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羊耳蒜中化学成分的气相色谱-质谱联用分析比较



全 文 :性损伤发生了重大转变 ,单核巨噬细胞等炎症细胞参与了缺血再
灌注脑损伤过程。研究发现 [ 8 , 9] ,通过各种措施阻断 MCP-1和
TNF-α的表达 , 减少单核 /巨噬细胞激活 、聚集 , 可减少缺血性
神经元损伤。
近年来发现 Sin具有抑制 IL-1β 、IL-8和核转录因子表达
的作用 [ 10 , 11] 。本研究通过给予 Sin治疗糖尿病脑缺血再灌注损
伤大鼠 , 显示 Sin可显著抑制缺血再灌注损伤后 MCP-1和 TNF
-α含量的上调 , 减少再灌注损伤炎症细胞浸润 , 减轻缺血再灌
注损伤炎症反应 , 高剂量 Sin的保护效果更显著。 Sin减少 MCP
-1和 TNF-α含量的机制是否与阻断炎症反应的上游信号有
关 , 我们将作进一步研究。
参考文献:
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收稿日期:2009-03-16; 修订日期:2009-07-23
基金项目:国家民委科研基金项目(No.08HB03)
作者简介:刘杰书(1962-),男(土家族), 湖北建始人, 现任湖北民族学院
医学院副教授 ,副主任药师 ,硕士研究生导师 ,学士学位 , 主要从事民族药
的开发与研究工作.
羊耳蒜中化学成分的气相色谱 -质谱联用分析比较
刘杰书 1 ,李泳锋1 ,刘金龙 2
(1.湖北民族学院·医学院 ,湖北 恩施  445000;
2.湖北省生物资源保护与利用重点实验室 ,湖北 恩施 445000)
摘要:目的 研究羊耳蒜所含化学成分 , 为开发新药建立理论基础。方法 采用气相色谱一质谱联用(GC—MS)法对国际
濒危植物羊耳蒜超声波提取法所得乙醚提取物进行分析。结果 羊耳蒜提取物共检测出 22个峰中现已鉴定出 15个化合
物 , 主要是生物碱 、脂肪酸及小分子的酚性物质。结论 羊耳蒜种含有有效成分生物碱具有开发研究价值。
关键词:濒危植物; 羊耳蒜; 气相色谱 -质谱联用; 超声波提取法
中图分类号:R284.1  文献标识码:B  文章编号:1008-0805(2010)03-0529-01
  羊耳兰属 , 兰科 ,约 250种 ,广泛分布于全球热带与亚热带地
区 , 少数种类也见于北温带 ,我国有 45种 , 约有 19种产于台湾 ,
其余以西南为最多。由于生态的破坏和过度的采掘 ,其在全球现
已处于濒危阶段 , 已被国际贸易公约规定的保护野生兰科植物的
一种。羊耳蒜 , 兰科羊耳兰属植物羊耳蒜 Liparisjaponica(Miq.)
Maxim., 以带根全草入药 ,夏秋采收 , 洗净晒干。在土家医药学
中全草有活血调经 、止血 、止痛 、强心 、镇静的功效 [ 1] , 能治疗崩
漏 , 白带 ,产后腹痛等病症 , 并用于外伤急救。目前国内外还未见
对羊耳蒜的化学成分研究相关报道 [ 2] , 为此本课题组对羊耳蒜
的中药化学成分进行的研究。本实验用超声细胞粉碎机进行提
取 , 用气相色谱 -质谱联用分析其中化学成分 , 用 NIST谱图库检
索鉴定化合物。用峰面积归一化法计算各峰的相对含量。
1 材料与仪器
1.1 仪器 采用美国 AgilentGC6890N/MS5975i气相色谱 -质谱
-计算机(GC-MS-DS)。;AW 120型电子分析天平(新疆嘉颖
科技有限公司 , 精度 0.1mg);JY96-II超声细胞粉碎机(宁波新
芝生科技股份有限公司);旋转蒸发器 RE-52(上海亚荣生化仪
器厂);飞鹤离心机 AnkeTGL-16G等。
1.2 材料 羊耳蒜(采于湖北咸丰县坪坝营 ,湖北民族学院医学
院刘杰书鉴定 , 为羊耳蒜);乙醚 、无水硫酸钠等试剂均为优级
纯。
2 方法
2.1 色谱条件 色谱柱为 HP-5MS弹性石英毛细管柱(30 m×
0.25 mm×0.25μm);升温程序:从 60℃开始 , 保温 2 min, 以 5℃
· min-1升温到 160℃,保温 1· min-1 , 再以 10℃· min-1升温到
240℃,保温 2min。汽化室温度 260℃;载气:高纯氦气;载气流量
10 ml· min-1;分流比 20∶1, 进样量 0.1 μl。
2.2 质谱条件 质谱的电离方式为 EI, 灯丝电流 0.6 mA;电子能
量 70eV, 倍增器电压 1 023 V,离子源 200℃,扫描周期 0.5 s, 溶
剂延迟 3.0 min, 扫描范围 50 ~ 550 amu。
2.3 供试品制备 将羊耳蒜干全草在 60℃烘箱烘至衡重后用粉
碎机粉碎 120目 , 精密称取干粉末 2 g置 50 ml烧杯中 , 加 20 ml
乙醚 , 置于超声细胞粉碎机 500 W处提取 15 min提取液 ,用离心
机离心除杂 ,离心液用旋转蒸发器回收乙醇 , 得浸膏 ,加入石油醚
除色素并将沉淀物用乙醚溶解 ,乙醚液检测成分 , 转移至 5 ml量
瓶中 , 加乙醚至刻度 , 摇匀 ,即得。
2.4 样品测定 精确吸取供试品溶液 1 , 注入气相色谱仪中 , 对
羊耳蒜进行 GC-MS分析 ,得到羊耳蒜的 GC-MS总离子流图 ,
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LISHIZHENMEDICINEANDMATERIAMEDICARESEARCH2010VOL.21NO.3 时珍国医国药 2010年第 21卷第 3期
见图 1。启动 P6890MS化学工作站 , 利用 NIST05 -Wiley275质
谱库对各色谱峰进行检索 ,根据质谱数据 、相对保留时间和有关
参考文献 , 确认其中各化学成分。通过 ShimadzuGC-MSsolu-
tion数据处理系统 , 按照峰面积归一法进行定量分析 , 得出羊耳
蒜中各化学成分的相对质量分数。
3 结果
供试品溶液经 GC-MS联用仪分析鉴定 , 在确定各对照
组分质谱数据和扫描峰号后 , 用 NIST谱库进行检索 , 并核对
标准质谱图及有关资料 , 从中分离 、鉴定出 15个化合物。 结
果见表 1及图 1。 图 1 羊耳蒜 GC-MS总离子流图
表 1 羊耳蒜乙醚提取物化学成分及相对百分含量
RT 组分名称 分子量 分子式 相对百分含量(%)
4.590 顺丁烯二酐 Maleicanhydride 98 C4H2O3 1.26
7.832 3, 4-二甲苯胺 Benzenamine, 3, 4-dimethyl 121 C8H11N 0.94
8.912 2, 3-二氢 -苯并呋喃 Benzofuran, 2, 3-dihydro 120 C8H8O 10.96
8.999 5-甲基 -2-呋喃甲醛 2-Furancarboxaldehyde, 5-(hydroxym 126 C6H6O3 1.64
10.295 4-羟基苯甲醛 Benzaldehyde, 4-hydroxy 122 C7H6O2 0.89
10.741 3-甲氧基 -4-羟基苯甲醛Vanilin 152 C8H8O3 0.95
14.166 肉豆蔻酸 Tetradecanoicacid 228 C14H28O2 0.66
15.207 Phyto 278 C20H40O 1.25
16.815 十六烷酸 n-Hexadecanoicacid 256 C16H32O2 5.81
19.217 1-苯基 -3-甲基 -2-氮杂芴 3-Methyl-1-phenyl-2-azafluorene 257 C19H15N 2.58
19.373 (Z, Z)-9, 12-十八烷二烯酸 9, 12-Octadecadienoicacid(Z, Z)- 280 C18H32O2 2.93
19.468 9, 12, 15-Octadecatrienoicacid, 2, 3-dihydroxypropylester, (Z, Z, Z)- 280 C21H36O4 9.55
19.807 硬脂酸 Octadecanoicacid 284 C18H36O2 1.31
27.111 5-Methoxy-2-nitro-10H-acridin-9-one 270 C14H10N2O4 1.68
29.153 藜芦嗪 Verazine 397 C27H43NO 19.15
4 讨论
羊耳蒜是土家族医药特色药物之一 ,其临床疗效在长期医疗
实践中 ,效果显著, 从乙醚提取液共检测出 22个峰中现已鉴定出
15个化合物 ,还有 7个未鉴定出来并且其提取液挥干加氨水液溶
解用酸调 pH至酸性加雷氏盐均产生红色沉淀 , 羊耳酸含有季胺性
生物碱 [ 3] ,本实验现已对羊耳蒜进行驯化成功 ,在对其进行组织培
养过程中 ,为拯救濒危植物 、储备物种资源作进一步的科学研究起
到积极作用, 将为以后开发新药提供理论依据及资源。
参考文献:
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护理与食疗
收稿日期:2009-12-21; 修订日期:2010-02-01
基金项目:延边大学 2008年度校级教育教学研究课题
作者简介:李明今(1969-),女(朝鲜族), 吉林延吉人, 现任延边大学护理
学院副教授 ,硕士学位 ,主要从事中医护理学教学与科研工作.
中医护理在社区护理中的应用
李明今 ,李彩福
(延边大学护理学院 ,吉林 延吉 133000)
关键词:中医护理; 社区; 居家护理
中图分类号:R248  文献标识码:C  文章编号:1008-0805(2010)03-0530-02
  随着经济的高速发展 ,居家养老模式的逐步建立 、疾病谱的
改变以及医疗体制改革的不断深入 ,我国社区卫生服务体系已初
具规模。社区护理的健康观 、预防观与中医护理的整体观 、预防
观不谋而合。中医护理以其速效 、显效和在预防 、保健 、医疗 、养
生 、康复等方面所具有的独特优势能很好地适应社区卫生服务功
能 , 尤其是中医护理技术因简 、便 、验 、廉等特点深受广大社区群
众的青睐 , 符合低收入 、高效率 、低成本 、广覆盖的要求 ,在社区卫
生服务体系应用前景广泛。在卫生部 、国家中医药管理局等部委
的有关文件中明确指出:“社区卫生服务机构要积极采用中医
药 、中西医结合与民族医药的适宜技术 , 充分发挥中医药在社区
卫生服务中的特色和优势”。
1 应用的可行性
首先 ,社区护理是社区卫生服务的重要组成部分 ,社区护理
的健康观是以人的健康为中心 ,把人看作是一个具有生物 、心理 、
社会等多方面需要的整体 [ 1] ,强调家庭 、社会以及心理对人的健
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时珍国医国药 2010年第 21卷第 3期 LISHIZHENMEDICINEANDMATERIAMEDICARESEARCH2010VOL.21NO.3