全 文 :内蒙古中医药
药物定性与定量研究
*湖北民族学院医学院(445000)
**湖北省生物资源保护与利用重点实验室(445000)
2009年2月12日收稿
大花斑叶兰中化学成分的气相色谱一质谱联用分析
李泳锋 * 通讯作者:刘杰书 * 刘金龙 **
中图分类号:R284.1 文献标识码:B 文章编号:1006-0979(2009)04-0040-02
摘 要:目的:国际濒危植物大花斑叶兰是名贵中草药,但目前未见研究其成分报道,本研究其所含化学成分,为开发新药建立
理论基础。方法:采用气相色谱一质谱联用(GC-MS)法对国际濒危植物大花斑叶兰超声波提取法所得乙醚提取物进行分析。结
果:大花斑叶兰提取物共检测出4个峰中现已鉴定出4个化合物,分别是二氢-4-羟基-2(3h)-呋喃酮、1,2,4-三甲氧基苯、3,5-
二甲氧基-4-羟基苯甲醛(丁香醛)、3,5-二甲氧基-4-对羟基苯甲醇。结论:大花斑叶兰种含有有效成分具有开发研究价值。
关键词:濒危植物;大花斑叶兰;气相色谱一质谱联用;超声波提取法
Analysis of Chemical Compositions of Herb of Creeping Rattlesnake Plantain by GC-MS
Li yongfeng ,Liu jieshu, Liu jinlong
(Medicine Hubei Institute for Nationalities,Enshi,Hubei,445000,China;Biologic Resources Protectionand Utilization of Hubei
Province,Hubei Institute for Nationalities,Enshi,Hubei,445000,China)
Abstract: Objective International endangered plants Herb of Creeping Rattlesnake Plantain are valuable herbal medicine,but no
study of its components is reported in this study contained chemical composition,for the development of new drugs set up to do theo-
ry foundation.Methods The chemical components of Herb of Creeping Rattlesnake Plantain extracts separated by Soxhlet extraction
method were analyzed comparatively by GC-MS. Results Herb of Creeping Rattlesnake Plantain extract detected a total of 4 peaks in
the now identified 4compounds,Are separately 2 (3H)-Furanone,dihydro-4-hydroxy- 、1,2,4-Trimethoxybenzene 、Benzaldehyde,
4-hydroxy-3,5-dimethoxy- 、3,5-Dimethoxy-4-hydroxybenzyl alcohol 。Conclusion Herb of Creeping Rattlesnake Plantain species
contain active ingredients with the development of the research value of alkaloids.
Key words:endangered plants;Herb of Creeping Rattlesnake Plantain;GC-MS;ultrasonic extraction method
大花斑叶兰,兰科斑叶兰属植物大花斑叶兰 Goodyera bi-
fora(Lindl.)Hook.f.[Georchis biflora Lindl.],以带根全草入药,夏
秋采收,洗净晒干。在中医药学中全草有润肺止咳,补肾益气,
行气活血,消肿解毒。[1]能治肺痨咳嗽,气管炎,头晕乏力,神经
衰弱,阳痿,跌打损伤,骨节疼痛,咽喉肿痛,乳痈,疮疖,瘰疬,
毒蛇咬伤急救等病症。现国内外还未见其对大花斑叶兰的化
学成分研究未见相关报道,[2]为此对大花斑叶兰的中药化学成
分进行的研究。本实验用超声细胞粉碎机进行提取,用气相色
谱一质谱联用分析其中化学成分,用 NIST谱图库检索鉴定化
合物。用峰面积归一化法计算各峰的相对含量。
1 材料与仪器
1.1 仪器采用美国 Agilent GC6890N/MS5975i气相色谱一质谱
一计算机联 GC-MS-DS)。;AW 120型电子分析天平(新疆嘉
颖科技有限公司,精度 0.1mg);JY96-II超声细胞粉碎机(宁波
新芝生科技股份有限公司);旋转蒸发器 RE-52(上海亚荣生
化仪器厂);飞鹤离心机 Anke TGL-16G等。
1.2 大花斑叶兰(采于湖北咸丰县坪坝营,湖北民族学院医学
院刘杰书鉴定,为大花斑叶兰);乙醚、无水硫酸钠等试剂均为
分析纯;高纯氩(体积分数 99.99%)。
2 方 法
2.1色谱柱为 HP-5MS弹性石英毛细管柱(30m×0.25mm×0.25
μm);升温程序:从 60℃开始,保温 2min,以 5℃·min-1升温到
160℃,保温 1·min-1,再以 10℃/min升温到 240℃,保温 2min。
汽化室温度 260℃;载气:高纯氦气;载气流量 10ml·min-1;分流
比 20∶1,进样量 0.1μL。
2.2 质谱条件:质谱的电离方式为 EI,灯丝电流 0.6mA;电子能
量 70eV,倍增器电压 1023V,离子源 200℃,扫描周期 0.5S,溶
剂延迟 3.0min,扫描范围 50~550amu。
2.3将大花斑叶兰干全草在 60℃烘箱烘至衡重后用粉碎机粉
碎 120 目-精密称取干粉末 2g 置 50mL 烧杯中-加 20mL 乙
醚-置于超声细胞粉碎机 500w处提取 15min提取液-用离心
机离心除杂,离心液用旋转蒸发器回收乙醇-得浸膏-加入石
油醚除色素并将沉淀物-乙醚溶解,乙醚液检测成分,转移至
5ml量瓶中,加乙醚至刻度,摇匀,即得。
2.4 样品测定精确吸取供试品溶液 1,注入气相色谱仪中,对大
花斑叶兰进行 GC-MS分析,得到大花斑叶兰的 GC-MS总离
子流图,见图 1。启动 P6890MS化学工作站,利用 NIST05-
Wiley275质谱库对各色谱峰进行检索,根据质谱数据、相对保
留时间和有关参考文献,确认中各化学成分。通过 Shimadzu
GC-MS solution数据处理系统,按照峰面积归一法进行定量分
析,得出大花斑叶兰中各化学成分的相对质量分数。
3 结 果
供试品溶液经 GC—MS联用仪分析鉴定,在确定各对照
组分质谱数据和扫描峰号后,用 NIST谱库进行检索,并核对
标准质谱图及有关资料,从中分离、鉴定出 4个化合物及质谱
图,结果见表 1及图 1。
图 1大花斑叶兰 GC—MS总离子流图
RT 组分名称 分子
量
分子式
相对百分
含量(%)
11.525 2(3H)-Furanone,dihydro-4-hydroxy- 二氢-4-羟基-2(3h)-呋喃酮 102 C4H2O3 10.83
16.016 1,2,4-Trimethoxybenzene 1,2,4-三甲氧基苯 168 C9H12O3 19.45
18.658 Benzaldehyde,4-hydroxy-3,5-dimethoxy- 3,5-二甲氧基-4-羟基苯甲醛(丁香醛) 182 C9H10O4 15.10
19.460 3,5-Dimethoxy-4-hydroxybenzyl alcohol 3,5-二甲氧基-4-对羟基苯甲醇 184 C9H12O4 54.62
表 1 大花斑叶兰乙醚提取物化学成分及相对百分含量
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DOI:10.16040/j.cnki.cn15-1101.2009.08.046
2009年 4月
循经导气法针刺足三里、公孙穴改善胸腹部术后腹胀34例
关键词:循经导气法;针刺;胸腹部术后腹胀
崔飞 * 阚德新 * 黄海波 * 裴俊清 *
中图分类号:R245.3 文献标识码:B 文章编号:1006-0979(2009)04-0041-01
*河北省迁安市中医医院(064400)
2009年2月3日收稿
胸腹部术后常出现腹胀不适,影响患者术后恢复,轻者出
现恶心、胀痛;重者可引起膈肌升高,运动受限,影响呼吸功
能,也可压迫下腔静脉,影响血液回流,还会影响胃肠吻合口
和腹壁切口愈合。作者采用循经导气法针刺足三里、公孙穴改
善胸腹部术后腹胀,取得了良好的疗效,现总结如下。
1 临床资料
1.1一般资料:34例均为胸腹外科手术后,以腹胀腹痛为自觉
症状。其中男 21例,女 13例;年龄 19~72岁;病程 12h~5d。
1.2病例选择标准
1.2.1纳入标准:凡胸腹部手术术后符合条件者均可入选。
1.2.2排除标准:①患者年龄小于 12岁,不能配合者;②术后处
于昏迷状态者;③合并多脏器损伤者;④患者年老痴呆,不能
正确表述自我感受着;⑤怀孕妇女;⑥下肢缺如者。
1.2.3腹胀标准[1]:无腹胀:胃脘及腹部无不适感。轻度腹胀:患者
自述胃脘及腹部轻度胀气。重度腹胀:腹胀持续 48小时以上,
患者自述恶心、腹胀严重,可见腹部明显膨隆,叩诊呈鼓音。
1.3治疗方法
1.3.1取穴方法:足三里:患者仰卧,双腿屈膝垫枕成 90度角,
在外膝眼下 3寸处胫骨前棘外一横指;公孙:第一跖骨小头前
缘赤白肉际处。
1.3.2针刺方法:术后 4~6小时,患者肢体恢复正常感觉以后开
始针刺,常规消毒局部皮肤后,针刺,使针尖方向朝向腹部,留
针 30分钟,针后 6小时如无排气可重复操作 1次。足三里,正
确取穴后,术者双手常规消毒,用左手(即押手)食指指甲按在
穴位下方,右手(即刺手)持针刺入皮下,深度以患者体质胖瘦
而定,一般 1.2~1.5寸。应用提插、捻转等手法,使之得气,得气
后左手固定针体不动,右手按足阳明胃经循行方向,自足三里
向上使用循、按、揉等方法直至腹部,反复循按 2~3次,关节部
位同时应用叩法;然后再用提插、捻转手法,使针感直至病所,
每 10分钟行针 1次。公孙穴操作同足三里。
1.4疗效评价标准:痊愈:症状迅速消失,肛门排气排便;显效:症
状基本消失,偶有排气;无效:症状无减轻。
2 治疗结果
痊愈 27例(79.4%);显效 5例(14.7%);无效 2例(5.9%)。
总有效率为 94.1%。
3 讨 论
胸腹部手术后腹胀,多因手术时胃肠道手术显露,手术操
作刺激、腹腔炎症刺激、气管插管麻醉等,使胃肠道蠕动减弱,
肠腔积气过多等因素引起。传统方法多在出现腹胀的情况下
使用通腑泻浊药物治疗,或行胃肠减压,但取效较慢,且有一
定的适应症;亦有用针刺者,但由于不重针刺手法或非针灸专
业医生操作,疗效并不肯定。我科近来应用循经导气法针刺足
三里、公孙预防胸腹部手术患者术后出现腹胀等症状,取得了
较满意的效果。
胸腹部术后致患者气机逆乱,气血亏虚,从而使肠腑气滞
血阻致持续性腹胀不适,肛门无排气排便,常伴恶心呕吐,西
医诊为麻痹性肠梗阻,中医属“肠结”、“关格”。中医认为六腑
以通为用,故泻而不藏。《内经》云:“用针之要,在于调气”。窦
汉卿言道:“气之至,如鱼吞钩饵之浮沉,气未至也,似闲处幽
堂之深邃……,气速至而速效,气迟至而不治。”足三里是胃的
下合穴,《灵枢》云:“合治内府”。具有调理脾胃,降气除胀之
功,《四总穴歌》云:“肚腹三里留”,说明足三里治疗腹部疾病
是其主要功效;公孙为足太阴脾经的络穴,具有沟通表里两经
的作用,具理脾和胃、整肠之功;二穴表里相配,再用循经导气
法使针感到达腹部,即气至病所,可调整胃肠功能,促进胃肠
蠕动,大大缩短了胸腹部手术术后患者的排气排便时间,从而
减少术后腹胀发生的机率,防止肠麻痹,避免肠粘连,提高了
切口甲级愈合率,减少了患者住院天数,为减轻患者经济负
担,起到了积极的作用,值得推广使用。
参考文献
[1]李沛然,陈汉平.新编中国针灸学.上海:上海科学技术出版
社.1992.512.
[2]罗付珍.大承气汤治疗术后腹胀的临床观察.中华现代中医
学杂志,2006,2(2).
·针灸推拿·
4 讨 论
大花斑叶兰是中医药特色药物之一,其临床疗效在长期
医疗实践中,效果显著,现从乙醚提取液共检测出 4个峰中现
已鉴定出 4个化合物,分别是二氢-4-羟基-2(3h)-呋喃酮、
1,2,4-三甲氧基苯、3,5-二甲氧基-4-羟基苯甲醛(丁香醛)、
3,5-二甲氧基-4-对羟基苯甲醇。本实验作进一步的科学研究
起到积极作用,将为以后开发新药提供理论依据。
参考文献
[1]方志先,赵晖,赵敬华.土家族药物志.下册.北京:中国医药科
技出版社.2006.1053.
[2]宋立人.中华本草.8卷.上海:科学技术出版社.1999.723-725.
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