全 文 ：光叶小蜡树挥发油化学成分的研究
杨　静　边军昌　魏彩霞　西安医学院药学系 ( 710068)
　　摘　要:目的:分析光叶小蜡树花挥发油化学成分。方法:采用水蒸气蒸馏提取光叶小蜡
树花中的挥发油 ,运用 GC- M S进行化学成分分离、分析鉴定。结论:分离出 36
个离子峰 , 初步鉴定出 14个化学成分 ,主要为萜醇类、苯丙素衍生物。
　　主题词:光叶小蜡树花 /分析　光叶小蜡树 /化学
　　光叶小蜡树是木犀科 Oleaceae 女贞属
Ligust rum Sinense Lourv ar nitidum Rehd的植
物 ,为常绿灌木 ,收载于《中药大辞典》中 [1 ] ,又名
水白蜡。其性平味淡微苦 ,具有清热 ,降火作用。用
于治疗吐血 ,牙痛 ,口疮 ,咽喉痛 ,湿热 ,黄水痒疮
等。本文作者曾对光叶小蜡树叶化学成分进行了
深入研究。光叶小蜡树叶用乙醇提取 ,提取液用石
油醚、乙醚、乙酸乙酯分次萃取 ,硅胶柱色谱分离 ,
梯度洗脱。从中分离得到 9个化合物 ,利用波谱分
析及化学方法鉴定了 7个化合物 ,分别为山萘素
- 3. 7-二鼠李糖苷 ( Kaempferi t rin) .β - 谷甾醇
(β - Si tosterol ) β -谷甾醇苷 ( Daucostero l) ,熊果
酸 (Visolic acid) ,乙酰熊果酸 ( acetylurso lic acid)
正 二 十 二 烷 ( Doco sane ) , 正 四 十 一 醇
( Hentetracontanoic alcoho l) 为了深入发掘和利
用光叶小蜡树 ,对其花中的挥发油成分进行了初
步研究。
1　实验材料与仪器　 1. 1实验材料　光叶
小蜡树花于 2001年 5月 22日采于西安交通大学
医学部校园内 ,经生药教研室徐文友教授鉴定为
( Ligust rum Sinense Lourva r ni tidum Rehd)。
1. 2仪器 　 HP5890GC- HP5989B质谱联
用仪。 美国安捷伦公司
　　 2　实验方法　 2. 1样品处理 光叶小蜡树花
采用水蒸气蒸馏法进行提取 ,提取液加乙醚萃取 ,
回收乙醚得光叶小蜡树花挥发油。
2. 2实验条件: 气相色谱条件 载气: He载气
流量 1. 0m l /min 石 英 气 相 柱 ( 0. 25mm×
30mBBΙ)。 柱温 50 - 250℃ ,升温程序 ( 10℃ /
min) ,进样温度 250℃、柱前压 10k Pa。 质谱条件
离子源 EI源 , 离子源温度 300℃ ,电子能量
70eV ,接口温度 300℃。
表:光叶小蜡树花挥发油化学成分分析结果
序号 保留时间 名称 分子量 分子式
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
13
14
15
3. 138
6. 687
11. 529
11. 625
12. 488
12. 784
12. 885
13. 193
13. 332
14. 452
17. 895
20. 516
20. 516
24. 858
1-乙氧基 - 2- 甲基丙烷
二乙氧基乙烷
3, 7-二甲基 - 3-羟基 - 1, 6-辛二烯
苯乙醇
1-甲基 - 4- ( 1-烯丙基 ) -环己烯
3, 7-二甲基 - 2. 6-二烯辛醇
4-甲氧基苯甲醛
1-甲氧基 - 4- 丙烯基苯
1. 3-二苯异构苯并呋喃
环己烷羧酸乙烯酯
5-甲基十四烷
二十二烷
二十一烷
二十九烷
102
118
154
122
136
154
136
148
270
154
212
310
296
408
C6H14O
C6 H14O2
C10 H18O
C8H10O
C10 H16
C10 H18O
C8 H8O2
C10 H12O
C20 H14O
C9 H14O2
C15 H32
C22 H46
C21 H44
C29 H60
　　 3　结果与结论　用光叶小蜡树花挥发油直
接进样 ,得挥发油气相色谱图 ,共分离出 36个离
子峰。用 NIST标准质谱库进行检索 ,初步鉴定 14
个化学成分 ,已鉴定的化学成分见表光叶小蜡树
609陕西中医 2006年第 27卷第 5期
花挥发油化学成分分析结果。
　　光叶小蜡树在中医认为具有清热降火作用 ,
从光叶小蜡树叶中曾提取分离到大量的熊果酸及
其衍生物 ,熊果酸具有抗菌消炎、降低血清转氨酶
及抗癌作用 ,从花的挥发油中得到的主要是萜醇
类、苯丙素衍生物。有待进一步探索其化学成分与
其疗效之间的关系 ,寻找光叶小蜡树生物活性成
分 ,研究其防病治病的原理。
参考文献
1　江苏新医学院 .中药大辞典 (上册 ) .上海: 上海科
学技术出版社 , 1997, 526
(收稿 2005-10-31;修回 2006-03-04)　　
高效液相色谱 -蒸发光散射法测定乳癖康胶囊中黄芪甲苷的含量
贾晓冬　太阳石 (唐山 )药业有限公司 ( 063020)
王　媛　王夕静　西安新通药物研究有限公司 ( 710054)
肖　引　陕西省武警总队医院 ( 710054)
刘华为　陕西省中医医院 ( 710003)
　　摘　要:目的:建立乳癖康胶囊中黄芪甲苷的含量。 方法:色谱柱: C18柱 ,流动相:乙腈
- 水 ( 35∶ 65) ,流速: 0. 70ml /min,检测器: ELSD 2000。结果: 黄芪甲苷在 0.
84μg～ 8. 4μg范围内呈良好的线性关系 ,平均加样回收率为 98. 84% , RSD为
0. 48% (n= 6)。 结论: 本法操作简单 ,易行 ,具有良好的精密度和重现性 ,结果
准确可靠 ,可作为本产品的质量控制方法。
　　主题词:中成药 /化学　黄芪甲苷 /分析　色谱法 ,高效液
　　乳癖康胶囊系由著名中医刘华为老师临床上
长期应用的验方研制而成的中药六类新药 ,主要
应用于乳腺增生症 ,其处方由黄芪、丹参、青皮、乳
香等十四味中药组成 ,黄芪为君药 ,黄芪甲苷为黄
芪主要成分 ,其含量测定多为薄层扫描法 ,但操作
繁琐 ,干扰大 ,重现性差。 近年来 , RP- HPLC
法 [1 ]和 HPLC- ELSD[2 ]法测定黄芪甲苷含量的
文献均有报道 ,但因黄芪甲苷是末端吸收 ,检测灵
敏度低 ,干扰较大 ,重现性较差 ,且本品为复方制
剂 ,用 RP- HPLC法测定不理想 ,因此参考有关
文献 ,我们又进行了 HPLC- ELSD法测定黄芪
甲苷的研究 ,结果表明该方法分离度好 ,精密度和
重现性皆佳 ,回收率好 ,适合于该产品的质量控
制。
1　仪器与试药　高效液相色谱仪 (美国
T SP公司 , P- 100色谱泵 ; AN AST AR工作站 ) ;
蒸发光散射检测器: ELSD 2000( Alltech )黄芪甲
苷对照品 ,购自中国药品生物制品检定所 ,批号:
0781- 200109。乙腈为色谱纯 ,其它试剂为分析
纯。乳癖康胶囊由西安新通药物研究有限公司提
供 , 批 号: 040516、 040518、 040520、 040525、
040529、 040602。
2　色谱条件　色谱柱: Hypersil C18柱 ( 4. 6
× 150mm , 5μm)流动相: 乙腈—水 ( 35∶ 65) ;流
速: 0. 70ml /min;柱温: 35℃ ;漂移管温度: 105℃ ;
载气流量: 3. 0m l /min;撞击器: of f。
3　方法与结果　 3. 1系统适用性试验 分别
吸取对照品溶液、供试品溶液、阴性对照品溶液各
10ul,注入液相色谱仪 ,按上述色谱条件记录色谱
图 (见图 1) ,黄芪甲苷峰保留时间为 14min,阴性
对照品溶液在黄芪甲苷位置处无干扰峰 ,黄芪甲
苷与其它组分可完全分离。
3. 2对照品溶液的制备　精密称取黄芪甲苷
对照品适量 ,加甲醇配制成 0. 4mg /ml的溶液 ,摇
匀 ,作为对照品溶液。
3. 3供试品溶液的制备　取本品 40粒的内
容物 ,研细 ,精密称重 ,置具塞锥形瓶中 ,精密加入
甲醇 100ml ,称重 ,超声处理 30min,用甲醇补足
减失的重量 ,滤过 ,精密吸取续滤液 50ml ,置水浴
上蒸干 ,残渣加水 30ml,微热溶解 ,分次转移至分
液漏斗中 ,用水饱和正丁醇振摇提取 4次 ,每次
40ml ,合并正丁醇液 ,用氨试液充分洗涤 3次 ,每
610 陕西中医 2006年第 27卷第 5期