全 文 ：定1次 ,共 5 d。大黄素的 RSD =1.1%,大黄酚的
RSD =1.8 %。
图 1　大黄素 、大黄酚对照品(A)和样品(B)的色谱图
Fig 1　HPLC chromatograms of emodin and chrysophanol(A)and
sample(B)
1.5　加样回收率实验
精密称取已测知含量的样品 0.1 g ,加入对照品
适量 ,按“1.3”项的方法操作 ,计算回收率(表 1)。
2　讨论
流动相的 pH 对实验有较大的影响 ,单纯用甲
醇与水 ,尽管也能得到较好的分离效果 ,但大黄素表
现不稳定 , 降低流动相的 pH 可得到改善 , 采用
0.1%磷酸代替水取得了较好的分离效果。
表 1　加样回收实验结果(μg·ml-1 , n=5)
Table 1　Results of recovery experiment(μg·ml-1 , n=5)
Components Origin Added X/% RSD / %
Emodin 0.04 0.01-0.02 99.2 1.5
Chrysophanol 0.23 0.05-0.10 100.7 1.9
　　枝穗大黄为非正品大黄 ,对其品质的考察非常
重要 ,我们首次采用 HPLC 法对其蒽醌类成分进行
含量测定。为大黄属植物品质鉴定提供了可靠的依
据 。该法简便易行 、灵敏 、准确。
参考文献
1　中国科学院中国植物志编辑委员会.中国植物志[ M] .24卷第三
分册.北京:科学出版社 ,1984.254
2　赵军 ,常军民 ,堵年生.枝穗大黄化学成分研究[ J] .中国中药杂
志 , 2002 , 27(4):281
收稿日期:2002-07
＊新疆医科大学 24期研究生
作者简介:胡君萍(1971-),女 ,硕士 ,从事药物分析工作。Tel:0991-4362471(O)
双波长薄层扫描法测定维吾尔药琐琐葡萄中齐墩果酸的含量
胡君萍 ,杨建华＊ ,堵年生
新疆医科大学药学院 ,新疆 乌鲁木齐 830054
摘要:目的　用薄层扫描法对维吾尔药琐琐葡萄中齐墩果酸进行定量分析。方法　双波长反射锯齿扫描 ,λS=520 nm ,λR=650
nm;狭缝宽 0.4 mm×0.4 mm;线性化器SX=3;展开剂为环己烷-乙酸乙酯(7∶3);显色剂用 10%硫酸乙醇溶液。结果　琐琐
葡萄中齐墩果酸的含量为0.201%, 齐墩果酸标准曲线线性范围为2 ～ 6μg ,平均回收率为 98.2%, RSD =3.1%(n =9)。结论
　方法准确可靠 ,回收率好 , 可为维吾尔药材琐琐葡萄的品质评价提供参考。
关键词:琐琐葡萄;齐墩果酸;双波长薄层扫描法
中图分类号:R917 文献标志码:A 文章编号:1006-0103(2003)01-0058-02
Determination of oleanolic acid in Vitis amurensis by TLCS
HU Jun-ping ,YANG Jian-hua ,DU Nian-sheng
College of Pharmacy , Xinjiang Medical University ,Urumqi 830054 , China
Abstract:OBJECTUVE　To determine oleanolic acid in Vitis amurensis by TLCS.METHODS　Dual-wavelength reflecting zigzag scanning
was performed ,λS=520 nm(λR=650 nm , slit width 0.4 mm , SX=3).The developing solvent was cyclohexane-ethylacetate(7∶3), and the
spraying solvent was ethanol containing 5% sulfuric acid.RESULTS　The content of oleanolic acid in Vitis amurensis was 0.201%, the linear
range of determination was 2.0-6.0 μg.The average recovery was 98.2%, RSD =3.1%(n =9).CONCLUSION　The method was
practicable with good recovery.
Key words:Vitis amurensis ;Oleanolic acid;TLCS
CLC number:R917 Document code:A Article ID:1006-0103(2003)01-0058-02
华西药学杂志
W C J · P S 　2003 , 18(1):58～ 59　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
DOI :10.13375/j.cnki.wcjps.2003.01.024
　　琐琐葡萄为葡萄科(Vitaceae )植物琐琐葡萄
(Vitis amurensis Rupy )的干燥果实 ,产于新疆的吐
鲁番 、和田 、鄯善等地;具有健脾胃 、理肺 、生津 、养
血 、补肾的作用 ,维吾尔医生用于治疗脾胃不和 、头
晕腰酸 、神志不安 、咳嗽气短等 ,民间用于小儿麻疹 、
肝炎等症[ 1] 。采用双波长薄层扫描法测定其活性成
分齐墩果酸的含量 ,方法准确可靠 ,回收率好 。
1　实验部分
1.1　仪器与试剂
CS-930双波长薄层扫描仪(日本岛津);ER-182
型电子天平(日本);微量点样器(上海医用激光仪器
厂);硅胶 G板(浙江黄岩化工厂)。琐琐葡萄药材
(本院生药学教研室提供 ,品种由新疆农业大学植物
学教研室田桂玲教授鉴定);齐墩果酸(中国药品生
物制品检定所);其他试剂均为分析纯。
1.2　溶液的制备
1.2.1　齐墩果酸对照溶液的配制　精密称取齐墩
果酸对照品适量 ,加入氯仿溶液配成1 mg·ml-1的对
照溶液。
1.2.2　供试品溶液的制备　称取琐琐葡萄药材粉
末10 g ,置索氏提取器中 ,加入氯仿 40 ml提取 12 h ,
浓缩氯仿溶液至 10 ml量瓶中 ,补加氯仿至刻度 ,摇
匀 ,备用。
1.3　实验条件
1.3.1　薄层色谱条件　硅胶G薄层板200 mm×200
mm ,厚度 0.25 mm;展开剂为环己烷-乙酸乙酯(7∶
3),上行展开;显色剂用 10%硫酸乙醇溶液 。显色
后用玻璃板覆盖 ,周围用胶布固定后按照薄层色谱
法(中国药典 2000年版一部附录 Ⅵ B)进行扫描 。
1.3.2　扫描条件　双波长反射法锯齿扫描 ,λS=520
nm ,λR=650 nm;狭缝宽度 0.4 mm×0.4 mm;线性化
器SX=3;振幅 10 mm;数据积累数=1;背景校正积
累数=8。
1.4　标准曲线的制备
分别精密吸取齐墩果酸对照溶液 2 、3 、4 、5 、6 μl
点于同一薄层板上 ,依法展开 ,喷显色剂 , 90℃加热
约5 min直至紫红色斑点清晰 ,置双波长薄层扫描
仪上测定。结果表明齐墩果酸在 2 ～ 6μg 之间与峰
面积 A 成良好的线性关系 ,标准曲线为:
C =5.83×10-5A +1.17 , r =0.9989。
1.5　精密度考察
1.5.1　同板精密度　精密吸取齐墩果酸对照溶液 4
μl ,在同一薄层板上点样 5次 ,依法展开 、显色 、扫描
测定 ,得峰面积的 RSD =2.8%。
1.5.2　异板精密度　在 6块薄层板上各点对照溶
液 4μl ,依法测定 ,峰面积的 RSD =3.5%。
1.6　稳定性考察　
精密吸取对照溶液 4 μl ,点于同一薄层板上 ,在
0 、1 、2 、4 、6 h各测定 1次 ,斑点峰面积在6 h内稳定 ,
RSD =2.4%(n =5)。
1.7　加样回收率测定　取琐琐葡萄药材粉末 5 g ,
共 6份 ,精密称定。置索氏提取器中 ,分别加齐墩果
酸对照溶液 5 、10 、15 ml各 3份 ,按“1.2.2”的方法提
取 ,依法展开并测定 ,平均回收率为 98.2%, RSD =
3.1%(n =9)。
1.8　供试品的测定　
精取供试品溶液 2 μl点于薄层板上 ,展开 、显
色 、扫描 ,用外标法计算供试品中齐墩果酸的含量。
按药材计算 , 齐墩果酸的含量为 0.201%, RSD =
2.7%(n =5)。
2　讨论
为选择扫描仪最佳线性参数 ,分别在 SX=0 、1 、
2 、3 、7的条件下进行扫描 ,结果表明 SX=3时线性
关系最好。
比较了几种显色液 ,效果都不理想 。最后选择
10%的硫酸乙醇溶液[ 2]显色背景干扰小 ,方法回收
率高。
以氯仿为提取溶剂 ,采用索氏提取法时齐墩果
酸提取效率高 、供试品所含杂质少。
参考文献
1　刘勇民 ,沙吾提·依克木.维吾尔药志[ M] .新疆:新疆人民出版
社 , 1985.365
2　王荣娣.怀牛膝中齐墩果酸薄层扫描测定方法的研究[ J] .中药
材 , 1989 ,12(1):34
收稿日期:2002-08
59第 1期 胡君萍 , 等。双波长薄层扫描法测定维吾尔药琐琐葡萄中齐墩果酸的含量