全 文 ：松 轻 .油 制取 干 馏松 节 油 研 究
中 间 试 验 , 报 告冲 ’
王德铭 杨德琴
( 中国林业科学研究院林产化学工业研究所 )
肖月芳 章天明 陶维高 章文亮
( 江西省南城化工厂 )
摘 要
本文介绍了利用松轻油制取干馏松节油的中间试验 , 其工艺简单 , 产品质量达到技
术指标。
一 、 前 、 .象t留
松根干馏是在隔绝空气的条件下 , 加热
到 4 0 、 5 0 ℃ , 使松根中纤维素 、 半 纤 维
素 、 木素以及树脂受热分解制取松木炭 、 木醋
液 以 及原油 。原油经常压蒸馏 , 大于 2 60 ℃馏
分为松焦油 , 可作为橡胶软化剂 , 小于 260 ℃
馏分为松轻油 。 松轻油尚未合理利用 , 大部
分作为燃料烧掉。 本课题主要研究利用松轻
油制取干馏松节油 。
目前 , 国内生产松焦油工艺比较落后 , 缺
少测控和测试仪表 , 温度难以控制 ,产品质量
不够稳定 。
1
. 松轻油制取千姻松节油的_经济教益估
算
干馏松节油小试和中间试验证实 , 松轻
油占原油得率的 3 5~ 40 % 。 若我国年产松焦
油以两万吨计 , 则松轻油将有一万吨左右的
产量 , 经济效益也是可观的 , 现估算如下 。
生产一吨干馏松节油的成本 : 松 轻 油
一 12 一
2 0 0 0元 , 工 资2 5元 , 水 电费 2 5元 , 设备折旧
贾6。元 , 合计 1 1。。元 。
干馏松节油现每吨售价 为 2 5 0。 元 , 除
成本外 , 每吨可盈利 1 4 0 0元 。如以年 产 1 0 0 吨
计 ,可盈利 14 万元 。 另外还可从残渣冲经蒸馏
得 2 5 、 30 %的浮选油 , 其每吨售价 3 0。。元左
右 , 如以 50 吨计 , 可净得盈利 15 万元 , 两者
相加盈利为2 9万元 ,
2
. 千馏松节油的性质及 用途
干馏松节油为无色或浅黄色易挥发液体 ,
溶于乙醇 、 乙醚 、 氯仿等有机溶剂 。在高温 、
强酸 、 光以及催化剂条件下 , 具有较大的同
分异构作用 。 干馏松节油主要化学成分为双
戊烯 、 对伞花烃 、 极烯 、 茨烯 、 a 一烯醇 , 还
含有少量的 a 一旅烯或氏旅烯 、 曹烯 以及倍半
菇烯 , 比重 0 . 8 5 0~ 0 . 8 8 0 , 折光率 1 . 4 7 7 0 ”
1
.
4 7 9 0
, 佛点1 5 0 ~ 1 5 0℃ , 酸值里 l 毫克氢氧
化钾 /克 。
干馏松节油主要应用于油漆工业 , 诸如
钙醋磁漆 、 脂胶磁漆 、 油性调合漆 、 磁性调
合漆 、 酚醛清漆 、 沥青 漆 、 烘磁 漆 、 绝 缘
漆 、 醇酸清漆 、 酉旨酸清漆 、 耐酸清漆等作催
干剂 、 溶剂 , 可使漆膜平滑 。 在造纸工业作
各色面纸和防潮纸 。 在纺织工业作染媒剂和
染料等 。 另外它还可用在软管鞋油 、 绝缘黄
蜡布等 。干馏松节油还具有优良溶解性能 , 可
作为合成树脂溶剂 、 高沸点溶剂 、 橡胶再生
剂 、 油膏和胶粘剂等 。 更重要的还可用于合
成香料等。
3
.国外有关千馏松节油生产概况
国外干馏松节油主要在苏联 、 波兰 、 瑞
典 、 德国 、 美国等国家生产 。 美国明子干馏
大部分采用直径 2米 、 长 5 米隧道车辆 式干
馏炉生产 。 而苏联和波兰大部分采用容积为
7 0立方米干馏釜生产 。 苏联和美 国 明 子 干
馏得率情况见表 1 。
` 瑞典除有一些简单的干馏设备外 , 还建
有几座大型干馏厂 , 其 设备大部分采用车辆
表 2
表 1
尸又几_ 匀 1苏 联 }产一火 \ 家 l( 按 l m . 32 O k g l 美 国一一 `三二三 {兰业一一一一 }—松焦 油 ( k g ) } 2 5~ 4 3 } 3 2 ~ 4 8干黔尹油 } 8 一 “ } 6 · `一` 2松木友( k ; ) } 5 0~ 7 5 } 1 5 7 ~ 2 19
式干馏炉 。 干馏松节油还要进行二次蒸馏 ,
将 1 50 ~ 18 0℃馏分经碱处理除去 酚 和 丁 二
酮 , 并经洗涤后 , 再用 2 % 6 a0 Be’ 硫 酸 在
30 ℃下处理 。
二 、 中间试验
为了充分利用松轻油 , 我们在江西省南
城化工厂进行 50 ~ 10 吨 /年干馏松节油中间
试验 。
蒸 馏 } 水 蒸 气
1 } 2 } 3
蒸 丽 }直 火 水 蒸 气 蒸 愧
添加量和除味脱 色效 果 ( % )
1 { 2 1 久 1 4 ( 5 }丁 } 恋一 1 久 1 4 1一 5 } 1 1 2 { 3 } 4 }-5
0405D183202004051832
020
一“ù0
020
6 N H : 5 0 -
6 N H C I
K O H
N a 0 H
活性白土
碳酸钠
磷酸钠
C碱
B碱
A碱
太原 5 ’ 炭
上海 1 5’ 炭
光华C 一 2 1 ’ 炭
通化炭
太原 8 ’ 炭
铁力炭
娜壳炭
l
4 0
一 玲 一
目前干馏松节油生产中存在的问题有 :
①焦味去不掉 , ` 1②颜色呈深黄色 ( 要求应达
到微黄色 ) , ③产品质量不稳定 , 儿天后就
可变为深黄色继而变成红棕色 , 而且有胶质
出现 。
一 在小试验过程中 , 一 为解决臭味 、 色深以
及不稳定的问题 。 曾采用不同酸 、 碱 、 盐 、
话性白土 、 活性炭等化学处理 , 同 时 也 采
用不同蒸馏方式 : 直火蒸馏 、 水蒸气蒸馏以
及直火水蒸气蒸馏 , 其脱色和 除 味 效 果 见
表 2 。
通过小试证明三种蒸馏方式试验效果类
异不大 , 而对 i 不同的除色剂 ,其除色效果截
然不同 , 因此选 狱 C碱作为中间试验 除色剂 。
中间试验本 · 工艺简单 、 投资少 、 容易
土马的原则 。 特别要求除色剂来源广泛 、 价
廉而月. 脱色效果好 。 其生产 工艺如下 :
松轻油加碱蒸馏时容易产生泡沫 , 为防
止泡沫流至冷凝器中 , 在蒸馏釜和 冷凝器管
道中间装有除泡器 。
4
.冷凝摇
本中试冷凝器系由紫铜管制 成的蛇管冷
凝器 , 冷凝效果较好 。 冷凝 时 间 3 ~ 3 . 5
小时 , 甸次馏出液为 75 ~ 7 8 . 5公斤 , 得率为
4 1
。
6、 4 3 . 6叱 。 勺 ’ 4 .
5
、油水分离
冷凝后的油水液体需经油水 分 离 器 分
离 , 油装入桶 中 , 水排入下水道 。
6
`盐滋器和净化器
经分离出的干馏松节油还合 有 微 量水
分 , 为了排出这部分水分 , 必须将油打入盐滤
器或活性炭净化器 j垫行脱水 , 或涂去微量的
混杂物 , 才能使干馏松节油透明 , 无悬 浮物 ,
沈 较稳定不易变色 , 而目_贮存期可达半年左
右 。
倒侧调侧撇瓜产母 三 、 结 论
1
.水洗
松轻油的成分 比较复杂 , 其中含有 10 ~
1 5%的水溶性酚和酸等物质 , 直接影响产品
质量 。 因此 , 首先必须用水将它除去 。 油水
比例为 1 ’ 1 ,充分搅拌 , 经水洗二次后将水
层放掉 。 然后再加一涪水和 3 · 5% C 碱 (技松`
轻油比例计 ) , 经充分搅拌后放入蒸馏釜 中
蒸馏 。 木试验一次投料 1 80 公斤 。
2
.燕翻
进行直火加 热蒸馏 , ( 蒸馏 釜 容 积 为
1
·
2 立方米 , 以铝板制成 , 釜底厚度 12 毫
米 , 釜壁厚度 4 毫米 ) , 当蒸馏温度达 96 ℃
时 , 开始出饿出液 。
3
. 除泡
1
. 本工艺和 设备简 一单, 投资少 , 因 陋
就简 , 容易上 马 ,
2
.产品质量达到用户要求 ;
3
. 采用的除色剂来源广泛 、 价廉 , 除
色效果好 ,
4
.木产刀:为无色或带微黄色 , 透 明 、
无杂质 , 性质 :-] 较稳定 。 质量均达到技术指
标 , 并 己达到美国和苏联产况,技 术 标 准 要
求 。
外观 : 透明 , 易挥发浓体
颇色和气味 , 微黄色 、 稍有焦味 ·
比重 d . 2 “ : 0 . 8 5 0 ~ 0 . 5 5 0
折光率 n丢“ : 1 . 4 6 7 0 ~ 1 . 4 7 2 0
初姐点 , 15 。℃
初姗点到 1 8 0℃馏出液: 80 ~ 9 0 %
酸值 ( 毫克K O H /克 ) ; 0 . 5
一 抖 一