全 文 ：再力花残体活性炭的制备及对结晶紫的吸附*
褚淑祎1,2 摇 杨摇 敏2 摇 肖继波2 摇 张摇 骏2 摇 朱燕萍2 摇 严向军3**摇 田光明1
( 1浙江大学环境与资源学院, 杭州 310058; 2浙江农林大学环境与资源学院, 浙江临安 311300; 3杭州市市区河道监管中心,
杭州 310008)
摘摇 要摇 以多年生水生植物再力花残体为原料,磷酸为活化剂制备活性炭,其 BET 比表面积
达 1174. 13 m2·g-1,微孔面积为 426. 99 m2·g-1,平均孔径为 3. 23 nm.考察了不同 pH、结晶
紫初始浓度、吸附时间和吸附温度下,活性炭对结晶紫的吸附性能.结果表明: 吸附量基本不
随 pH变化;吸附过程主要分为快速吸附和慢速吸附 2 个阶段,符合伪二级动力学方程;在温
度为 293、303、313 K条件下,吸附过程更符合 Langmuir 等温吸附方程,最大吸附量分别为
409. 83、425. 53 和 438. 59 mg·g-1,且吸附是一个熵增的自发吸热过程.
关键词摇 再力花残体摇 结晶紫摇 吸附等温线摇 动力学摇 热力学
文章编号摇 1001-9332(2013)06-1693-06摇 中图分类号摇 X705 摇 文献标识码摇 A
Active carbon from Thalia dealbata residues: Its preparation and adsorption performance to
crystal violet. CHU Shu鄄yi1,2, YANG Min2, XIAO Ji鄄bo2, ZHANG Jun2, ZHU Yan鄄ping2, YAN
Xiang鄄jun3, TIAN Guang鄄ming1 ( 1 College of Environmental Science and Resources, Zhejiang
University, Hangzhou 310058, China; 2School of Environment and Resource, Zhejiang Agriculture
and Forestry University, Lin爷an 311300, Zhejiang, China; 3Hangzhou Urban River Supervision Cen鄄
tre, Hangzhou 310008, Zhejiang, China) . 鄄Chin. J. Appl. Ecol. ,2013,24(6): 1693-1698.
Abstract: By using phosphoric acid as activation agent, active carbon was prepared from Thalia
dealbata residues. The BET specific surface area of the active carbon was 1174. 13 m2·g-1, mi鄄
cropore area was 426. 99 m2·g-1, and average pore diameter was 3. 23 nm. An investigation was
made on the adsorption performances of the active carbon for crystal violet from aqueous solution un鄄
der various conditions of pH, initial concentration of crystal violet, contact time, and contact tem鄄
perature. It was shown that the adsorbed amount of crystal violet was less affected by solution pH,
and the adsorption process could be divided into two stages, i. e. , fast adsorption and slow adsorp鄄
tion, which followed the pseudo鄄second鄄order kinetics model. At the temperature 293, 303, and
313 K, the adsorption process was more accordance with Langmuir isotherm model, and the maxi鄄
mum adsorption capacity was 409. 83, 425. 53, and 438. 59 mg·g-1, respectively. In addition,
the adsorption process was spontaneous and endothermic, and the randomness of crystal violet mole鄄
cules increased.
Key words: Thalia dealbata residue; crystal violet; adsorption isothermal; kinetics; thermodynamics.
*国家水体污染控制与治理重大科技专项(2008ZX07101鄄006鄄08)、
浙江省重大科技专项 ( 2009C03006鄄3 )、 温州市招投标项目
(FGB201106130119,Z100602217)和浙江省大学生科技创新项目
(2012R412020)资助.
**通讯作者. E鄄mail: yanxj@ 21cn. com
2012鄄10鄄08 收稿,2013鄄03鄄26 接受.
摇 摇 水生植物水体修复技术作为一种简单易行、成
本低廉且极具景观效应的修复技术,在污染水体治
理中得到了广泛的应用[1] .该技术是利用水生植物
及其根系负载生物膜对污染物质的吸收、降解作用,
并通过收割植物移除污染物.实践表明,由于水生植
物生长具有一定的季节性,尤其是到了冬天,大部分
水生植物将枯死,因此,若不及时收割,其腐烂后营
养物质释放进入水体将造成二次污染.除此之外,修
复过程中也需要对植物进行修剪、收割,因此,水生
植物修复过程中会产生大量的水生植物残体[2] . 目
前,大部分水生植物残体未被合理利用,而是和城市
垃圾一起以填埋方式处理,占用了大量的土地,也造
成了资源的巨大浪费.因此,水生植物残体的有效处
理已成为当前亟需解决的问题,如何实现水生植物
残体的减量化和资源化利用成为近年来的研究热
应 用 生 态 学 报摇 2013 年 6 月摇 第 24 卷摇 第 6 期摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇
Chinese Journal of Applied Ecology, Jun. 2013,24(6): 1693-1698
点[3-4] .已报道的水生植物残体资源化利用主要有
作饲料[5]、食用[6]、药用[7]、厌氧发酵制沼气[8]等.
这些方法由于一些技术难点尚未克服而未被推广应
用,如由于水生植物富含难分解的纤维素、半纤维素
和木质素,降低了饲料的营养价值和厌氧发酵的产
气率;因水生植物对污染物质的吸收和富集作用,其
残体能否达到食用、药用安全标准尚需进一步检测.
再力花(Thalia dealbata)为多年生挺水植物,株
高达 2 ~ 3 m,观赏价值高,根系发达,耐污染和净化
能力强,近年来被广泛用于污染河流的生态修
复[9-10] .研究表明,再力花根系表面积在 1400 cm2以
上,对 Cu、Mn、Zn、P 有良好的富集作用[11] . 吴建强
等[12]对比了美人蕉、黄菖蒲、再力花和千屈菜对氮
磷的吸收能力,结果表明,再力花的生物量最高,平
均每株达 38. 6 kg,对氮的吸收能力最强,单株累积
量达 73. 1 g. 再力花富含纤维素、半纤维素和木质
素,且横、纵向断面为疏松的多孔结构,是一种潜在
的活性炭制备原料.目前,尚未见以再力花残体为原
料制备活性炭的报道.本文以再力花残体为原料,经
H3PO4 改性制备活性炭,对其特性进行了表征,并以
结晶紫为处理对象,考察了该活性炭对结晶紫的吸
附特性,以期为水生植物残体的资源化利用提供一
种可行的途径,也为活性炭的制备提供一种价廉易
得的原料.
1摇 材料与方法
1郾 1摇 结晶紫溶液的制备
称取在温度为 393 K 下干燥 2 h 的结晶紫 2郾 0
g,溶于蒸馏水中,制得浓度为 2 g·L-1的储备液.试
验所用不同浓度的结晶紫溶液,由上述储备液稀释
得到.
1郾 2摇 再力花残体活性炭的制备
再力花残体取自浙江农林大学官塘,自来水洗
净后,切成 1 ~ 2 cm小段,用粉碎机(Si鄄232w)粉碎.
采用 40%的磷酸溶液以质量比 1 颐 2. 5(再力花 颐 磷
酸溶液)浸渍活化 10 h 后置于马弗炉中,于 873 K
烧制 2 h,冷却至室温后,取出,用蒸馏水清洗至滤液
pH为中性,放入烘箱中,378 K 下干燥 2 h,取出后
置于干燥器中备用.
1郾 3摇 活性炭表征
采用 ASAP2020 全自动比表面积及孔隙分析仪
(美国 Micromeritics公司)对活性炭比表面积及孔径
分布进行分析,以 N2为吸附质,吸附温度为 77 K.采
用场发射扫描电子显微镜( S4700,日本 Hitachi 公
司)观察活性炭的表面形态. 采用 6700 傅里叶变换
红外光谱仪(日本 Nicolet公司)测定其红外光谱,溴
化钾压片法,扫描波数为 400 ~ 4000 cm-1 .
1郾 4摇 吸附试验
1郾 4郾 1 pH 对吸附性能的影响试验 摇 取浓度为 100
mg·L-1的结晶紫溶液 100 mL 于 250 mL 的锥形瓶
中,调节溶液 pH(2. 0 ~ 11. 0),加入 0. 08 g 活性炭,
置于恒温振荡器中,293 K下以速度 120 r·min-1振
荡 3 h,过滤,采用分光光度法(752 型紫外分光光度
计)于 582 nm处测定滤液中的结晶紫浓度.活性炭
对结晶紫的吸附量按下式计算:
qe =(C0-Ce) / m伊V (1)
式中:qe为吸附达到平衡时活性炭对结晶紫的吸附
量(mg·g-1);C0和 Ce分别为吸附前和吸附达到平
衡时的结晶紫浓度(mg·L-1);V为溶液体积(L);m
为吸附剂量(g).
1郾 4郾 2 吸附动力学试验摇 分别取浓度为 50、100、150
mg·L-1的结晶紫溶液 100 mL 于 250 mL 的锥形瓶
中,加入 0. 08 g 活性炭,置于恒温振荡器中,293 K
下以速度 120 r·min-1振荡 1、3、5、10、15、20、30、
60、90、120、180 min 后取样,过滤,测定滤液中的结
晶紫浓度.
1郾 4郾 3 等温吸附试验摇 分别取浓度为 50、100、150、
200、300、400、500、800 mg·L-1的结晶紫溶液 100
mL于 250 mL 的锥形瓶中,加入 0. 08 g 活性炭,置
于恒温振荡器中,293、303、313 K 下以速度 120
r·min-1振荡 3 h,过滤,测定滤液中的结晶紫浓度.
采用 Origin 8. 5 软件对试验数据进行拟合及回
归分析.
2摇 结果与分析
2郾 1摇 再力花残体活性炭表征
再力花残体活性炭 BET 比表面积为 1174. 13
m2·g-1,微孔面积 426. 99 m2·g-1,平均孔径 3. 23
nm,表面布满椭圆形孔隙(图 1a). 红外光谱图(图
1b)中,波数 3423 cm-1处的吸收谱带为 O-H的伸缩
振动,1799 cm-1处是羧基中 C=O 的伸缩振动,1600
cm-1附近的峰主要源于 C=C的伸缩振动,说明活性
炭制备过程中发生了炭化过程[13] . 1180 cm-1波数处
主要为 C鄄O鄄C 的伸缩振动. 因此,活性炭表面存在
鄄OH、鄄COOH、C鄄O鄄C等活性基团.
2郾 2摇 pH对再力花残体活性炭吸附性能的影响
再力花残体活性炭对结晶紫的吸附量基本不随
初始pH变化而变化(图2 ) ,初始pH为2 ~ 11时,
4961 应摇 用摇 生摇 态摇 学摇 报摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 24 卷
图 1摇 再力花残体活性炭电镜图(a)和傅里叶红外光谱图(b)
Fig. 1摇 SEM image (a) and FT鄄IR spectrum (b) of active car鄄
bon from Thalia dealbata residue.
图 2摇 pH对再力花残体活性炭吸附性能的影响
Fig. 2 摇 Effect of pH on the adsorption of active carbon from
Thalia dealbata residue.
吸附量均在 124 ~ 125 mg·g-1 . 吸附过程完成后溶
液 pH均有所下降.初始 pH 为 4 ~ 10 时,吸附后溶
液 pH均稳定在 3. 5 左右;初始 pH为 11 时,吸附后
溶液 pH约为 8.
2郾 3摇 再力花残体活性炭吸附动力学
初始浓度分别为 50、100 和 150 mg·L-1时,再
力花残体活性炭对结晶紫的吸附均表现出了相似的
动力学行为(图 3).吸附主要分为 2 个阶段:快速吸
附,吸附量随吸附时间增加迅速增大;慢速吸附,随
着吸附时间增加,吸附量缓慢增大,最终达到吸附平
衡[14] .随着结晶紫的初始浓度增加,再力花残体活
性炭的吸附量增大,但吸附达到平衡所需时间延长.
采用伪一级动力学、伪二级动力学和颗粒内扩
图 3摇 结晶紫初始浓度对再力花残体活性炭吸附性能的
影响
Fig. 3 摇 Effect of initial crystal violet concentration on the ad鄄
sorption of active carbon from Thalia dealbata residue.
散 3 个常用吸附动力学方程对试验数据进行拟
合[15],方程表达式分别为公式(2) ~ (4).
lg(qe-qt)= lgqe-
k1伊t
2郾 303 (2)
t
qt
= 1
k2伊qe 2
+ tqe
(3)
qt = kp t1 / 2+C (4)
式中:qt 、 qe分别为 t 时刻和吸附达到平衡时的吸附
量(mg·g-1);k1为伪一级动力学方程的平衡吸附速
率常数(min-1);k2为伪二级动力学方程的平衡吸附
速率常数(mg·g-1·min-1);h = k2 伊qe 2为初始吸附
速率常数(mg·g-1·min-1);kp为颗粒内扩散速率
常数(mg·g-1·min-1);C 为吸附过程的边界层常
数(mg·g-1),与边界层厚度有关. 一般 C 值越大,
边界层影响越大[16] .
从表 1 可知,当初始浓度分别为 50、100、150
mg·L-1时,伪二级动力学方程能更好地拟合吸附数
据,其相关系数(R) 2逸0. 999.从颗粒内扩散方程拟
合曲线(图 4)可见,3 个浓度下的拟合曲线均可分
为 2 段,且第一阶段拟合的 R2 >0. 9. 速率常数 kp与
kp忆即两个阶段的斜率分别随结晶紫初始浓度 C0升
高而增大,但 3 个浓度下均为 kp>kp忆.这与试验初期
的快速吸附和后期的慢速吸附相对应.
2郾 4摇 再力花残体活性炭对结晶紫的吸附等温线
吸附等温线是设计吸附系统的重要依据之一.
常用的等温线方程主要有 Langmuir和 Freundlich 方
程. Langmuir吸附为单层表面吸附,假定吸附剂表面
上各个吸附位点具有均匀的吸附能力,当吸附剂表
面为吸附质饱和时,吸附量达到最大[17] . Freundlich
吸附等温方程则是基于吸附质在吸附剂不均匀表面
59616 期摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 褚淑祎等: 再力花残体活性炭的制备及对结晶紫的吸附摇 摇 摇 摇 摇
表 1摇 再力花残体活性炭吸附结晶紫的动力学方程及拟合参数
Table 1摇 Kinetics equations and parameter values for the adsorption of crystal violet on active carbon from Thalia dealbata
residue
初始浓度
C0
(mg·g-1)
伪一级动力学
Pseudo鄄first order kinetics
k1 R2
伪二级动力学
Pseudo鄄second order kinetics
k2 h R2
颗粒内扩散
Intraparticle diffusion
kp R2 kp 忆 R2
50 0. 0123 0. 708 0. 0785 302. 11 1. 000 2. 1392 0. 911 0. 0349 0. 797
100 0. 0120 0. 912 0. 0043 66. 75 0. 999 6. 8963 0. 912 1. 5493 0. 705
150 0. 0103 0. 940 0. 0019 67. 70 0. 999 15. 4031 0. 976 2. 6749 0. 920
表 2摇 再力花残体活性炭吸附结晶紫的 Langmuir 和 Freundlich方程参数
Table 2摇 Langmuir and Freundlich equation constants for the adsorption of crystal violet on active carbon from Thalia deal鄄
bata residue
温度
Temperature
(K)
Freundlich方程
Freundlich equation
kF 1 / n R2
Langmuir方程
Langmuir equation
kL
(L·mg-1)
qm
(mg·g-1)
R2
293 7. 702 0. 2346 0. 924 0. 085 409. 83 0. 994
303 7. 749 0. 2397 0. 907 0. 086 425. 53 0. 993
313 8. 029 0. 2333 0. 886 0. 099 438. 59 0. 994
上的吸附所建立的经验公式[18] .其方程式分别为:
Ce
qe
= 1kL伊qm
+
Ce
qm
(5)
lnqe = lnkF+
lnCe
n (6)
式中:qm为吸附剂的最大吸附量(mg·g-1 );kL为
Langmuir吸附常数(L·mg-1). kF和 n 为 Freundlich
吸附常数,当 0<1 / n<1 时,吸附容易进行.
采用 Langmuir和 Freundlich吸附等温方程对吸
附温度分别为 293、303 和 313 K时的吸附平衡数据
进行拟合(表 2). 由表 2 可以看出,3 个温度下,
Langmuir等温吸附的 R2 为 0. 993 ~ 0. 994,Feundlich
的 R2为 0. 886 ~ 0. 924,表明 Langmuir等温吸附方程
能更好地拟合吸附数据.在 293、303 和 313 K下,再
力花残体活性炭对结晶紫的最大吸附量qm分别为
图 4摇 再力花残体活性炭吸附结晶紫的内扩散方程拟合曲线
Fig. 4摇 Intraparticle diffusion fitting curves for the adsorption of
crystal violet on active carbon from Thalia dealbata residue.
409. 83、425. 53 和 438. 59 mg·g-1 .随着吸附温度升
高,kL值增大,说明升温有利于吸附的进行,该吸附
为吸热过程[19] .
2郾 5摇 再力花残体活性炭对结晶紫的吸附热力学
与吸附过程有关的热力学参数包括自由能变化
(驻G)、焓变(驻H)和熵变(驻S),采用下式计算[20]:
驻G= -RTlnkL (7)
驻G=驻H-T驻S (8)
式中:R 为理想气体常数(8. 314 J·mol-1·K-1);T
为热力学温度(K);kL为 Langmuir常数,其结果可由
Langmuir吸附等温方程计算得到.
摇 摇 由表 3 可知,3 个温度下,吸附自由能变 驻G<0,
说明该吸附过程是自发进行的,而 驻H 和 驻S 均>0,
表明吸附是一个熵增的自发吸热过程,吸附过程中
固液界面结晶紫分子的混乱度增加[21] .
表 3摇 再力花残体活性炭吸附结晶紫的热力学参数
Table 3摇 Thermodynamic parameters for the adsorption of
crystal violet on active carbon from Thalia dealbata residue
温度
T
(K)
自由能变化
驻G
(KJ·mol-1)
焓变
驻H
(KJ·mol-1)
熵变
驻S
(KJ·mol-1·K-1)
293 -25. 436 6. 0885 0. 1074
303 -26. 350 6. 0885 0. 1074
313 -27. 584 6. 0885 0. 1074
3摇 讨摇 摇 论
再力花是目前广泛应用于污染水体生态修复的
挺水植物,根系发达,耐污染和净化能力强,且观赏
6961 应摇 用摇 生摇 态摇 学摇 报摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 24 卷
价值高.但是再力花的水上部分冬季不耐寒,遇霜冻
后逐渐枯死,且水体修复过程中需定期对其进行修
剪和收割,从而产生大量的植物残体.再力花富含纤
维素、半纤维素和木质素,其横、纵向断面是疏松的
多孔结构,是一种潜在的活性炭制备原料.以其为原
料,采用磷酸活化制备得到的活性碳 BET 比表面积
达 1174. 13 m2·g-1,微孔面积 426. 99 m2·g-1,平均
孔径 3. 23 nm.与玉米芯活性炭[22]和棉杆活性炭[23]
相比,BET 比表面积分别高出 249. 65 和 521. 31
m2·g-1,而微孔面积是棉杆活性炭的 3. 35 倍.
溶液 pH是影响吸附的一个重要因素,不仅影
响吸附剂的表面电荷、结构、亲水性及其活性位点,
还对染料的电离程度和结构产生影响[24] . O爷Maho鄄
ny等[25]研究表明,在碱性条件下,纤维素、木质素
和半纤维素的负电性升高,并由疏水性向亲水性转
化即非极性向极性转化,因而对极性物质的吸附能
力增强. El鄄Sayed[26]研究棕榈仁纤维对水中结晶紫
的吸附性能时发现,受静电斥力及 H+竞争吸附剂表
面活性位点的影响,在酸性条件下,棕榈仁纤维对结
晶紫的吸附量较小.本试验中,再力花残体活性炭对
结晶紫的吸附量基本不随溶液 pH 变化而变化. 詹
予忠等[27]研究结晶紫在锯末上的吸附性能时,也发
现了类似的结果.说明静电力不是该吸附过程的唯
一作用力,可能还存在氢键的作用[28] . 傅里叶红外
光谱图亦表明, 再力花活性炭表面存在鄄OH、
鄄COOH、C鄄O鄄C 等活性基团. 因此,在酸性条件下,
鄄OH和鄄COOH基团与结晶紫分子形成氢键而结合,
活性炭对结晶紫的吸附以氢键作用为主;在碱性条
件下,活性炭表面鄄COOH 和鄄OH 与水中 OH-发生反
应,形成鄄COO-和鄄O-,而结晶紫为阳离子染料,在水
溶液中离解,形成 R3NH+,带正电,因而吸附后溶液
pH下降,结晶紫与活性炭在静电力的作用下结合在
一起,此时吸附主要以静电力作用为主.
再力花残体活性炭对结晶紫的吸附过程主要分
为 2 个阶段,初期的快速吸附和后期的慢速吸附.研
究表明,吸附速率与液固界面吸附质浓度梯度有
关[29] .吸附初期,浓度梯度较大,结晶紫分子扩散迅
速,吸附较快.随着反应进行,浓度梯度逐渐减小,同
时吸附剂表面活性吸附位点减少,吸附速率降低.伪
二级动力学方程能更好地拟合活性炭对结晶紫的吸
附数据,说明该吸附为化学吸附[30] . 随着结晶紫初
始浓度(C0)升高,平衡吸附速率常数(k2)和初始吸
附速率常数(h)均呈下降趋势. 这主要是因为 C0较
高时,结晶紫分子间的碰撞几率较大,部分结晶紫分
子易凝聚成团而不被活性炭吸附,且反复的碰撞使
已被吸附的结晶紫分子发生脱附,导致吸附达到平
衡所需的时间延长[31] .颗粒内扩散动力学方程常用
于探明吸附机理,当拟合曲线 qt ~ t1 / 2为一条直线
时,说明吸附过程符合颗粒内扩散模型[32] . 本试验
中,qt ~ t1 / 2为多线性关系,不过原点(边界层常数 C
不等于 0),表明颗粒内扩散不是该吸附的唯一控制
步骤,吸附速率还受其他过程控制,如表面吸附和液
膜扩散等[31],且吸附过程受边界层效应影响. 在
293、303、313 K 下,再力花残体活性炭对结晶紫的
吸附更符合 Langmuir吸附等温方程,表明活性炭对
结晶紫的吸附为单分子层吸附. 其最大吸附量分别
为 409. 83、425. 53 和 438. 59 mg·g-1,远大于杏仁
壳活性炭(91. 74 mg·g-1) [33]和椰子树雄花活性炭
(60郾 42 mg·g-1) [34] .热力学参数计算进一步表明,该
吸附是一个熵增的自发吸热过程.因此,活性炭对结
晶紫的吸附过程为以化学吸附为主的单分子层吸附.
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作者简介摇 褚淑祎,女,1981 年生,讲师.主要从事面源污染
控制技术和环境生物技术研究. E鄄mail: chusy@ zafu. edu. cn
责任编辑摇 肖摇 红
8961 应摇 用摇 生摇 态摇 学摇 报摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 24 卷