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安徽野生一支黄花花期叶挥发油GC-MS分析



全 文 :收稿日期:2016-03-17;修回日期:2016-04-20
作者简介:梁利香(1973- ),女,河南修武人,硕士,副教授,主要从事中药鉴定及化学成分分析、中药资源开发等方向研究.
第33卷 第5期 周口师范学院学报 2016年9月
Vol.33No.5 Journal of Zhoukou Normal University Sept.2016
安徽野生一支黄花花期叶挥发油GC-MS分析
梁利香1,张耀洲1,陈利军2
(1.信阳农林学院 生物技术系,河南 信阳464000;2.信阳农林学院 农业科学系,河南 信阳464000)
摘 要:为了研究一支黄花花期叶挥发油的化学成分,采用水蒸气蒸馏法提取一支黄花叶子的挥发油,以气相
色谱-质谱联用(GC-MS)仪测定挥发油化学组分.共分离到21个组分,鉴定了其中21个组分,占挥发油总量
的100%,主要成分为(1α,4aα,8aα)-1,2,3,4,4a,5,6,8a-八氢-7-甲基-4-亚甲基-1-(1异丙基)-萘(40.179%)、
香橙烯(10.387%)、D-柠檬烯(10.184%).一支黄花叶挥发油中萘类成分含量较高,在考虑综合利用的同时,应
防止人畜中毒.
关键词:一支黄花;花期;叶;挥发油;GC-MS
中图分类号:O658  文献标志码:A  文章编号:1671-9476(2016)05-0095-03
DOI:10.13450/j.cnki.jzknu.2016.05.025
  一枝黄花(Solidago decurrens Lour.)为菊科
一枝黄花属植物,广泛分布于中国湖北、安徽、浙江
等南方各省,生长于山坡、阔叶林缘、林下、路旁及
草丛之中,有退热行血,疏风解毒,消肿止痛的作
用[1],应用于一枝黄花抗感颗粒中,用于外感风热
证[2],其花期叶干燥后挥发油化学成分未见报道.
本研究采用水蒸气蒸馏法提取了其花期叶阴干后
的挥发油并用气相色谱-质谱联用仪对其进行分析
鉴定,为其开发利用提供依据.
1 材料与方法
1.1 研究对象
一支黄花采自安徽合肥新华学院校园东侧林
荫处,经信阳农林学院植物学专业周巍教授鉴定为
菊科一支黄花属一支黄花,标本留存于信阳农林学
院中药标本室.
1.2 仪器与试剂
Agilent6850/5975GC/MSD气相色谱-质谱联
用仪,美国Agilent公司,NIST05谱库.
试剂:乙醚(分析纯),天津市巴斯夫化工有限
公司,2014年10月.
1.3 方法
1.3.1 挥发油的提取
将一支黄花于阴凉通风处干燥,粉碎过二号
筛.取200g样品加入蒸馏烧瓶中,按《中华人民共
和国药典》(2010版)附录ⅩD挥发油测定法甲法
进行挥发油提取,5h后提取得到淡黄色的透明液
体,收得率为0.17%,于4℃冰箱中保存备用.
1.3.2 挥发油化学成分的测定
将挥发油用少量乙醚稀释后,通过GC-MS测
定其中的化学成分.
气相色谱条件:HP–5MS毛细管柱色谱柱
(30m×0.25mm×0.25μm),程序升温.柱温:温
度60℃保持1min,然后以10℃/min升温速率升
至230℃,保持20min,进样温度230℃,接口温
度150℃,进样量1.0μL.载气为高纯 He,柱流速
1.0mL/min,恒流模式,平均线速:40cm/s;分流
模式,分流比10∶1.
质谱分析条件:电离方式为EI,电子能量为70
eV,EM 电压1 729V.质量扫描范围30~350
amu,四级杆温度150℃,离子源温度230℃.
2 结果与分析
按上述色谱条件,对一支黄花花期叶的挥发油
化学成分进行了分析,共分离到21个组分,其中相
对含 量 超 过 1% 的 组 分 16 种,相 对 含 量 为
97.761%.利用色谱峰面积归一法计算出各组分的
相对含量,所得质谱中各峰的鉴定主要通过
NIST05质谱数据库检索,并与标准图谱核对,对
挥发油中的成分一一进行确认.其分析鉴定结果见
表1.
表1 一支黄花花期叶挥发油的化学成分分析
峰号
保留时间/
min
相对含量/

化合物名称 分子式 分子量
1  3.312  5.330  2-甲基-5-(1-异丙基)-双环[3.1.0]己-2-烯 C10H16 136.13
2  3.823  2.838 莰烯 C10H16 136.13
3  3.867  4.149  4-亚甲基-1-(1-异丙基)-双环[3.1.0]-己烷(桧烯) C10H16 136.13
4  4.097  1.162 β-蒎烯 C10H16 136.13
5  4.667  10.184 D-柠檬烯 C10H16 136.13
6  8.327  2.601 (1S-内环)-1,7,7-三甲基-二环[2.2.1]庚烷-2-醇乙酸酯 C12H20O2 196.15
7  9.228  1.385
(3R-反式)-4-乙烯基-4-甲基-3-(1-甲基乙烯基)-
1-(1-异丙基)-环己烯
C15H24 204.19
8  9.840  1.539 β-泼旁烯 C15H24 204.19
9  9.934  1.968
[1S-(1.a,2.β,4.β.)]-1-乙烯基-1-甲基-2,4-
二(1-甲基乙烯基)-环己烷(榄香烯)
C15H24 204.19
10  10.280  4.555  2-异丙基-5-甲基-9-亚甲基-双环[4.4.0]正癸烯 C15H24 204.19
11  10.417  2.748
[s-(E,E)]-1-甲基-5-亚甲基-8-(1-异丙基)-
1,6-环癸二烯
C15H24 204.19
12  10.705  1.370 Z,Z,Z-1,5,9,9-四甲基-1,4,7,-环十一碳三烯 C15H24 204.19
13  11.123  40.179
(1α,4aα,8aα)-1,2,3,4,4a,5,6,8a-八氢-7-甲基-4-
亚甲基-1-(1-异丙基)-萘
C15H24 204.19
14  11.267  4.063 白菖烯 C15H24 204.19
15  11.613  3.303
1S-顺-1,2,3,5,6,8a-六氢化-4,7-二甲基-
1-(1-异丙基)-萘
C15H24 204.19
16  13.486  10.387 香橙烯 C15H24 204.19
  从表1可以看出,一支黄花花期(干品)挥发油
中,含有烯类、芳烃、酯类.含量较高的成分依次为
(1α,4aα,8aα)-1,2,3,4,4a,5,6,8a-八氢-7-甲基-4-
亚 甲 基-1-(1-异 丙 基)-萘 (40.179%)、香 橙 烯
(10.387%)、D-柠檬烯(10.184%).
3 讨论
菊科一枝黄花属外来物种加拿大一枝黄花,具
有很强的入侵特性,在长江流域泛滥成灾[3].为变
害为宝,很多研究者对其鲜叶进行研究,其中竺锡
武研究了加拿大一枝黄花和一枝黄花二者开花前
鲜叶挥发油成分分析对比,加拿大一枝黄花鲜叶挥
发油中主要成分为异大香叶烯,一枝黄花鲜叶挥发
油主要成分为榄香烯和石竹烯[4-5].本研究采用样
品为一枝黄花花期阴干的干燥叶,挥发油成分主要
为(1α,4aα,8aα)-1,2,3,4,4a,5,6,8a-八氢-7-甲基-
69     周口师范学院学报 2016年9月
4-亚甲基-1-(1-异丙基)-萘、香橙烯、D-柠檬烯,说
明一枝黄花叶挥发性成分与其产地、生长时期等因
素关系密切.一枝黄花精油对农业病原菌和皮肤真
菌的抑制作用应和提取部位、产地、干燥方法、化学
成分结合起来考虑其有效部分.
在一枝黄花叶挥发油中,萘类成分含量为
40.179%.萘是重要的稠环烃,是生产增塑剂、染
料、合成树脂等工业产品的中间体,是生产表面活
性剂、合成纤维、涂料、油漆、农药、医药、香料、杀虫
剂的原料,但因其毒性大,作为家用杀虫剂已禁止
使用[6].萘类物质在叶含量较高,除避免人畜食用
外,应考虑综合利用.
参考文献:
[1]中国科学院中国植物志编辑委员会.中国植物志[M].北
京:科学出版社,1985:72-76.
[2]兰燕宇,何讯,王永林,等.一枝黄花抗感颗粒中挥发油
β-环糊精包合物制备工艺研究[J].中国中药杂志,2004,
29(5):469-470.
[3]王开金,陈列忠,俞晓平.一枝黄花属植物的化学成分和
生物活性研究进展[J].科技通报,2007,23(1):75-82.
[4]竺锡武,徐鹏,曹跃芬,等.2种一枝黄花叶的挥发油化
学成分和抑菌活性[J].林业科学,2009,45(4):167-170.
[5]竺锡武,陈海相,李松华,等.一枝黄花挥发油化学成分
分析[J].中国中药杂志,2007,32(20):2191-2193.
[6]丛黎明,胡家庆,李爱师.萘毒性的研究进展[J].中国预
防医学杂志,2002,3(3):252-254.
Analysis of leaves volatile oil of Anhui wild Solidago decurrens Lour
in the flower period by GC-MS
LIANG Lixiang1,ZHANG Yaozhou1,CHEN Lijun2
(1.Department of Biology Technology,Xinyang Colege of Agriculture and Forestry,
Xinyang 464000,China;2.Department of Agricultural Science,
Xinyang Colege of Agriculture and Forestry,Xinyang 464000,China)
Abstract:Objective:Studies on the chemical constituents of leaves volatile oil of Solidago decurrens Lour Method:The
essential oil was extracted fromSolidago decurrens Lourby steam distilation.Components of the leaves essential oils were
analyzed by GC-MS.Result:21ingredients have been found,and 21of them have been identified,accounting for 100%of
the total essential oil.The main chemical components are Naphthalene,1,2,3,4,4a,5,6,8a-octahydro-7-methyl-4-methylene-
1-(1-methylethyl)-,(1.alpha.,4a.alpha.,8a.alpha.)-(40.179%),1H-Cycloprop[e]azulene,decahydro-1,1,7-trimethyl-4-
methylene-(10.387%),D-Limonene(10.184%).Conclusion:Naphthalene class was high in the volatile composition of the
leaves of Solidago decurrens Lour.Considering the comprehensive utilization at the same time,we should prevent livestock
poisoning.
Key words:Solidago decurrens Lour;flower period;leaves;volatileoil;GC-MS
79第33卷 第5期 梁利香,等:安徽野生一支黄花花期叶挥发油GC-MS分析