全 文 ：HPCE-DAD同时测定关东丁香叶中芦丁、紫云英苷、异槲皮苷
郑 荣， 郭伟英*
(辽宁医学院药学院，辽宁 锦州 121000)
收稿日期:2013-04-14
基金项目:辽宁省科技厅科学技术计划项目 (2011402015)
作者简介:郑 荣 (1987—) ，女，硕士生，主要从事药品质量标准及中药活性成分研究。Tel:15940691147，E-mail:syrong _
love2009@ yeah． net
* 通信作者:郭伟英 (1958—) ，男，教授，主要从事药品质量标准及中药活性成分研究。Tel:13941627032，E-mail:wyinguo@
163． com
摘要:目的 建立高效毛细管电泳二极管阵列检测法 (HPCE-DAD)同时测定不同产地关东丁香叶中芦丁、紫云英
苷、异槲皮苷的量。方法 采用未涂渍标准熔融石英毛细管 (40 cm × 50 μm，有效长度 30 cm) ，35 mmol /L硼砂溶液
(pH 9. 25)为电泳缓冲液，分离电压 25 kV，毛细管柱温 25 ℃，检测波长 206 nm，压力进样为 5 kPa，3 s。结果 3
种黄酮类成分在 9 min 内实现良好分离，芦丁、紫云英苷、异槲皮苷质量浓度分别在 16. 32 ～ 163. 2 μg /mL (r =
0. 999 6，n = 6) ，6. 48 ～ 64. 8 μg /mL (r = 0. 999 9，n = 6) ，10. 8 ～ 108 μg /mL (r = 0. 999 4，n = 6)范围内呈良好线性
关系;平均回收率 (n = 9)分别为 99. 71%、100. 17%、99. 07%;ＲSD分别为 1. 08%、1. 15%、1. 19%。结论 本方
法可用于关东丁香叶中芦丁、紫云英苷和异槲皮苷的定量测定。
关键词:高效毛细管电泳二极管阵列检测法;关东丁香叶;芦丁;紫云英苷;异槲皮苷;黄酮类
中图分类号:Ｒ284. 1 文献标志码:A 文章编号:1001-1528(2013)11-2457-05
doi:10. 3969 / j． issn． 1001-1528. 2013. 11. 033
Simultaneous determination of rutin，astragalin and isoquercetin in the leaves of
Syringa veutina Kom by HPCE-DAD
ZHENG Ｒong， GUO Wei-ying*
(College of Pharmacy，Liaoning Medical University，Jinzhou 121000，China)
KEY WOＲDS:HPCE-DAD;Syringa veutina Kom;rutin;astragalin;isoquercitrin;flavonoids
关东丁香 Syringa veutina Kom为木犀科 Oleace-
ae丁香属 Syringa 植物 ［1］，在东北地区分布较广。
据《新华本草纲要》记载:关东丁香叶味辛、性
微温，有清热解毒、消炎的功能，用于治疗急性黄
疸型肝炎 ［2］。现代药理研究表明，关东丁香主要
用于抗菌消炎、抗病毒和保肝利胆等方面 ［3］，关
东丁香叶的黄酮类成分有芦丁、紫云英苷、异槲皮
苷等 ［4］，为关东丁香叶抗菌、抗炎作用的重要活
性成分 ［5-6］，研究表明芦丁有很强的抗菌活性，对
大部分细菌均有显著抑制作用，异槲皮苷亦具较强
抗菌活性 ［7］。另有报道证实槲皮素、芦丁等黄酮
类化合物的抗菌活性具有协同作用 ［8］。目前，有
关关东丁香的研究报道较少，对关东丁香叶的质量
控制未有报道。毛细管电泳技术作为一种新型分析
技术，兼有电泳和色谱技术的双重特点，因而具有
高效、高速、高灵敏度、高自动化等一系列优点
［9-13］，在中药有效成分分析中已得到了不断的推广
工作［14-15］。本实验采用高效毛细管电泳二极管阵
列检测法同时分离测定了不同产地的关东丁香叶中
芦丁、紫云英苷、异槲皮苷的量。
1 仪器与试药
Agilent CE7100 型高效毛细管电泳仪 (Agilent
科技有限公司，德国) ，配有二极管阵列检测器
(DAD) ，未涂渍标准熔融石英毛细管 (40 cm × 50
μm，有效长度 30 cm) ;PHS—3C 型 PH 计 (上海
伟业仪器厂) ;AL—204 型精密电子天平 (梅特勤
－托利多仪器有限公司) ;KQ—3200DE 型超声波
清洗器 (昆山市超声仪器有限公司) ;AK—1000A
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500 g摇摆式中药粉碎机 (温岭市奥力中药机械有
限公司)。
芦丁对照品 (中国药品生物制品检定所，批
号 11040302，纯度 ≥ 98%) ;紫云英苷对照品
(中国药品生物制品检定所，批号 11092001，纯度
≥ 98%) ;异槲皮苷对照品 (中国药品生物制品检
定所，批号 11121801，纯度 ≥ 98%)。关东丁香
叶各产地样品由辽宁好护士药业提供 (编号:S1-
沈阳，S2-大连，S3-锦州，S4-鞍山，S5-天津，S6-
北京，S7-唐山，S8-承德) ，均经辽宁医学院药学
院郭伟英教授鉴定为木犀科丁香属植物关东丁香
Syringa veutina Kom 的叶。硼砂为优级纯，氢氧化
钠、甲醇为分析纯，配制缓冲溶液和供试品溶液所
用的水均为三蒸水。
2 方法与结果
2. 1 对照品溶液的制备 精密称取芦丁对照品
5. 1 mg，紫云英苷对照品 2. 7 mg，异槲皮苷对照
品 4. 5 mg，分别置 10 mL 量瓶中，加 80%甲醇溶
解并稀释至刻度，即得。精密吸取芦丁贮备液 8
mL，异槲皮苷贮备液 6 mL，紫云英苷贮备液 6
mL，置 25 mL量瓶中，加 80%甲醇至刻度，摇匀，
即得芦丁质量浓度为 163. 2 μg /mL，紫云英苷质量
浓度为 64. 8 μg /mL，异槲皮苷质量浓度为 108
μg /mL的混合溶液。置冰箱中 4 ℃ 保存备用。
2. 2 供试品溶液的制备 取关东丁香的干燥叶，
于 50 ℃下烘 3 h，粉碎过 20 目筛，精密称取粉末
1 g，置具塞锥形瓶中，加入 80%甲醇 50 mL，超
声提取 90 min，过滤，滤液用 80%甲醇稀释至 100
mL量瓶中，摇匀，即得样品溶液。进样前，取适
量溶液用 0. 45 μm微孔滤膜过滤。
2. 3 电泳条件 未涂渍标准熔融石英毛细管柱
(40 cm × 50 μm，有效长度 30 cm)。以 35 mmol /L
硼砂 (pH 9. 25)溶液为电泳缓冲液，分离电压 25
kV，毛细管柱温 25 ℃，检测波长 206 nm，压力进
样 5 kPa，3 s。毛细管柱使用前依次用 1 mol /L
NaOH溶液、0. 1 mol /L NaOH 溶液、重蒸馏水压力
冲洗 5、5、5 min，此时毛细管柱温设置为 60 ℃，
然后将柱温设置为 25 ℃，运行缓冲液冲洗 10 min。
每次进样间依次用 0. 1 mol /L NaOH溶液、重蒸水、
电泳缓冲液冲洗 5、5、5 min，以保证重复性。进
样 5 次后，更换缓冲液。每变换一次电泳缓冲液，
均用缓冲液平衡至电流平稳 (10 min)后才能进样
测量。所有溶液使用前均经 0. 45 μm 滤膜滤过，
并超声脱气。
2. 4 线性关系、检测限与定量限 精密吸取 2. 1
项下的对照品溶液 1、2、4、6、8、10 mL 分别置
10 mL的量瓶中，用 80%甲醇定容，即得系列质量
浓度溶液，用上述电泳条件对各质量浓度溶液进行
测定，测定其峰面积与质量浓度的关系，得 3 种黄
酮类化合物的线性范围，回归方程、相关系数、检
测限(LOD) (S /N = 3)及定量限 (LOQ) (S /N =
10)。结果见表 1，电泳图见图 1A。
表 1 线性回归方程、检测限与定量限
Tab. 1 Linear regression equation，LOD，and LOQ
对照品 回归方程 相关系数 (r) 线性范围 / (μg·mL －1) LOD / (μg·mL －1) LOQ / (μg·mL －1)
芦丁 Y = 0. 165 5X － 0. 208 5 0. 999 6 16. 3 ～ 163. 2 2. 909 8. 820
紫云英苷 Y = 0. 229 0X + 0. 066 8 0. 999 9 6. 48 ～ 64. 8 1. 642 4. 938
异槲皮苷 Y = 0. 225 5X － 0. 514 5 0. 999 4 10. 8 ～ 108 2. 070 6. 320
2. 5 精密度试验 精密吸取对照品混合溶液 (芦
丁 163. 2 μg /mL，紫云英苷 64. 8 μg /mL，异槲皮
苷 108 μg /mL) ，日内重复测定 6 次，测得芦丁、
紫云英苷、异槲皮苷峰面积的 ＲSD (n = 6)分别为
1. 56%，1. 67%，2. 03%;迁移时间的 ＲSD (n =
6)分别为 1. 68%，1. 78%，1. 86%;日间重复测
定 6 次，测得芦丁、紫云英苷、异槲皮苷峰面积的
ＲSD (n = 6)分别为 1. 77%，1. 85%，2. 01%;迁
移 时 间 的 ＲSD (n = 6 ) 分 别 为 1. 59%，
1. 72%，1. 82%。
2. 6 稳定性试验 精密称取关东丁香叶粉末
(S2)1 g，按照 2. 2 项下方法制备供试品溶液，分
别于 1、2、4、8、16、24 h 进行测定，测得芦丁、
紫云英苷、异槲皮苷峰面积的 ＲSD (n = 6)分别
为 1. 41%、1. 06%、1. 26%;迁移时间的 ＲSD
(n = 6)分别为 0. 76%，0. 25%，0. 30%。
2. 7 重复性试验 精密称取关东丁香叶粉末
(S2)6 份，每份约 1 g，分别按 2. 2 项下方法平行
制备供试品溶液，进样测定。结果关东丁香叶中 3
种黄酮类成分的平均质量分数 (n = 6)分别为
4. 415 mg /g、1. 761 mg /g、2. 490 mg /g，ＲSD%
(n = 6)分别为 1. 80%、0. 90%、1. 32%。
2. 8 加样回收率试验 称取已知含有量的关东丁
香叶 (S2)粉末约 0. 5 g，共 9 份，按低、中、高
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1． 芦丁 2． 紫云英苷 3． 异槲皮苷
1． rutin 2． astragalin 3． isoquercetin
图 1 混合对照品 (A)和关东丁香叶样品 (B)
毛细管电泳图谱
Fig. 1 Capillary electropherograms of reference
substances (A)and sample (B)
质量浓度分别精密加入对照品溶液适量，按 2. 2 项
下方法制备加样回收供试品溶液，测定峰面积，按
照外标法计算芦丁、紫云英苷、异槲皮苷的平均加
样回收率及 ＲSD值，计算结果见表 2、表 3、表 4。
表 2 芦丁加样回收率试验 (n =9)
Tab. 2 Ｒesults of recovery tests for rutin (n =9)
取样量
/ g
样品中量
/mg
加入量
/mg
实测量
/mg
回收率
/%
平均回
收率 /%
ＲSD
/%
0. 500 3 2. 207 8 1. 766 0 3. 933 9 97. 74
0. 499 8 2. 207 0 1. 766 0 3. 976 5 100. 20
0. 500 2 2. 207 6 1. 766 0 3. 963 4 99. 42
0. 501 0 2. 208 7 2. 207 5 4. 410 9 99. 76
0. 500 5 2. 208 1 2. 207 5 4. 411 6 99. 82 99. 71 1. 08
0. 500 8 2. 208 3 2. 207 5 4. 426 6 100. 49
0. 501 1 2. 209 0 2. 649 0 4. 907 8 101. 88
0. 500 4 2. 208 0 2. 649 0 4. 829 7 98. 97
0. 501 3 2. 209 5 2. 649 0 4. 835 7 99. 14
表 3 紫云英苷加样回收率试验 (n =9)
Tab. 3 Ｒesults of recovery tests for astragalin (n =9)
取样量
/ g
样品中量
/mg
加入量
/mg
实测量
/mg
回收率
/%
平均回
收率 /%
ＲSD
/%
0. 500 3 0. 881 0 0. 704 4 1. 576 1 98. 68
0. 499 8 0. 880 0 0. 704 4 1. 590 0 100. 79
0. 500 2 0. 880 7 0. 704 4 1. 583 6 99. 79
0. 501 0 0. 882 5 0. 880 5 1. 777 8 101. 68
0. 500 5 0. 881 7 0. 880 5 1. 752 9 98. 94 100. 17 1. 15
0. 500 8 0. 882 3 0. 880 5 1. 761 7 99. 88
0. 501 1 0. 883 4 1. 056 6 1. 960 0 101. 89
0. 500 4 0. 881 2 1. 056 6 1. 925 9 98. 87
0. 501 3 0. 883 9 1. 056 6 1. 951 0 100. 99
表 4 异槲皮苷加样回收率试验 (n =9)
Tab. 4 Ｒesults of recovery tests for isoquercetin (n =9)
取样量
/ g
样品中量
/mg
加入量
/mg
实测量
/mg
回收率
/%
平均回
收率 /%
ＲSD
/%
0. 500 3 1. 245 5 0. 996 0 2. 218 6 97. 70
0. 499 8 1. 244 8 0. 996 0 2. 224 1 98. 32
0. 500 2 1. 245 2 0. 996 0 2. 224 2 98. 29
0. 501 0 1. 246 6 1. 245 0 2. 489 9 99. 86
0. 500 5 1. 245 9 1. 245 0 2. 498 1 100. 58 99. 07 1. 19
0. 500 8 1. 246 3 1. 245 0 2. 475 1 98. 70
0. 501 1 1. 246 9 1. 494 0 2. 706 8 97. 72
0. 500 4 1. 245 7 1. 494 0 2. 757 6 101. 20
0. 501 3 1. 247 2 1. 494 0 2. 729 8 99. 24
2. 9 样品测定 取 8 批关东丁香叶粉末各 6 份，
按 2. 2 项下方法制备成供试品溶液，并按上述电泳
条件进行测定。根据外标曲线法测定样品中芦丁、
紫云英苷、异槲皮苷的量，迁移时间和标准加入法
定性。实验结果见表 5，电泳图见图 1B。
表 5 关东丁香叶中芦丁、紫云英苷、异槲皮苷的测定结
果 (n =6)
Tab. 5 Contents of rutin，astragalin，and isoquercitrin in
the leaves of Syringa veutina Kom (n =6)
样品号
芦丁 紫云英苷 异槲皮苷
含有量 /
(mg·g － 1)
ＲSD
/%
含有量 /
(mg·g － 1)
ＲSD
/%
含有量 /
(mg·g － 1)
ＲSD
/%
S1 5. 502 2. 03 1. 618 1. 41 2. 080 1. 77
S2 4. 415 1. 80 1. 761 0. 90 2. 490 1. 32
S3 4. 080 2. 15 1. 416 1. 26 2. 078 1. 61
S4 4. 236 1. 87 1. 629 1. 02 3. 111 1. 77
S5 4. 838 2. 12 1. 018 1. 20 2. 180 1. 65
S6 5. 348 2. 02 1. 484 1. 44 2. 619 1. 70
S7 3. 761 1. 90 1. 220 1. 20 1. 980 1. 56
S8 4. 290 2. 11 1. 284 1. 90 2. 095 1. 23
3 讨论
3. 1 缓冲液溶液的选择 分别以 Na2B4O7 溶液、
Na2B4O7-Na2HPO4 混合溶液、Na2HPO4-NaH2PO4混
合溶液为缓冲溶液进行电泳分析实验，发现对照品
在 Na2B4O7-Na2HPO4 和 Na2HPO4-NaH2PO4 缓冲液
中达不到分离要求;当以 Na2B4O7 溶液作为电泳缓
冲溶液时，基线平稳，分离效果好。实验证明，
Na2B4O7 缓冲液体系是较理想的分离介质。
3. 2 有机添加剂的影响 考察了硼砂、硼砂-甲
醇、硼砂-乙腈和硼砂-异丙醇的缓冲液系统对分离
检测的影响，结果发现，随着缓冲溶液中有机溶剂
体积的增加，基线噪音降低并不明显，但组分峰高
却大幅下降，且出峰时间逐渐延长。因此本实验未
加任何添加剂，选择硼砂溶液为缓冲体系。
3. 3 缓冲液浓度的影响 本实验对 20 ～ 50
mmol /L的硼砂缓冲液进行考察，见图 2，发现随着
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缓冲液浓度的升高，3 种分析物迁移时间延长，分
离度增加，电渗流速度减少，但考虑到缓冲液浓度
较高时会增加基线噪音和焦耳热效应。当缓冲液浓
度到 35 mmol /L时组分峰形改善，样品各组分分离
效果好。实验选择 35 mmol /L硼砂缓冲溶液。
图 2 缓冲液浓度对迁移时间的影响
Fig. 2 Effect of buffer concentration on
migration time of the analytes
3. 4 缓冲液 pH的影响 缓冲液的 pH直接影响到
组分的存在形式、解离程度、离子化程度等，从而
决定了组分的电泳淌度和体系的电渗流，影响分析
物的迁移时间。通过考察 pH 8. 6 ～ 9. 6 的缓冲液对
分离选择性的影响，见图 3，发现随着 pH 增加，
组分的分离度增加，迁移时间也随之延长。当 pH
在 8. 6 ～ 8. 7 之间时，对照品峰出现拖尾现象;当
pH在 8. 8 ～ 9. 1 之间时，芦丁和紫云英苷未分开;
当 pH 在 9. 4 ～ 9. 6 之间时，紫云英苷和异槲皮苷
未分开。当 pH 为 9. 25 时，迁移时间较短，且分
离效果较好。故本实验选择 pH 9. 25 的缓冲溶液。
图 3 缓冲液 pH对迁移时间的影响
Fig. 3 Effect of buffer pH on migration
time of the analytes
3. 5 分离电压与柱温的影响 实验考察了分离电
压在 15 ～ 30 kV的分离效果，分离电压过高时，导
致焦耳热增加，基线噪音增大，且分离效果较差。
当分离电压为 25 kV时，产生的焦耳热较低，电流
稳定，组分达到基线分离，故选择 25 kV为优化分
离电压。实验同时考察了柱温在 15 ～ 25 ℃范围内，
各组分的分离情况。柱温为 25 ℃时，分析物的峰
形和分离效果较好。故本实验选择 25 ℃为实验
柱温。
3. 6 样品提取方法考察 本实验首先考察了不同
提取溶剂 (50% 甲醇，80% 甲醇，100% 甲醇，
50%乙醇，80%乙醇)对成分含有量的影响，结果
采用 80%甲醇提取，成分含有量最高。其次，考
察了不同提取方法对成分量的影响，对超声提取法
与回流法进行比较，结果超声法提取效率最佳，且
超声提取操作简单，节省时间，易于平行获取供试
品溶液。第三，考察了不同提取时间 (30、45、
75、90、120 min)对成分量的影响，结果发现，
随着提取时间的延长，分析物的量逐渐增加，当提
取时间超过 90 min 时，优化条件下所测样品中黄
酮的量不再增加。故本实验采用 80%甲醇提取，
超声 90 min，3 种成分基本提取完全。
3. 7 实验结果分析 测定结果表明，不同产地的
关东丁香叶样品中 3 种黄酮类成分的量具有一定的
差异，其中芦丁量较高，而紫云英苷和异槲皮苷量
较低。这是由于样品采地和采收时间的不同，导致
关东丁香叶 3 种黄酮类成分的量呈现差异性。
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保健食品中农药多残留的检测及前处理技术研究
孙 莉， 何 鹏， 胡 杰， 刘存军， 吴 静
(安徽省芜湖市食品药品检验所，安徽 芜湖 241001)
收稿日期:2013-01-20
基金项目:安徽省食品药品监督管理系统科研项目 (0012)
作者简介:孙 莉 (1981—) ，女，硕士，主管药师，主要从事食品、药品检测分析。E-mail:sunli2002@ ustc. edu
摘要:目的 建立保健食品中农药多残留的分析方法，并探讨前处理过程对回收率的影响。方法 考察不同的提取溶
剂、提取方法及净化条件对样品回收率的影响。结果 选定用乙腈提取并经硅胶柱净化，丙酮-正己烷 (3 ∶ 7)为洗
脱剂，可以获得较好的回收率，各农药检测限为 0. 001 0 ～ 0. 004 4 mg /kg。结论 该方法快速、准确，可用于中草药
保健食品中多种农药残留的同时测定。
关键词:保健食品;农药;残留;GC-MS;前处理
中图分类号:Ｒ284. 1 文献标志码:A 文章编号:1001-1528(2013)11-2461-05
doi:10. 3969 / j． issn． 1001-1528. 2013. 11. 034
Multi-residues analysis of pesticides in health-care foods and the
pretreatment techniques
SUN Li， HE Peng， HU Jie， LIU Cun-jun， WU Jing
(Wuhu Municipal Institute for Food and Drug Control，Wuhu 241000，China)
KEY WOＲDS:health-care foods;pesticide;multi-residues;gas chromatography-mass spectrometry;pretreat-
ment techniques
目前农药在土壤、农产品及中药材中使用较
为广泛，人们如果长期服用残留农药的保健食
品，危害相当大。本实验参照药品、食品和茶叶
中农药残留的测定方法［1-5］，建立检测中草药保
健食品中农药多残留的方法，并探讨前处理技术
对回收率的影响。根据国内外残留限量要求并结
合农药使用现状，选择有机氯、有机磷和拟除虫
菊酯等 3 个大类 20 种农药为研究对象［6-16］，获得
的提取条件及洗脱条件可以得到较高的回收率以
及良好的重复性。
1 仪器与试药
1. 1 仪器 Agilent 7890A 气相色谱仪-5975C 质谱
仪 (安捷伦科技公司) ;IKA ＲV 10 全自动旋转蒸
发仪 (德国 IKA 公司) ;MS105 电子天平 (瑞士梅
特勒-托利多公司) ;IKA MS3 数码涡旋振荡仪 (德
国 IKA 公司) ;ZD—4 调速多用振荡器 (江苏常州
金坛市成辉仪器厂) ;Centrifuge 5804 离心机 (德
国 Eppendorf公司)。
1. 2 试药 乙腈、乙酸乙酯、丙酮、环己烷、正
己烷、二氯甲烷、石油醚 (60 ～ 90 ℃)、甲苯、氯
1642
2013 年 11 月
第 35 卷 第 11 期
中 成 药
Chinese Traditional Patent Medicine
November 2013
Vol． 35 No． 11