全 文 ：《山 东医药工业 》 19 9 2 年 第十 一卷 第 3 期
线性组合导数光谱法测定
蛔虫丹中山道年和双醋酚丁的含量
潍厉市药品检验所 于志超 吕新华 王焕涅 林黎明
摘要 本文报道用线性组合导数光谱法不经分离直接测定蛔虫丹中山道年和双醋漪丁的
含量 , 线性关系和回收率均获满意的结果 ,是一种简便快速的测定方法 。
关键词 线性组合导数光谱法 山道年 双醋酚丁 蛔虫丹
蛔虫丹是驱肠虫药 , 主要成分为山道年
和双醋酚丁 ,其含量测定方法川较繁 ,且 由于
辅料桃胶的干扰 , 准确度欠佳 。用一阶导数光
谱法 可排除桃胶的干扰 ,对 山道年和双醋酚
丁的重叠光谱 , 用线性组合 系数倍率导数光
谱法刃 厂3」进行数学解析 , 可获得各 自的定量
信息 , 同时测定山道年和双醋酚丁的含量 ,方
法简便快速选择性和灵敏度较高 , 可作为生
产上内控质量的快速测定方法 .
如图 工示 , 选取 入, 、 人2 、 入: 为测定组合波
长 , 为消除双醋酚丁在该三波长处的干扰 , 求
D产得丁一早士二 二 K 刚 八 D 双 一 D乒一 K ( D拜二 D 二 )阿 D乃十 D号 ` 、 ” ” ~ - 一与
~ o △ D 山 ~ △混 一 △D 双 ~ △ D择一 K ( D髻一
d￡、 d c、 d￡、
D弓’又因为△ ” 一 〔衬一 K (衬+动 ’ 〕 ’ C ’ L·
即△ D C C 故△ D 山 可作 为测定浓 度
( C )的定量信息 。
方法原理 二
、 测双醋酚丁
.尹J-口I. -,----护甲
山道年与双醋酚丁的一阶导数学光谱如
图 1 图 2 所示 。 辅料桃胶在紫外区略有吸收 ,
其一阶导数光谱与基线重合 ,无干扰 。
一 、 测山道年
水
q
杯(如à气
匕兰 ~丫乏_ _加 龙 从 —一 入尹 刀叼
2. 、 一一一一一~ 一~ 碑 入与 了0 0 刀刃 如图 2 示 ,选取 从 、 从 、 从作为测定波长 ,
山道年在 从处的一阶导数值为 0 , 即 D之~ o
求得或一 K’ 又 山道年在 入,l 和 入3处的一阶导
数值在基线两侧 ,其代数符号相反 ,故
△ D 山 = D脚+ 0 + K ` D忠~ o
又 因△ D 双 一△ D 鹿一 △D 山 二 D醉+ 0澹+
叱同前述△ D 双 C C双 故△ D 双 可作为测定双
醋酚丁浓度的定量信息 。
实验方法与结果
,.8`一3d口9ó了Rg一托.…,改,自口7,ù1]11tZ
一 、 仪器与试剂
岛津 u v 一 Z 1 0 A 型紫外可见光分光光度
计 , D E 一 2 型导 数光谱附件 , 山道年 、 双醋酚
丁 、 蛔虫丹 (潍坊制药二厂提供 ) ,无水乙醇 ,
(优级纯 , 上海振兴化工一厂产 ) 。
二 、 实验条件的选择
( 一 )溶剂 : 选择无水 乙醇为溶媒 , 山道
年 、 双醋酚丁溶液在 24 小时内光谱稳定性及
线性关系符合要求 。
(二 )导数 光谱的绘制及有关参数的选
择 : 按蛔虫丹处方配比 , 配制山道年和双醋酚
丁溶液 ,分别进行一阶导数光谱扫描 ,扫描范
围 2 0 0一 4 0 0 n m , 扫描速度 1 0 0m m / m in , 纸速
1c0 m / m in
, 吸收 度量程 0 一 ZA饰 , 放 大倍数
“ x s ”
。
(三 )组合波长的选择 :
1
. 山道年 用 n Z: : 一 K ( D Z ; 。+ n 。 。 )作为测
量导数信息 , D兴: 与 D当。 、 D当。在基线两 侧 , 代
数符号相反 ,相减后绝对值增大 ,信息量相应
增大 ,可减少误差 。 通过 K 值的测定 , 令 D乳
一 K ( D另。+ D拜。 ) ~ 0 (图 1 )
2
. 双醋酚丁 用△ D ~ 0 22 . + 0 2 3。 + K D 2 6 8
作为测量的导数信息 , 其 中 D 兴`为 “ O 交点 ” ,
即 D当. ~ O ,通过 K’ 值的测定 ,令 D兴。十 KI D条
~ O
。 又 D要。与 D孤在基线同侧 ,且为峰值 ,相
加后绝对值增大 , 信息量相应增大 (图 2)
三 、线性试验及回收率测定
(一 ) 山道年浓度与△ D 的线性关系 : 精
密称取山道年适量 , 以无水乙醇稀释成 3 . 82 、
6
.
3 6
、
8
.
9 0
、
1 2
.
7 2
、
16
.
5一、 2 2 . 9 0仁g / m l ,分 别
作一阶导数光谱扫描 , 求得 K 二 0 . 92 1 按△ 0
二 0 2 2: 一 0 . 9 2一( 0 2 4。 + D : 7。 ) 计算回归方程 C
( 俘g /。 、 I ) 一 1 . 6 3 5△ D 一 0 . 3 0 2 r 一 0 . 9 9 9 9
( 二 )双醋酚丁浓度与△ D 的线性关 系 :
精密称取双醋酚 丁适量 , 以无水乙 醇稀释成
2
.
7 9
、
5
.
5 8
、
8
.
3 7
、 一l一 6 、 一3 . 9 5件g / m l , 分别进
行一 阶导数光谱扫描 , 求得 K `一 0 . 9 50 按
△ D 一 D 2 2。+ D 2 3。 + 0 . 9 5 D 2 6。计算回归方程 C
( 协g / m l ) = 1
.
1 9 9△ D + 0 . 3 6 2 r 一 0 . 9 9 9 7
(三 ) 回收 率测定 按蛔 虫丹配 比 , 取适
量 , 按线性试验项下操作 , 结果见表 l 、表 2
表 1 山道年回收率
加入量 ( 协g / m 一)
8
.
9 8
2 5
。
4 4
侧得量 (阳 /、 )I
9
.
0 8
1 2 18
1 2
,
9 0
1 7
.
6 1
18 4 0
2 2
.
3 3
2 5
`
0 9
回收率 ( % )
10 1
.
1
1 0 1
.
7
10 1
。
4
9 8
。
5
10 2 5
9 7
.
6
9 8
。
6
平均 回收率 1 0 . 2% c v 二 1 . 91 %
表 2 双醋酚丁回收率
加入童 (阳 / m l)
3
.
2 8
4
.
8 1
5
。
5 7
6
。
4 1
7
.
6 9
1 1
。
1 3
1 2
。
9 9
侧得量 (阳 / m l)
3
。
2 9
4
.
9 3
5
。
5 2
6
。
3 6
7
.
4 6
10
.
9 4
12
.
7 7
平均回收率 。 , . 2 7写 c v
回收率 (% )
1 00
。
3
10 2
.
6
99
。
l
99
.
2
9 7
。
1
9 8
.
3
9 8
。
3
~ 卜 7 8%
四 、 样品测定 结果见表 3
(下转 1 9页 )
A D c一 A 方在制备干血浆中应 用较多 。
3. 组方中各成分的作用 :
( 1) 构待酸钠 (C o H 5o : N a 3 · ZH Z o ) :
构株酸钠在溶液中解离出的构椽酸根离
子能与血中 C a ’ `相结合 ,形成一种难解离的 、
可榕性 的复合构椽酸钠钙 , 从而阻止凝血过
程的发生 。
另外构椽酸钠不能透过细胞膜 , 所以能
产生一种对抗细胞 内渗透压的力量 , 从而阻
止了溶血的发生 。
( 2) 构株酸 ( C 6H ` 0 : · H : O ) :
构铐酸主要是调节挤液 P H , 因为在酸性
环境中可延缓 血球的脆性 , 从而延缓溶血现
象的发生 。 另外酸性环境能延缓红血球中三
磷酸腺营 ( A’ r P ) 的减少 , 从而增加保存期 。 其
次加酸后的溶液 , 在热压灭菌时 , 能减少葡萄
箱的焦化变色 。 以减少因葡萄糖焦化引起的
输血反应 。
似 )芍萄箱 :
对皿球有营养保护作用 。 因为血活高体
后 ,红细胞代谢过程中不可欲少的 八丁于 不断
减少 , 红 细胞 得不到应有 的能量 , 而不能生
存 。 加入葡萄糖后可以保证供应红细胞所需
要的能量 。
二 、 乙二胺四乙酸二钠 ( E D T A 一 N a Z )
组方 : E D T A 一 N a : 1 . 5 9
葡萄糖 5 . 0 9
注射用水 a d 1 0 0 . o m z
用量为血液与保养液之比为 4 : 1
本处方有效保存期为 21 天 。 能保持血小
板与白细胞的形态 ,避免聚集现象 。但能减弱
血浆中第 v 因子的活力 , 因此也不宜采用 。
三 、 肝素 ( l m l~ 1 0 0 单位 )
1 5 m g 肝素加 5%葡萄糖盐水 3 0m l , 可采
血 5 0 0叫 , 它主要是抑制凝血酶的形成 , 但保
存期很短仅为 2] 小时 。
主要用于肝肾机能不全 ,进行心肺手术 ,
体外 循环及低温麻醉的病人 , 可以避免低钙
血症的发生 , 但本品价格很贵 ,极少采用 。
目前血液抗凝剂种类较多 , 但就山东及
华东地 区而言主要 以 A C D 一 B 方为主 , 本方
不 i又防凝效果好 ,对血液各种有效成分无 任
何影啊 , 而且产品质量易控制 , 价格也低廉 ,
本方在我院血库应用多年 ,未发现质量问题 。
笋, 华 , 万, 二呀, 少” ￡万今沂叹策、 习西￡梦减夕弋庵, 乙; , 屯分公 , 李 , 少.践 j子戒介、扮护、 少 二毛余仁少 , j 饭华 ,代兮 ,沪叮叹分嫩乒甲幼理瞬明尹明确毕甲尸团玲李甲 j 胆华、 华网
报 2 ’ 页 )
表 3 姻虫丹样品测定结果
批 号 {
而砰砚万 {为护吟了0 5 3 一
。 : 。、 . ; : }
夕屯飞f、 ; , } 云一 飞
L
· 步平
r标示 橄仁
飞0 3 . 只
I t、 1 9
1 0 3
.
6
弓 J 7
双 酷纽
析示至 `
介吕. 4
3 3 C
9 〔 9
飞O之` 二
在 ,、 为 2 3 6 o m 处 , 山道年的一阶导数值
为 。 , D当。 ~ 。 此时 D 死。 一 D巩。 . 因此可用等
导狡位法测定双酷酚丁 含量 , 但因 D昆。绝对
位小 , 测量误差较大 , 不如线性组合法信息量
名 献
讨
口〕山东省药品 标准汇集 1 1 6 页 . 19 8 0
「2二杯萦 明等 : 中 国医药工业杂 志 1灼卜 2 2 ` 3 ) : 1 1 8
仁3 〕林黎 明 : 药学学报 . 飞3 8 8 2 3 ( 1 ’ : 5 3