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无患子种仁油特性及微波预处理提取无患子种仁油工艺研究



全 文 :书收稿日期:2012 - 11 - 11;修回日期:2013 - 05 - 24
作者简介:王 娜(1987) ,女,硕士研究生,研究方向为食品
工程(E-mail)954930835@ qq. com。
通信作者:姚卫蓉,教授,博士生导师(E-mail)yaoweirongcn@
jiangnan. edu. cn。
油脂加工
无患子种仁油特性及微波预处理提取
无患子种仁油工艺研究
王 娜1,伍 恒1,翁 震2,汪何雅1,姚卫蓉1
( 1. 江南大学 食品学院,江苏 无锡 214122; 2.福建源华林业生物科技有限公司,福建 建宁 350500)
摘要:为全面开发无患子资源,考察了无患子种仁油的特性,并研究了无患子种仁油提取的微波预
处理工艺。结果表明: 无患子种仁油的酸值( KOH) 为 2. 30 mg /g,碘值( I) 为 96. 28 g /100 g,皂化值
( KOH) 为 210. 38 mg /g; 无患子种仁油中的不饱和脂肪酸含量高达 83. 05%,其中油酸占 51. 87% ;
微波预处理提取无患子种仁油的最佳工艺条件为: 微波功率 1 000 W,微波时间 10 min,索氏提取 2
h;在最佳工艺条件下,无患子种仁油得率为 36. 21%。
关键词:无患子种仁; 微波预处理; 无患子种仁油; 提取; 特性
中图分类号:TS224;TQ644 文献标志码:A 文章编号:1003 - 7969(2013)08 - 0001 - 03
Characteristics and extraction of Sapindus mukorossi Gaertn. kernel
oil with microwave pretreatment
WANG Na1,WU Heng1,WENG Zhen2,WANG Heya1,YAO Weirong1
(1. School of Food Science and Technology,Jiangnan University,Wuxi 214122,Jiangsu,China;
2. Fujian Yuanhua Forest Biotechnology Co.,Ltd.,Jianning 350500,Fujian,China)
Abstract:The characteristics and extraction of Sapindus mukorossi Gaertn. kernel oil with microwave pre-
treatment were studied so as to develop Sapindus mukorossi Gaertn. resource fully. The results showed
that the acid value of Sapindus mukorossi Gaertn. kernel oil was 2. 30 mgKOH /g,the iodine value was
96. 28 gI /100 g and the saponification value was 210. 38 mgKOH /g;the content of unsaturated fatty
acids in the oil reached 83. 05%,among them 51. 87% was oleic acid;the optimal extraction conditions of
Sapindus mukorossi Gaertn. kernel oil with microwave pretreatment were as follows:microwave power 1 000
W,microwave time 10 min,Soxhlet extraction time 2 h. Under these conditions,the oil yield was 36. 21% .
Key words:Sapindus mukorossi Gaertn. kernel;microwave pretreatment;Sapindus mukorossi Gaertn.
kernel oil;extraction;characteristics
无患子又称洗手果、肥皂果、油患子,其种仁含
油量高达 40. 7%[1],是富含油脂的原料。目前,麻
疯树等富含油脂的木本植物作为生物柴油的原料来
源正被广泛推广。无患子种仁油因与麻疯树籽油的
特性类似,也日益受到关注。有报道[2]证明无患子
是适合生产生物柴油的木本植物之一。
目前,工业上从油料中提取油脂的方法主要是
浸提法。在浸提之前,一般需要采用破碎、蒸炒等预
处理工序,这些工序既复杂、耗能又费时。而微波预
处理提取油脂具有节能、省时的优点,有报道表明微
波提取油脂可节省 50% ~90%的时间[3]。
目前,福建建宁县已经开始大量种植无患子
树[4],在未来几年内将有大量果实成熟,急切需要
开发无患子的综合利用技术,以实现经济利益的最
大化。因此,本文首先考察了当地产的无患子种仁
油的理化特性,在此基础上进一步研究微波预处理
无患子种仁,索氏提取无患子种仁油的工艺,为进一
12013 年第 38 卷第 8 期 中 国 油 脂
步开发无患子种仁油提供基础数据。
1 材料与方法
1. 1 实验材料
无患子,福建源华林业生物科技有限公司提供;
实验所用试剂均为分析纯,色谱用试剂均为色谱纯。
改良式索氏抽提器;DFT - 200 高速中药粉碎
机;MY1500S /MY800S 微波发生器,南京汇研微波
系统工程有限公司;真空干燥箱;SENCO R - 501 旋
转蒸发仪;TRACE 气相色谱 -质谱联用仪,英国菲
尼根有限公司。
1. 2 实验方法
1. 2. 1 无患子种仁粉的制备
剥去无患子的果皮,得到黑色硬壳种核,用铁锤
敲开种壳,取出种仁,再将种仁粉碎过 40 目筛,
备用。
1. 2. 2 无患子种仁粉的微波预处理
取适量的无患子种仁粉放入微波发生器中,调
节微波功率,微波处理一定时间后,冷却至室温,
备用。
1. 2. 3 无患子种仁粉的常规预处理
取适量的无患子种仁粉轧片、蒸炒[5],备用。
1. 2. 4 无患子种仁油的提取
采用传统索氏抽提法[1]。取一定量的预处理
的无患子种仁粉,经正己烷索氏抽提后,用旋转蒸发
仪在 0. 06 MPa、40℃下回收正己烷后,真空干燥至
恒重,得到黄色清亮的无患子种仁油。
无患子种仁油得率 =无患子种仁油质量 /无患
子种仁粉质量 × 100%
1. 2. 5 无患子种仁油主要理化性质分析
酸值按 GB/T 5530—2005 测定,碘值按 GB/T
5532—2008测定,皂化值按 GB/T 5534—2008测定。
1. 2. 6 无患子种仁油脂肪酸组成分析
采用 GC - MS 分析无患子种仁油的脂肪酸
组成。
脂肪酸甲酯的制备:取 0. 5 g 无患子种仁油于
10 mL容量瓶中,加入 2 mL 正己烷,1 mL 0. 5 mol /L
的 KOH - CH3OH 溶液,70℃水浴 10 min,冷却,用
蒸馏水定容到 10 mL,超声 6 min,4 000 r /min离心 5
min,吸取上清液进行 GC - MS分析。
GC - MS条件:GC条件,色谱柱 DB - WAX (30
m × 0. 25 mm × 0. 25 μm) ;载气(氦气) ,流速 0. 8
mL /min;进样口温度 250℃;柱温 180℃保持 1 min,
以 5℃ /min 升温至 230℃,保持 10 min。MS 条件,
质谱离子源 EI,发射电流 200 μA,GC /MS 接口温度
250℃,电子能量 70 eV,离子源温度 200℃,检测电
压 350 V,扫描范围(m/z)32. 60 ~ 445. 40 u。
2 结果与分析
2. 1 无患子种仁油的主要理化性质
无患子种仁得率约 26. 04%。常规预处理无患
子种仁粉经索氏抽提法提取 4 h,无患子种仁油得率
为 31. 80%。说明无患子不仅种仁比例较高,且种
仁中油脂含量较高。
不采用任何预处理方法,直接将无患子种仁粉
采用索氏抽提法提取无患子种仁油,对其主要理化
性质进行了考察,结果见表 1。
表 1 无患子种仁油的主要理化性质
酸值(KOH)/(mg/g)碘值(I)/(g /100 g)皂化值(KOH)/(mg/g)
2. 30 96. 28 210. 38
由表 1 可知,无患子种仁油酸值(KOH)为 2. 30
mg /g,说明无患子种仁油中游离脂肪酸含量低,适
合进一步开发成生物柴油;低酸值的油脂不仅有利
于防止发动机工作时积炭增加和机件的腐蚀生锈,而
且不需要预酯化反应就可以直接进行酯化生产生物
柴油。无患子种仁油碘值(I)为 96. 28 g /100 g,符合
德国等国现行生物柴油标准对碘值要求(< 115
g /100 g)[6],既能保证生产出的生物柴油凝点较低,
活性较高,又能使其不易被氧化。因此,无患子种仁
油适合生产生物柴油。
2. 2 无患子种仁油的脂肪酸组成
采用 GC - MS分析了无患子种仁油的脂肪酸组
成,结果见表 2。
表 2 无患子种仁油脂肪酸组成及相对含量 %
脂肪酸 相对含量 脂肪酸 相对含量
C14∶ 0 0. 12 9,12,15 -C18∶3 1. 40
C16∶ 0 6. 52 C20∶ 0 6. 52
7 - C16∶ 1 0. 10 11 - C20∶ 1 20. 35
9 - C16∶ 1 0. 32 C22∶ 0 1. 02
C18∶ 0 2. 38 13 - C22∶ 1 0. 68
9 - C18∶ 1 51. 87 C24∶ 0 0. 38
9,12 - C18∶ 2 8. 33
由表 2 可知,无患子种仁油主要由 13 种脂肪酸
组成,其中 C14 ~ C22 的脂肪酸约占总脂肪酸的
99. 61%,这些脂肪酸组成与生物柴油(C14 ~ C22)相
似,进一步说明无患子种仁油适合作为生物柴油的
原料;而且,无患子种仁油中不饱和脂肪酸含量高达
83. 05%,其中单不饱和脂肪酸含量为 73. 32%,以
此为原料生产生物柴油,其低温流动性会比较好。
2. 3 无患子种仁油提取的微波预处理工艺研究
2. 3. 1 微波功率对无患子种仁油得率的影响
2 CHINA OILS AND FATS 2013 Vol. 38 No. 8
采用不同微波功率处理无患子种仁粉 10 min
后索氏提取 4 h,无患子种仁油得率结果见图 1。
图 1 微波功率对无患子种仁油得率的影响
由图 1 可知,经过微波预处理后无患子种仁油
得率提高,1 000 W处理 10 min 后索氏提取 4 h,得
率达到 36. 82%,较常规预处理后索氏提取 4 h的得
率 31. 80% 提高了 5. 02 个百分点。微波功率从
1 000 W提高到 1 200 W,得率上升缓慢。由于微波
能快速干燥种仁粉[7],起到除去种仁中多余水分的
作用,同时还能够直接破坏细胞壁,加速种仁中油脂
的溶出,缩短提油时间。
2. 3. 2 微波时间对无患子种仁油得率的影响
采用微波功率 1 000 W处理无患子种仁粉不同
时间后索氏提取4 h,无患子种仁油得率结果见
图 2。
图 2 微波时间对无患子种仁油得率的影响
由图 2 可知,微波时间在 10 min 以内,微波时
间越长无患子种仁油得率越高,但随后延长微波时
间,得率提高不明显。且实验过程中发现,微波时间
不宜过长,否则会导致无患子种仁粉变色,由原来的
黄色变为棕色并伴有烧熟的淡淡的香味。从实验发
现,微波处理无患子种仁粉 13 min 时油品呈微棕
色,处理 15 min时呈棕色混浊样,处理 10 min 以内
均呈黄色清亮的油样。
2. 3. 3 提取时间对无患子种仁油得率的影响
采用微波功率 1 000 W 预处理无患子种仁粉
10 min后索氏提取不同时间,与常规预处理无患子
种仁粉后索氏提取不同时间的无患子种仁油得率结
果见图 3。
图 3 提取时间对无患子种仁油得率的影响
由图 3 可知,在微波预处理后索氏提取 2 h 时,
无患子种仁油得率达到 36. 21%,此后随着提取时
间的延长,得率趋于平稳;微波预处理后索氏提取 8
h,得率为 37. 18%,较常规预处理后索氏提取 8 h的
得率 34. 61%要高。与常规预处理相比,微波预处
理能大大缩短提取时间,从而节省人力、物力和财力
的投入。
综上得出微波预处理提取无患子种仁油最佳工
艺条件为:微波功率 1 000 W,微波时间 10 min,索
氏提取时间 2 h;在此条件下,无患子种仁油得率为
36. 21%。
3 结 论
无患子种仁油酸值(KOH)为 2. 30 mg /g,碘值
(I)为 96. 28 g /100 g,皂化值(KOH)为 210. 38 mg /g。
其脂肪酸碳链主要由 C14 ~ C22组成,与生物柴油脂
肪酸碳链接近,可作为生物柴油的理想原料。
微波预处理提取无患子种仁油最佳工艺条件
为:微波功率 1 000 W,微波时间 10 min,索氏提取
时间 2 h;在该条件下,无患子种仁油得率达到
36. 21%。
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