全 文 ：2. 6　样品测定　分别取三个批号的颗粒剂各 5袋 ,分
别测定平均装量 ,取出内容物 ,混合均匀 ,各精密称取
细粉适量(约相当于阿奇霉素 100mg),置 100 m l量瓶
中 ,加入乙腈 5m l,超声振荡 10 m in,精密加入内标溶
液 10 m l,加流动相至刻度 ,摇匀后滤过 ,取续滤液进
样 。得 3批样品含量 ,结果见表 3。
表 4　样品中阿奇霉素的含量测定结果 (n =3)
批号 平均标示量含量(%)
H060404 98. 87
H060805 100. 5　
H061008 99. 56
3　讨论
目前各国药典测定阿奇霉素的含量多采用微生物
学方法 ,操作繁杂 ,时间长 ,结果变异较大。 《美国药
典》采用反相氧化铝柱色谱法和安培电化学检测器测
定阿奇霉素的含量 ,但上述条件在一般的实验室中都
较难满足 。本文参考了已有的文献 ,探讨了用普及性
最强的 C18反相色谱 、紫外检测法测定阿奇霉素含量 ,
同时改进了文献[ 1]的方法 ,采用阿司匹林作为内标物 ,
在室温条件下进行色谱分析 ,具有灵敏度高 、准确性和
精密度好 、操作简便 、色谱峰分离优良 、回收率高等特
点 ,可以作为阿奇霉素制剂质量控制的有效手段 ,具有
较大的实用意义。
参考文献
1　关倩明 ,李子熊 ,张秋莲. H PLC法测定阿奇霉素含量. 药物分析杂
志 , 1998, 18(5):300
2　中国药典.二部. 2005. 附录 172
TLCS法测定川贝雪梨膏中西贝碱的含量*
陈海燕
(郑州市中心医院 ,郑州　450007)
摘　要　目的:制定川贝雪梨膏中西贝碱含量的测定方法。方法:采用薄层扫描法测定川贝雪梨膏中西贝碱的含量。
结果:通过方法考查 ,西贝碱点样量在 0. 26 ～ 1. 60 μg之间线性关系良好 , 相关系数 r=0. 9996, 平均回收率为 95. 60%
(n=6), RSD为 1. 60%。结论:本法可靠 、数据准确 、操作简便 , 可用于本制剂的测定和质量控制。
关键词　川贝雪梨膏 ,西贝碱 , 薄层扫描法
中图分类号:R927. 2　　　文献标识码:A　　　文章编号:1006-5687(2007)04-0016-02
　　川贝雪梨膏为 《中国药典》收载品种[ 1] , 由梨清
膏 、川贝母 、麦冬 、百合 、款冬花加工而成 ,具有润肺止
咳 、生津利咽作用 ,用于阴虚肺热引起的咳嗽 、喘促 、口
燥咽干等症 。川贝母为川贝雪梨膏中的主药 ,而西贝
碱为川贝母中的主要成分之一[ 2] ,原质量标准没有含
量测定方法 ,因此控制西贝碱的含量对于提高川贝雪
梨膏的内在质量至关重要 。本实验采用薄层扫描法
(TLCS)测定川贝雪梨膏中西贝碱的含量 ,作为检测和
控制该制剂的含量指标 ,为该制剂的质量控制提供了
可行的方法 。
1　材料与方法
1.1　仪器 　薄层扫描仪 (TLC Seanne rII 瑞士
CAMAG);点样仪 (N anoma t II瑞士 CAMAG);Compa
计算机 (配 CATS软件 );定量毛细管 (美国 D rum-
mond);PBQ - 1型薄层自动铺板器 (重庆南岸新力实
验仪器厂)。
1.2　试剂　硅胶 G(青岛海洋化工厂);西贝碱对照品
(中国药品生物制品鉴定所 );川贝雪梨膏 (四川阿坝
州制药厂 ,批号 20001001, 20001107, 20010816)。所用
试剂均为分析纯。
1.3　薄层板的制备　取硅胶 G 5 g,加 3倍量 0. 3%
CMC -N a溶液 ,充分研匀后铺于 15 ～ 20 cm的玻璃板
上 ,晾干 , 105 ℃活化 1 h,置干燥器中备用。
1.4　薄层色谱条件　以环己烷 -醋酸乙酯 -二乙胺
(6∶4∶1)为展开剂 ,展开 15 cm ,晾干 , 105 ℃烘 1 h,
用改良碘化铋钾[ 1]显色 ,薄层色谱效果理想。
1.5　扫描波长的选择　在同一块薄层板上分别点供
试品溶液与西贝碱对照品溶液适量 ,依上法展开 ,显
色。在 400 ～ 600 nm范围内对西贝碱对照品斑点和供
试品色谱中相应的斑点分别进行光谱扫描 ,结果两者
均在 470nm处有最大吸收 ,故选择 470 nm作为测定
波长 。
16 天津药学　T ianjin　Pha rmacy　2007年 8月　第 19卷第 4期
* 收稿日期:2007-02-01
1. 6　薄层扫描条件　采用单波长反射扫描法 ,扫描宽
度:10. 0mm ,扫描波长 470 nm。
2　方法与结果
2.1　溶液的制备　
2. 1. 1　对照品溶液的配制　精密称取西贝碱对照品
一定量 ,加甲醇制成 0. 26mg /m l的溶液 ,即得。
2. 1. 2　供试品的制备　取川贝雪梨膏 50 g,加水 100
m l摇匀 ,用 10%氨水碱化调 pH至 10,用氯仿萃取 3
次 ,每次 50m l,合并氯仿液置水浴上挥干 ,残渣加甲醇
移置 1m l容量瓶内 ,加甲醇至刻度 ,摇匀 ,即得。
2. 1. 3　阴性对照溶液的制备　按处方比例及工艺除
去川贝母 ,配制川贝雪梨膏阴性对照样品 ,同法制备得
川贝雪梨膏阴性对照溶液 。
2.2　薄层色谱方法　精密吸取供试品溶液和阴性对
照液各 10μl及西贝碱对照品溶液 5μl,分别点于同一
硅胶 G薄层板上 ,按上述条件展开 、显色 、扫描测定 ,结
果川贝雪梨膏阴性对照色谱在西贝碱对照品斑点相应
位置上无斑点。说明阴性对照样品无干扰 ,测定供试
品溶液得到良好分离 。结果见图 1。
1.供试品　2.阴性对照　 3.西贝碱对照品
图 1　川贝雪梨膏 TLC图
2.3　标准曲线的绘制　精密吸取西贝碱对照品溶液
1、2、3、4、5和 6 μl,分别点于同一硅胶 G - CMC -N a
薄层板上 ,依法展开 、显色 、扫描测定 ,以点样量 (μg)
为横坐标 ,面积积分值为纵坐标作图 。所得回归方程
为 Y =527. 07X +47. 27, r=0. 999 6。结果表明:点样
量在 0. 26 ～ 1. 6 μg范围内 ,点样量与斑点峰面积呈良
好的线性关系。因直线不通过零点 , 所以用外标二
点法。
2.4　稳定性试验　吸取西贝碱对照品溶液 3μl,点于
硅胶 G -CMA -N a薄层板上依法展开 ,显色后每隔 30
m in扫描一次 ,结果在 2 h内稳定 , RSD =1. 1%。
2.5　精密度试验　同一斑点连续扫描 5次 ,峰面积值
的 RSD=0. 5%;测定同一薄层权上 5个相同量的各对
照品斑点峰面积值 , RSD =2. 1%;测定 5块不同薄层
板相同量的对照品斑点峰面积值 , RSD =2. 6%,表明
精密度良好。
2. 6　重复性试验　分别精密吸取西贝碱对照品溶液
2μl(占 2个点)、5μl(占 2个点)和供试品溶液 10μl
(点 5个点 ),分别交叉点于同一硅胶 G - CMC -N a薄
层板上 ,依法展开 、显色 、扫描测定。依此法对同一样
品进行多次测定 ,结果 RSD =2. 1%(n =5)。
2. 7　加样回收率试验　精密秤取已测得西贝碱含量
的同一样品 5份 ,分别精密加入一定量的西贝碱对照
品 ,依法测定 , 计算加样回收率。得平均回收率为
95. 60%, RSD为 1. 60%。结果见表 1。
表 1　加样回收率试验
序号 加样前含量(m g)
加入量
(m g)
测得量
(mg)
回收率
(%)
1 0. 0313 0. 030 0. 0601 96. 1
2 0. 0307 0. 030 0. 0589 94. 1
3 0. 0294 0. 030 0. 0578 94. 5
4 0. 0325 0. 030 0. 0619 98. 2
5 0. 0362 0. 030 0. 0645 95. 3
2. 8　样品测定　依 “ 2. 6”项下方法对样品进行测定 ,
结果见表 2。
表 2　川贝雪梨膏中西贝碱的测定结果(n=4)
样品批号 含量(m g /g) RSD(%)
20001001 0. 0037 2. 5
20001107 0. 0031 2. 4
20010816 0. 0029 2. 3
3　讨论
3.1　川贝母为传统中草药材 ,在临床制剂中广泛应
用 ,西贝碱为其有效成分之一。本法能较好地定量测
定川贝雪梨膏中西贝碱的含量 ,方法简便 、准确 ,可作
为川贝雪梨膏的控制指标之一。
3.2　本实验根据川贝母中西贝碱的理化性质 ,将川贝
雪梨膏用 10%氨水碱化调 pH至 10,以氯仿萃取。比
较氯仿萃取和超声提取两种方法 ,发现超声提取杂质
较多 ,西贝碱斑点附近有干扰物质;而氯仿萃取所得供
试液杂质较少 ,扫描背景较淡 ,测得结果准确 ,故采用
氯仿萃取法。分别考查萃取 2、3、4、5次效果 ,结果萃
取 2次含量较低 , 3、4、5次含量相近 ,故定为萃取 3次。
3.3　试验中曾试用了多种展开系统 ,结果以本试验所
采用的展开条件最佳 ,斑点圆整 、不拖尾 、不扩散 。
参考文献
1　中国药典.一部. 2000. 364,附录 103
2　蓝日盛 ,辛宁 ,樊泽华. 不同采收期及加工方法的川贝母有效成分含
量测定. 广西中医学院学报 , 2000, 17(3):46
17天津药学　T ianjin　Pha rmacy　2007年 8月　第 19卷第 4期