面浅棕红色与
浅灰绿色两种药材混合;样品药材表面灰绿色 ,余分
枝 、节部 、托叶鞘 、叶片等两者均相似。对照药材表
面浅棕红色的断面髓部淡黄色 ,表面浅灰绿色的断
面髓部浅灰绿色;样品药材断面髓部灰绿色 。对照
药材粉末呈浅棕色 ,样品药材粉末呈灰绿色。
显微观察:除样品药材叶绿素较多 、对照药材棕
色色素较多;另对照药材表面浅棕红色的横切面中
心具孔 ,对照药材表面浅灰绿色和样品药材横切面
不具孔外 ,余对照药材与样品药材叶上 、下表皮细
胞 、叶肉断面 、平周壁 、气孔 、副卫细胞 、草酸钙结晶
等均无明显区别。
3 讨 论
3.1 根据实验结果 ,认为阿勒泰产圆叶牵牛子和
蓄可以作药用。
3.2 根据对阿勒泰产欧亚旋复花药材的 TLC鉴别
13新疆中医药 2005年 第 23卷 第 2 期(总第 96 期)
临 床
报 道
便秘对急性出血性中风患者的血浆内皮素
影响的临床意义1
新疆医科大学研究生(830054) 陈红霞 导师:刘远新
  摘 要 目的:探讨便秘对急性出血性中风患者的血浆内皮素影响的临床意义。方法:比较 15 例急性出血性
中风病人兼便秘与 10例不兼便秘病人的 ET-1 含量 , 分析上述指标在出血后 3 个时期变化意义和临床关系。 结
果:与对照组相比 , 急性出血性中风病人出血后 1d 、4d、10d、ET 含量明显高于对照组。结论:便秘对急性出血性中风
患者的 ET含量变化有影响 ,故治疗便秘有助于急性出血性中风患者的预后和疗效。
  关键词 便秘;急性出血性中风;内皮素
  便秘是急性出血性中风病人常见症状之一 ,临
床大约有 40%~ 65.38%的中风急性期患者伴有此
症 ,尤以出血性中风急性期 2周内最为多见[ 1] ,大约
10%脑卒中患者死亡病因与便秘相关[ 2] ,但是关于
便秘对急性出血性中风的影响 ,大多是运用通腑法
治疗中风的临床疗效分析和经验总结 ,而设计合理 、
指标先进的基础实验研究却很少。ET 对脑血管疾
病的影响已被医学界所公认 ,因此 ,我们拟以 ET 为
观察指标 ,研究便秘对急性出血性中风病人血浆 ET
水平的影响 ,探讨便秘对急性出血性中风的临床意
义。
1 资料与方法
1.1 临床资料
收集自治区中医院脑出血病人 25例 ,急性起病
24h内入院者为收集对象 ,同时除外以下情况:(1)
合并缺血性中风患者;(2)除外脑外伤 、脑肿瘤 、动脉
炎 、血液病引起者;(3)半年内有手术 、外伤及心梗病
史或合并心衰及近期发生心绞痛患者;(4)合并严重
心 、肝 、肾病 ,癌症 、免疫系统疾病及支气管哮喘者 。
以尽可能排除影响 ET 的各种因素 ,所有脑出血经
CT或 MRI 证实 ,并将入选患者按有无便秘(1990 ,
《便秘诊治标准》)分为两组即便秘组与对照组。便
秘组15例 ,年龄 34 ~ 82岁 ,平均(61.5±11.2)岁;男
9例 ,女 6例;入院时临床神经功能缺损程度评分
(NIHSS)为 0 ~ 30分 ,平均(19.96±12.61)分;中医
证候积分为 6 ~ 35分 ,平均(24.13±13.51);颅内血
肿量为 10 ~ 38mL ,平均(16.2±9.1)mL。对照组 10
例 ,年龄 43 ~ 80岁 ,平均(62.6±14.0)岁;男 6例 ,女
4例;入院时临床神经功能缺损程度评分(NIHSS)0
~ 29分 ,平均(19.10±12.30)分;中医证候积分为 5
~ 33 分 ,平均(21.07±11.56);颅内血肿量 12 ~
40mL ,平均(16.1±8.9)mL。两组患者均给予基础
治疗(吸氧 ,保持呼吸道通畅 ,防治感染 ,降颅压 ,纠
正水电解质及酸碱平衡紊乱 ,控制血糖 ,根据血肿部
位 、出血量决定是否血肿抽吸 、引流等)。
两组受检对象在入组时年龄 、性别 、NIHSS 评
分 ,颅内血肿量 、家族史 、病程 、病情程度等方面比较
均无统计学意义(P >0.05)。
1.2 检测方法
ET采用放射免疫分析法 ,测量数据由中国科大
1 本项目为研究生课题。
分析 ,其在花蕾期的药材质量要比花开旺盛期和花
枯萎期为好。
3.3 欧亚旋复花花蕾在 108℃干燥后 ,TLC 鉴别分
析时G点含量明显增高 ,此值得进一步研究 。
参 考 文 献
1 中华人民共和国药典(一部)[ S] .北京:化学工业出版社 , 2000.
207 , 260 ,275,附录 37.
2 马忠杰.殷德孝.中草药[ J] .1996, 27:180~ 181.
3 马忠杰 ,杨昌友.中国中药杂志[ J] .2002 , 27(12):945~ 946.
4 全国中草药汇编编写组.全国中草药汇编(上册)[ K] .北京:人民
卫生出版社 , 1975.591.
5 新疆生物土壤沙漠研究所.新疆药用植物志Ⅱ[ K] .乌鲁木齐:新
疆人民卫生出版社 , 1981.166.
(收稿日期:2003-12-15;修回日期:2004-06-10)
14 新疆中医药 2005年 第 23卷 第 2 期(总第 96 期)