全 文 ：第 1 5卷 第 2 期 湖 南 中 医 学 院 学 报 V ol .
199 5年 J ( ) URN L A OF H UN N A C OL L E G E OF T R D T A I IN O AL CH N I E S E MD E IC IN E
1 5N o
.
2
19 95
红升丹质量 、 米粒变化 、 碗顶温度
相互关系的实验研究
哀劲松 汤翠峨
(附属第一 医院
导师 王奇成
4 10 0 0 7 )
提要 设计 了炼开火侯正好 、 不足 、 大过三种情况 , 对红升开质贡 、碗顶米拉 变化 、碗 顶温度 之 问
的相互 关亲进行 了观察 。 结果表明 : 三者之 间关系非常密切 。 按传统经脸 , 未色然黑 、 焦黄 、 灰化变 白
分别表示 火 候正好 、 不 足 、 太过 , 对应 的最 后碗顶温度为 190 ℃ 、 174 ℃ 、 2 24 ℃ ;升开狈色为红 、 黄至橙
红 、 暗红 ;含 H g o 量 9 9 . 3 % 、 7 0 . 2一 9 9 . 1写 、 90 . 5 % 。 可 见 , 根据 米拉颜色变化 来技制火候 的传统经
验是保 证升丹质量的 有效方法 。
主题词 丹剂 /生产和 制备 @ 大候
用升法制备三仙丹 (红升丹 、 红粉 ) 时 ,根
据传统经验 , 一般在炼丹瓷碗顶部放上一些
米粒 , 观察米粒颜色的变化 ,将其作为炼丹火
候 的指标 , 以便随 时调整火力 , 保持最适 火
候 ,从而保证红升丹的质量 。这种经验方法是
否科学 、 有效 、 实用 ? 我们设计了炼丹 火候正
好 、 不足 、 太过三种情况 , 进行了下述实验 , 以
期对红升丹质量 、 米粒变化 、 碗顶温度之间的
相互关系有科学的认识 , 这对于指导生产 ,提
高红升丹质量具有很大意义 。
1 材料和器具
.1 1 实验材料
水银 : 为液体 金属汞 H y d r a r g yr u m 。 从
本院中心药库领取 。
白矾 : 为三方晶系明矾 A l u m e n 的矿 石
经加工提炼制成 , 主含硫酸铝钾 ( K A I (S 0 1 ) 2
·
1 2 H 2( ) )
。 从本院中心药库领取 。
火硝 : 为斜方 暴l 系硝 石 N i t u n : 的矿石经
加 工提炼而成 ,主含硝酸钾 ( K N O 、 . ) , 从本院
中心药库领取 。
米粒 : 为市售粳米 。
.1 2 化学试剂
硫酸铁铁 ( N H 4 F e ( 5 0 ; ) 2 · 1 2H 2O 广东
台山化工厂 分析纯 )指示剂的配制 : 取硫酸
铁按 8 9 , 加水 l o o m l ,使溶解即得 。
硫氰酸钱 ( N H 4 S C N 上海南汇县三灶化
工厂 分析纯 )滴定液的标定 : 按《中国药典 》
1 9 9 0 年版一部附录 1 06 页方法标定 , 浓度为
0
.
1 1 O Zm o l / I
, 。
1
.
3 器具
D T 一 10 0 单 盘分析天平 、 滴定 装置 、 温
度计 ( 3 。。℃ ) 、 计时器 、 节能煤炉 、 铁锅 、 瓷碗
等 。
.1 4 其他辅助材料
熟石膏 、 皮纸 、 河砂 、 蜂窝煤 、 木炭 。
2 方法与结果
2
.
1 米粒颜色的变化与碗顶温度的关系
方法 分三次实验 ,首先均按 以下方法
5 7
操作 。 取 水银 、 白矾 、 火硝各 5鲍 ,按 文献记
载 lj[ ,采用热胎法坐胎 。 封 口 后 , 用少量熟石
膏调水成糊 ,将一水银温度计固定在碗底的
一边 , 另一边可放 2 9 米粒 , 在碗顶压上多个
废旧磅秤陀 , 温度计从磅秤陀缺 口处伸出 , 可
以从缺 口处观察到米粒颜色的变化 。 再分别
按下列方法处理 :
实验 A : 按我省中药专家王奇成主任药
师经验方法操作 : 先文火加热 50 分钟 , 转武
火烧炼约 90 分钟至米粒变焦黄色 ,再用文火
约 3 0 分钟炼至米粒变焦黑色 。 离火 , 放冷后
收丹 。
实验 B : 先文火加热 50 分钟 , 转武火烧
炼约 60 分钟 至米粒变黄色 , 再用文火约 60
分钟炼至米粒变焦黄色 。 离火 , 放冷后收丹 。
粒颜色变化 。 结果如下 :
实验 A :丹碗内凝结一层红色的结晶物 ,
刮下得升丹 A 。 米粒颜色的变化与碗顶温度
的关系见图 1 。
实验 B : 丹碗内凝结物颜色分布不一样 ,
碗顶 附近得黄色升丹 B , , 顶下周边得橙黄色
升丹 B Z ,碗 口得橙红色升丹 B 3 。 米粒颜色的
变化与碗顶温度的关系见图 2 。
C (度 )
米粒焦黄 色
C (度 )
文火一 l ~ 武火一 卜文火一
I l犷洲总篇蓄就巍忿比于)
2 0 4D 9 0 8 0 一0 0 盆2 0 14 0 16 0 16 0 2 0 0 t (分 )
图 l 实验 A 米色一沮度一时间图
实验 C : 先文火加热 50 分钟 , 转武火烧
炼约 1 10 分钟至米粒变焦黑色 , 再用文火约
30 分钟炼至米粒有灰化变 白现象 。 离火 。 放
冷后收丹 。
炼丹过程中每十分钟记录一次温度和米
5 8
图 2 实脸 B 米色— 沮度— 时间图实验 C : 丹碗 内的凝结物呈暗红色 , 刮下
得升丹 C 。 米粒颜色的变化与碗顶温度的关
系见图 3
2
.
2 三次实验所得不同颜色升丹含 H g O 的
测定
方法 : 将升丹 A 、 B l 、 B Z 、 B 3 、 C 分别碾匀
后 ,各取三份 ,每 份约 。 . 2 9 ,精密称定 , 加稀
硝酸 2 5m l ( 1 0 5一 1 0 0 0 )溶解后 ,加水 8 0 m l 与
硫氰酸铁 ( 0 . 1 1 0 2m o l / L )滴定 。 每 l m l 硫氰
酸钱相当于 1 1 . 9 3m g H g O 。
结果 : 见表 1
表 1五种升丹样品 H go 含重 (又士 s, n 一 3)
祥 品 H g O ( % )
A (实验 A 所得红色升丹 )
B
l
(实验 B 所得黄色 升丹 )
B Z (实验 B 所得橙黄色 升丹 )
B 3 (实验 B 所得橙红色 升丹 )
C (实验 C 所得暗红色升丹 )
9 9
.
3士 0 . 10
7 0
.
2士 0 . 3 1
8 8
.
3士 0 . 20
9 9
.
1士 0 . 1 2
9 0
.
5士 0 . 1 7
C (度 )
米粒灰化变白
米粒焦黑色
t (分 )
图 3 实验 C 米色— 温度— 时同图
3 讨论
3
.
1 碗顶温度 、 米粒变化 、 红 升丹质量三者
之关系
由实验 A 可知 : 当温度达 14 。℃时 ,米粒
开始变黄 , 1 78 ℃时变 焦黄 , 1 90 ℃时 , 米粒变
焦黑 。 按传统经验 ,根据米粒变化 ,准确准时
运用了火候 : 文火~ 武火 ~ 文火过程所用 时
间分别 为 5 0 、 9 0 、 3 0 分钟 。 所得 升丹色红 ,
H g O 含量达 9 . 3 % ,质量上乘 ( 《中国药典 》
规定升丹 H g o 含量不得低于 9 9 . 。% ) ; 由实
验 B 可知 : 当碗上温度达 1 3 7 L C时 , 米粒开始
变黄 , 达 1 7 4 C时 , 变焦 黄 , 然 后温度渐渐 下
降 ,米粒颜色变化 不大 。 传统经验认为 : 米粒
颜色反映出炼丹火候不够 。 得到橙红 、 橙黄 、
黄色三种不同颜色的升丹 , 只有橙红色的升
丹含 H g O ” · 1% , 达到 了《中 国药典 》要求 ,
橙黄色和黄色升丹质量不合格 ;由实验 C 可
知 : 当碗上温度达 14 5℃时 , 米粒开 始变黄 ,
1 8 0℃时变焦黄 , 1 93 ℃时变焦黑 , 2 24 ℃时 , 米
粒有灰化变白现象 。 传统经验认为米粒变化
反映出炼丹火候太过 ,所得升丹暗红色 , H g o
含量 90 . 5% ,达不到 《中国药典 》要求 , 质量
不合格 。 由此可见 ,根据米粒颜色变化来控制
火候的传统经验是合理的 ,可行的 , 是保证升
丹质量的有效方法 。
3
.
2 升丹颜色与受热情况的关系
实验 B 丹碗上丹药颜色分布呈规律性 ,
碗 口附近颜色深 , 至碗底逐渐变浅 ,这是因
为 : 炼丹时瓷碗反扣锅上 , 碗 口接触锅底 , 离
火源近 , 受热充分 ,故丹显橙红色 ; 碗 的周边
覆盖细砂可保温 , 离火源较近 , 故受热也 比较
充分 , 丹为橙黄色 ;碗底无砂覆 盖保温 , 离火
源最远 ,故受热不太充分 ,丹显黄色〔幻 。 有文
献记载 : 将升丹加热至 2 0 ℃以上 , 就逐渐变
为红色 ,加热至 6 0 ℃则被分解成汞和氧闭 。
故在炼丹时 , 应特别注意火候 , 温度太低 , 则
多得黄色升丹 (如实验 B ) , 温度太高 ,丹药分
解色变深 (如实验 C ) , H g o 含量均偏低 。 达
不到药典要求 。
参考文献
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1 9 8 6 : 4 69 ~ 4 7 0
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刘友梁主编 . 矿物 药与丹 药 . 上海 : 上海科学技术出版
社 , 1 96 2 : 18一 1 9
仁收稿 日期 1 9 9 4一的一 0 2)