全 文 ：No. 2. 2007
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收稿日期：2006-08-31
基金项目：黑龙江省教育厅科技项目(10541077)。
作者简介：陆占国(1954-),男,副教授,博士,主要从事天然产物的开发研究工作。
毛酸浆籽的超临界CO2 流体萃取及
成分分析
陆占国1，郑国臣1，齐 典2，余善鸣1
(1.哈尔滨商业大学食品工程学院,哈尔滨 150076;
2.哈尔滨商业大学药学院,哈尔滨 150076)
摘要：采用超临界CO2流体萃取方法,对黑龙江省产毛酸浆籽进行萃取,以26.69%得油率获得油脂,
用气相色谱/质谱联机(GC/MS)对油脂成分进行了分析和解析,共检测和确定5种成分,分别为亚油
酸75.52%、油酸12.89%、十六(烷)酸8.54%、十八(烷)酸1.47%和亚油酸乙酯1.58%,还分析了毛酸浆籽
的化学成分以及油脂的各项理化指标。
关键词：毛酸浆籽;超临界CO2流体萃取法;气相色谱/质谱
中图分类号：TS201.2 文献标识码：A 文章编号：1005-9989(2007)02-0130-03
SupercriticalCO2extraction and composition analysis of
hair groundcherry seed oil
LUZhan-guo1,ZHENG Guo-chen1,QI Dian2, YU Shan-ming1
(1.SchoolofFood Engineering, Harbin University ofCommerce, Harbin 150076;
2.SchoolofPharmacy, Harbin University ofCommerce, Harbin 150076)
Abstract:The oil was obtained from the seeds of hair groundcherry(Physalis pubescens L.)native to Hei-
longjiang by the technology ofsupercriticalCO2extraction in 26.69% yield. The oilwas analyzed and identified
by GC/MS, which contained linoleic acid 75.52%, oleic acid 12.89%, hexadecanoic acid 8.45%, octadecanoic
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acid1.47%andethyllinoleate1.58%.Thephysicochemialpropertiesoftheseedandtheseedoilwereana-
lyzedtoo.
Keywords:hairgroundchery(PhysalispubescensL.);supercriticalCO2extraction;GC/MS
毛酸浆为酸浆属(PhylalisL.)多年生草本植物,学
名为PhysalispubescensL.,英文名称为HairGround
chery[1],品名为苦蘵,别名洋菇娘、黄菇娘等。我
国主要产地为内蒙呼伦贝尔盟和黑龙江省大兴安岭
地区[2],具有药食两用价值,果实被宿萼包裹,剥去
宿萼可直接食用,成熟毛酸浆果实呈黄色,味道酸甜
可口,营养丰富。毛酸浆单果重25~43g,每果内含种
子60~100粒,种子呈肾形,淡黄色,长约0.2cm,千
粒质量112g。目前,市场上毛酸浆果实产品主要是罐
头、果汁。果汁在加工过程中,产生大量副产物的果
籽,而毛酸浆籽含有人体所必需的不饱和脂肪酸[2]。
虽然有关酸浆果实以及宿萼方面的研究有一些报
道[3-7],但是,有关毛酸浆果实及其果籽的研究报道
很少。为了有效利用天然资源,使毛酸浆果汁生产中
的副产物果籽得到利用,本文对毛酸浆产品加工产
生的副产物果籽进行了研究,获得了一些相关信息,
为进一步开发相关产品提供了参考数据。
1 材料与方法
1.1 实验材料
毛酸浆籽:大庆隆赫达食品有限公司。
1.2 主要仪器及试剂
HA221-50-06型超临界萃取仪:江苏南通市华安
超临界萃取有限公司;GC6890N-MS5973N气相色谱/
质谱联用仪GC/MS:Agilent;色谱柱:HP-5ms(30
cm×0.25mm×0.25μm),微量凯氏定氮仪:天津玻璃仪
器厂;索氏萃取器:天津玻璃厂;石油醚、乙醚:分
析纯。
1.3 实验方法
1.3.1 原料预处理 毛酸浆籽经筛选,除杂后粉碎至
40目。
1.3.2 毛酸浆籽成分分析方法 水分测定:GB/T
5497-1985干燥法;灰分的测定:GB/T5505-1985;
脂肪含量测定:GB/T5512-1985;蛋白质含量测定:
GB/T5511-1885。
1.3.3 超临界CO2萃取方法和条件 将预处理后的毛
酸浆籽300g置于萃取罐中。萃取压力为30MPa,萃取
温度为43℃,萃取时间为120min,Ⅰ级分离压力为10
MPa,Ⅰ级分离温度为40℃,Ⅱ级分离压力为6MPa,
Ⅱ级分离温度为35℃,CO2流量20L/h。获得的油脂用
于GC/MS。
1.3.4 油脂理化特性测定 酸价的测定:GB/T5530-
1985;皂化价的测定:GB/T5533-1985;碘价的测
定:GB/T5532-1985;过氧化值的测定:GB/5538-
1995。
1.4 油脂化学成分GC-MS分析
1.4.1 甲酯化[8] 准确称取1.3.3中超临界提取的籽油
100mg于10mL具塞试管中,加入2mL石油醚(30~60℃)
与苯(体积比1∶1)混合液振摇,使毛酸浆果籽油充分溶
解,加入2mL0.4mo1/L的KOH甲醇溶液振荡,混匀后
在室温下静置15min,再加入10mL蒸馏水,振荡,静
置10min,取上层有机相进行GC/MS分析。
1.4.2 油脂GC/MS分析 在1.4.1中制备的样品用GC/
MS进行分析。
气相色谱条件:初始温度100℃,保留时间0
min,以2℃/min速率升温至240℃,进样口温度250
℃,载气(氦气)流量1mL/min。
质谱分析条件:电离方式EI,电离电压70eV,
离子源温度260℃,扫描质量范围20~600amu。
2 结果与讨论
2.1 毛酸浆籽的成分分析结果
用国标法对毛酸浆籽的成分进行了分析,结果见
表1。
从表1可知,毛酸浆籽含有粗脂肪23.76%,蛋白
质含量为16.50%。
2.2 超临界CO2流体的油脂提取及分析结果
用超临界CO2萃取法得到的毛酸浆籽油脂呈淡黄
色,有芳香气味,提油率为26.69%。对油脂的各种
理化特性进行了分析,结果见表3。
由表3可以看出,超临界CO2萃取得到的毛酸浆
籽油脂主要理化特性均达食用植物油的国家标准,
水分 蛋白质 粗脂肪 灰分
7.31 16.50 23.76 2.60
表1 毛酸浆籽的成分分析结果(单位:%)
酸价
(mgKOH/g)
碘价
(gI/100g)
过氧化值
(meq/kg)
皂化价
(mgKOH/g)
1.77 142.38 8.43 191.63
表3 超临界CO2萃取的毛酸浆籽油脂理化特性
注:GB规定食用植物油: 酸价≤4,过氧化值≤20meq/kg;精炼食用
植物油: 酸价≤0.5,过氧化值≤1meq/kg。
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序号 滞留时间(min)化合物名称 相对含量(%)
1 11.72 十六(烷)酸 8.54
2 15.18 十八(烷)酸 1.47
3 15.59 油酸 12.89
4 16.71 亚油酸 75.52
5 17.61亚油酸乙酯 1.58
表4 超临界CO2萃取毛酸浆籽油脂肪酸组成可作为优质食用油的加工原料。
2.3毛酸浆籽油脂肪酸GC/MS成分分析
对获得的毛酸浆籽油进行甲酯化后,用GC/MS进
行了分析,图1为毛酸浆籽油的GC/MS总离子流谱图。
如图1所示,共检测出5种成分,与质谱数据库进行
对照解析,结果列在表4。
由表4可知,毛酸浆籽油中含十六(烷)酸、油酸、
亚油酸、十八(烷)酸、亚油酸乙酯五种脂肪酸,不饱
和脂肪酸占油脂89.99%,其中,亚油酸75.52%、油
酸12.89%,除此之外,还检测出亚油酸乙酯为
1.58%,这是其他籽油中不常见的成分。除了不饱和
脂肪酸之外,饱和脂肪酸含10.01%,由十六(烷)酸
8.54%、十八(烷)酸1.47%两种酸构成。
酸浆籽油脂与其它植物油脂的不饱和脂肪酸比
较见表5。由表5可知,毛酸浆籽油脂的不饱和脂
肪酸以及亚油酸的含量都高于几种常用食用植物
油脂。
由此可知,酸浆籽油中含有丰富的不饱和脂肪
酸和亚油酸。
3 结论
首次采用超临界CO2萃取了黑龙江产毛酸浆籽,
以26.69%产率获得了油脂,分析了油脂的各项理化
特性指标。采用GC/MS对油脂进行分析结果显示,超
临界CO2流体萃取毛酸浆籽获得的油脂不饱和脂肪酸
含量高达89.99%,由亚油酸75.52%、油酸12.89%、
亚油酸乙酯1.58%构成。毛酸浆籽油不饱和脂肪酸和
亚油酸含量均高于一些常用食用油,作为富含不饱
和脂肪酸的功能性油脂,具有很高的开发价值。上
述研究结果,为生产毛酸浆果汁过程中产生的副产
物籽的再利用,开发相关功能性保健油脂产品提供
了参考依据。
参考文献：
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项目 毛酸浆籽油 菜籽油 色拉油 花生油 葵花籽油 玉米油 芝麻油
不饱和脂肪酸 89.99 83.6 86.3 79.1 87.6 84.7 85.8
亚油酸 75.52 16.3 34.3 37.9 63.2 56.4 45.6
表5 酸浆籽油与几种常用食用植物油脂[9]中不饱和脂肪酸和亚油酸含量的比较(单位:%)
工艺技术
从2007年1月1日起,国家质监总局开始对新增加的13类食品,包括糖果制品、茶叶、葡萄酒、啤酒、黄酒、酱腌菜、
蜜饯、炒货制品、蛋制品、可可制品、焙炒咖啡、水产加工品、淀粉及淀粉制品等实施食品质量安全市场准入制度。这些产
品必须贴有QS标志,方可进入市场销售。 (小文)
今年开始糖果等13类产品要有“QS”标志
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