全 文 ：大花序桉 APMP制浆条件的优化
蒋 玮 姚春丽 蒲俊文
(北京林业大学材料科学与技术学院 ,木材科学与工程北京市重点实验室 ,木质材料科学与应用教育部重点实验室)
摘要:该文采用 4 因素 3水平正交试验 , 通过对试验结果的极差和方差分析了解大花序桉碱性过氧化氢机械浆
(APMP)制浆过程中 , 1、2 段预浸渍 NaOH 和 H2O2用量对制浆得率 、裂断长 、ISO白度等性能的影响 , 并对 1、2 段预浸
渍的 NaOH和 H2O2 用量进行优化选择。 结果表明:大花序桉 APMP制浆的较优条件为 1 段预浸 NaOH 用量 6%,
H2O2 用量 1%, Na2SiO3 用量 1%,MgSO4 用量 0.5%, EDTA 用量 0.3%, 温度 75℃, 时间 45 min , 液比 1∶4;2 段预浸
NaOH 用量 2.5%,H2O2 用量5%, Na2SiO3 用量3%,MgSO4用量 0.5%, EDTA用量 0.3%, 温度 75℃,时间45 min , 液比
1∶5。在上述条件下 , 大花序桉 APMP浆料的手抄片裂断长达 2.78 km , ISO 白度达到 62.3%。
关键词:大花序桉;APMP;归因分析;制浆性能
中图分类号:TS743 文献标志码:A 文章编号:1000-1522(2009)增刊 1-0148-04
JIANG Wei;YAO Chun-li;PU Jun-wen.Optimizing the pretreatment conditions of Eucalyptus cloeziana
APMP.Journal of Beijing Forestry University (2009)31(Supp.1)148-151 [ Ch , 14 ref.] College of
Materials Science and Technology , Key Laboratory of Beijing for Wood Science and Engineering , Key
Laboratory of Wood Materials Science and Application of Ministry of Education , Beijing Forestry University ,
100083 , P.R.China.
Effects of different dosages of NaOH and H2O2 on pulp yield , paper strength and whiteness of alkaline
peroxide mechanical pulp(APMP)of Eucalyptus cloeziana during the pulping process were studied.A L9(34)
orthogonal test was designed , and range analysis , variance analysis and regression analysis were used.The
optimized chemical pretreatment conditions of E .cloeziana APMP were selected.The results showed that
during the first chemical pretreatment , optimum dosages of NaOH , H2O2 , Na2SiO3 , MgSO4 and EDTA were
6%, 1%, 1%, 0.5% and 0.3%, respectively , ratio of cooking liquid to fibre weight was 1∶4 , temperature
75℃ and time was 45 min.In the second chemical pretreatment , opitimum dosages of NaOH , H2O2 ,
Na2SiO3 , MgSO4 and EDTA were 2.5%, 5%, 3%, 0.5%, and 0.3%, respectively , ratio of cooking liquid
to fibre weight was 1∶5 , temperature 75℃ and time was 45min.
Key words Eucalyptus cloeziana;alkaline peroxide mechanical pulp(APMP);regression analysis;pulping
properties
收稿日期:2008-10-18
http: www.bjfujournal.cn , http: journal.bjfu.edu.cn
基金项目:“十一五”国家科技支撑计划项目(2006BAD18B0502)。
第一作者:蒋玮 ,博士生 ,讲师。主要研究方向:制浆造纸。电话:010-62338149 Emai l:jiangwei@bjfu.edu.cn 地址:100083北京林业大学
材料科学与技术学院。
责任作者:薄俊文 ,博士 ,教授。主要研究方向:制浆造纸。电话:010-62338152 Emai l:pujunwen@126.com 地址:同上。
我国引种桉木已有 100多年的历史[ 1] ,现有桉
木人工林1.54×104 km2 ,种植面积仅次于巴西 ,位居
世界第二[ 2-3] 。目前 ,我国已经形成了初具规模的
以“南桉北杨”为代表的阔叶材造纸速生林。桉木品
种繁多 ,现存已有 900 多种。随着近年来杂交育种
和无性系选配育种的发展 ,桉木品种还在不断增
加[ 2] 。不同品种的桉木制浆性能各自不同 ,必须分
别加以讨论和研究。
桉木纤维平均长度 0.7 ～ 1.2mm ,比较均匀 ,杂
细胞含量少 ,纤维壁腔较小 ,较硬挺 ,不易压溃[ 3-5] 。
桉木属于硬木 ,木素含量低 ,且属易溶型。结构实验
表明桉木容易蒸煮成浆 ,也易漂白。桉木浆是一种
优良的短纤维阔叶浆种 ,纤维粗细比较均匀 ,纤维细
胞的纹孔结构简单 ,木质化程度较低 ,其平滑度 、松
厚度 、不透明度及柔软性 、吸水性均优于针叶木浆 ,
可广泛用于抄造高档书写纸 、复印纸 、白纸板 、证券
第 31 卷 增刊 1
2009 年 1月
北 京 林 业 大 学 学 报
JOURNAL OF BEIJING FORESTRY UNIVERSITY
Vol.31 , Supp.1
Jan., 2009
DOI :10.13332/j.1000-1522.2009.s1.030
纸 、卷烟纸 、卫生纸 、餐巾纸等[ 6-11] 。
本文选取大花序桉(Eucalyptus cloeziana)为对
象 ,研究其碱性过氧化氢机械浆(APMP)的制浆性
能 ,并运用级差和方差分析的方法 ,测定和分析大花
序桉APMP制浆条件对其裂断长 、ISO白度和浆料得
率的影响 。
1 材料与方法
1.1 材 料
大花序桉取自广西自治区国营东门林场 。从表
面观察 ,该试材材质密实 ,有光泽 ,且整体颜色较深;
从横切面看 ,心 、边材区别不明显 ,年轮为8年 ,胸径
30.6 cm ,取样高度为 1.3 ～ 3.3m 。经测定[ 10] ,试材
基本密度 0.673 g cm3 ,绝干密度 0.802 g cm3 ,纤维长
度0.84mm ,平均壁厚3.37μm ,平均腔径9.14μm ,壁
腔比 0.74 ,长宽比 52.90。
1.2 APMP制浆过程
APMP制浆工艺采用2段预浸渍处理 ,配合 2段
螺旋挤碾和4段常压磨浆的典型制浆工艺 。螺旋挤
碾在安丘汶瑞机械制造有限公司生产的 JS10 型挤
压疏解机中进行 ,磨浆在常压高浓磨浆机中进行。
最佳试验条件的筛选采用 4因素 3水平的正交
试验方法 。由于化学机械法制浆最重要的 3个问题
是白度(返黄)、强度和磨浆能耗[ 12] ,所以本试验重
点考虑不同制浆条件下的白度和强度值 。根据实验
既定的目的 ,选用对 APMP 的 ISO白度 、强度性能影
响最大的因素作为 4个变化量(因素),每个因素选
用3个水平值。
与其他桉木相比[ 6-7 , 10] ,大花序桉的密度较大 ,
木质素含量较高 ,材质密实 ,颜色较深 ,这些都要求
加大药液的用量 ,适当加大化学预处理的条件 ,以增
加成浆成纸的性能。参考其他桉木制浆的研
究[ 4-9] ,考虑大花序桉的 APMP 制浆可行性 ,设计大
花序桉APMP制浆预处理试验方案见表 1。
表 1 大花序桉 APMP 制浆预处理 L9(34)试验设计 %
TABLE 1 L9(34)experimental design of APMP pulping
pretreatment for E .cloeziana
序号 A B C D
P1 4 0.5 2 3
P2 4 1 3 4
P3 4 1.5 4 5
P4 5 1.5 2 4
P5 5 0.5 3 5
P6 5 1 4 3
P7 6 1 2 5
P8 6 1.5 3 3
P9 6 0.5 4 4
注:A为第 1段预处理NaOH 用量;B 为第 2段预处理 NaOH 用量;C
是第 1段预处理 H2O2 用量;D 是第 2段预处理 H2O2 用量。下同。
APMP 制浆 2段式预处理方式:第 1段预处理的
条件为液比(绝干原料与蒸煮液的重量比)1∶4 、
Na2SiO31%、MgSO4 0.5%、EDTA 0.3%、温度 70℃、时
间 45min;第 2段预处理的条件为液比 1∶5 、Na2SiO3
3%、MgSO4 0.5%、EDTA 0.3%、温度 70℃和时间 45
min
[ 13] 。木材挤碾后 ,堆积体积明显增大 ,吸水性也
加大 ,因此 ,为了增加在化学预处理过程中 ,化学药
液的流动性 ,增加药品反应的均匀性 ,2段预处理时
将液比降低为1∶5。
1.3 数据分析
本试验中正交试验数据的统计分析 , 采用
NOSA统计软件[ 14] ,其运算结果已通过了 SAS 、SPSS
的验证 。
2 结果与分析
2.1 APMP制浆测量结果
按照表1的正交试验设计 ,进行大花序桉APMP
制浆 。测定不同制浆条件下的浆料得率 、手抄片的
裂断长和 ISO白度等各项物理性能 ,结果见表 2。
表 2 大花序桉 APMP 浆料得率以及手抄片的物理性能
TABLE 2 Physical properties of pulp yield and handsheet for E.cloeziana APMP
项 目 P1 P2 P3 P4 P5 P6 P7 P8 P9
浆料得率 % 85.75 83.81 84.57 81.68 82.13 83.79 84.59 83.23 82.27
ISO白度 % 55.90 56.50 62.60 58.50 61.50 57.90 62.50 60.50 58.30
裂断长 km 1.50 1.83 2.07 1.91 2.49 2.94 2.35 2.66 2.73
2.2 影响因素的归因分析
基于表2的数据 ,对浆料得率 、裂断长和 ISO 白
度等影响因素进行极差和方差分析 。
2.2.1 影响因子极差分析
根据正交试验的数据处理方法 ,分别求出所选
1 、2段预处理中NaOH 和H2O2用量 4个因子在 3个
水平上所得的裂断长 、ISO 白度和浆料得率等纸浆
性能结果的和 ,分别记为 K1 、K2和 K3 ,每一个因子
的 K1 、K2和 K3最大的差值即为该因子的极差 R ,
列入表 3。某一列极差 R 的大小反映了置于该列的
149 增刊 1 蒋 玮等:大花序桉 APMP 制浆条件的优化
表 3 手抄片裂断长 、ISO白度和浆料得率的
影响因子极差分析
TABLE 3 Range analysis of impact factors on handsheet
breaking length , whiteness and pulp yield
因变量 序号 A B C D 总和
K1 5.4 5.76 6.72 7.1
裂断长
K2 7.34 6.98 7.12 6.47
20.48
K3 7.74 7.74 6.64 6.91
R 2.34 1.98 0.48 0.44
K1 175.0 177.0 175.7 174.3
ISO 白度
K2 177.9 178.5 177.0 173.3
534.3
K3 181.4 178.8 181.6 186.7
R 6.4 1.8 5.9 13.4
K1 254.13 252.02 250.15 252.77
浆料得率
K2 247.60 249.17 252.19 247.76
751.82
K3 250.09 250.63 249.48 251.29
R 6.53 2.85 2.71 5.01
因子对试验结果影响的大小程度 ,它越大说明该列
因子对试验结果的影响越大。因此 ,根据各列极差
R 的大小顺序 ,可以看作是这些因子对某项纸张性
能影响大小的排序 。
2.2.2 影响因子的归因分析和方差分析
对数据的极差分析过于简单或不够全面 ,会导
致所获取的信息量有限 。方差分析相对于极差分析
来说 ,克服了直观分析不能估计试验过程中以及试
验结果测定中必然存在的误差大小的缺点 ,它是一
种可以将因子(或交互作用)的变化所引起的试验结
果间的差异与误差的波动所引起的试验结果间的差
异区分开来的数学方法 。使用计算机统计分析软件
进行试验数据的多元线性回归和二次回归可以预测
更好的因素水平。
利用 NOSA软件对大花序桉 APMP 手抄片的裂
断长 、ISO 白度和浆料得率与试验选取的 4因素进
行回归分析 ,得到各因素的回归系数的最小二乘估
计结果 ,并使用方差分析验证其显著性 ,结果见表 4。
表 4 裂断长 、ISO 白度和浆料得率的影响因子回归分析
TABLE 4 Regression analysis of impact factors on breaking length , whiteness and pulp yield
因变量 项目 常数项 A B C D f 值 P值
裂断长
回归系数 -0.51 0.39 0.33 -0.027 0.032
6.29 0.04标准误 0.76 0.10 0.10 0.20 0.10
ISO白度
回归系数 42.90 1.07 30 1.97 2.07
3.17 0.04标准误 5.28 0.71 0.71 1.43 0.71
浆料得率
回归系数 88.81 -0.67 -0.23 -0.22 -0.25
0.32 0.05标准误 4.97 0.673 0.67 1.35 0.67
注:裂断长 R2=0.8628 , R=0.928 9 , AIC=0.875 2, 调整后复相关系数 R ＊=0.8314;ISO白度 R 2=0.760 4, R=0.872 0 , AIC=0.3176 ,调整后
复相关系数 R＊=0.678 9;浆料得率 R2=0.242 8, R=0.4928 , AIC=-0.832 9 , 调整后复相关系数 R ＊=0。
分别将裂断长 、ISO 白度和浆料得率作为因变
量 ,第 1 、2段预处理 NaOH 和 H2O2 用量 4个变量作
为自变量 ,根据回归分析的回归系数最小二乘估计
结果和显著性检验及方差分析可知:大花序桉
APMP手抄片的裂断长和 ISO白度的 f 值远大于 1 ,
说明各组均数间的差异具有统计学意义 ,其方差分
析显著性水平 P <0.05 ,从而得到的回归方程也是
显著的;而浆料得率 f值和P 值反映出来的相关性
不显著(表 4)。
由表 4数据得出 ,第 1 、2段预处理 NaOH 用量
和H2O2用量对大花序桉APMP 手抄片的裂断长 BL
(km)和 ISO白度 W(%)的回归方程是:
BL=-0.51+0.39A+0.33B -
0.027C+0.032D (1)
W=42.90+1.07A+0.30B +
1.97C+2.07D (2)
2.3 APMP制浆条件的优化
根据式(1)、(2)的回归方程 ,对不同的变量在一
定范围内进行取值 ,比较裂断长和 ISO白度结果 ,选
出最好的一组变量取值 ,即为最佳的制浆条件。
参考其他桉木APMP 制浆条件[ 6-9 , 13] ,确定第 1
段预浸 NaOH 用量 A 取值范围为 3%～ 6%,间隔
0.5%;第 2段预浸NaOH用量 B 取值范围为 1.5%～
3.5%,间隔 0.5%;第 1段预浸 H2O2 用量 C 取值范
围为0 ～ 1.5%,间隔 0.5%;第 2段预浸H2O2用量D
取值范围为 2%～ 5%,间隔 0.5%。同时 ,也要尽量
考虑两段NaOH 总用量(A +B)值不超过 8.5%,两
段 H2O2 用量(C+D)值不超过 6.5%;并要求BL>
150 北 京 林 业 大 学 学 报 第 31卷
2.7 km ,W>59%。
将 A 、B 、C和D 在规定范围内取值 ,经过计算
可以得到 , BL 最大值为 2.81 km , W 最大值为
62.3%。综合考虑 ,选择 A=6 、B =2.5 、C=1 、D =5
时 , BL =2.78 km , W=62.3%这一组为最佳的制浆
条件 。
3 结 论
1)影响大花序桉 APMP 纸张裂断长的因子中 ,
以第 1段预处理的 NaOH用量影响最大 ,其次是第 2
段预处理的 NaOH用量 ,预处理中H2O2 用量的影响
都比较小。另外 ,单就裂断长来看 ,P6的预处理条
件相对较优。
2)影响大花序桉 APMP 纸张 ISO 白度的因子
中 ,以第 2段预处理中 H2O2 用量影响最大 ,其次是
第1段预处理的 NaOH用量和第1段预处理中 H2O2
用量 ,最后是第 2段预处理中 NaOH 用量的影响 。
从手抄片 ISO 白度的指标看 ,P3和 P7 的预处理条
件是相对较优的条件 。
3)影响大花序桉 APMP 得率的因子中 ,以第 1
段预处理的 NaOH 用量影响最大 ,其次是第 2 段预
处理中 H2O2用量 ,再次是第 2段预处理中 NaOH 用
量 ,最后是第 1段预处理中H2O2 用量 。从 APMP 得
率的指标看 ,P1的预处理条件是相对较优的条件。
4)通过大花序桉 APMP 浆料得率 、手抄片裂断
长和 ISO白度作为因变量 ,1 、2段预处理NaOH 用量
和H2O2用量4个变量作为自变量的二项式 ,得到了
各预处理条件对大花序桉 APMP 的手抄片裂断长和
ISO白度的回归方程。
5)大花序桉 APMP 较适宜的制浆条件为:第 1
段预浸NaOH 用量 6%,H2O2 用量 1%,Na2SiO3 用量
1%,MgSO4 用量 0.5%, EDTA 用量 0.3%, 温度为
75℃,时间为 45min ,液比 1∶4;第 2段预浸 NaOH 用
量2.5%,H2O2用量 5%,Na2SiO3用量 3%,MgSO4 用
量0.5%,EDTA用量 0.3%,温度 75℃,时间 45 min ,
液比 1∶5。
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(责任编辑 李 慧)
151 增刊 1 蒋 玮等:大花序桉 APMP 制浆条件的优化