全 文 ：　[收稿日期] 　2011-03-28;2011-08-03修回
　[基金项目] 　湖南省科技计划项目“野漆树定向培育及高效利用技术研究”(2010NK3020)
　[作者简介] 　唐　丽(1966-),女 ,副教授 ,博士 ,从事森林培育及观赏园艺的教学与科研工作。 E-m ail:lil y0286rose@163.com
[ 文章编号] 1001-3601(2011)09-0588-0198-03
野漆树籽油提取工艺条件的优化
唐 丽1 , 王 森1 , 傅超凡2 , 钟秋平3
(1.中南林业科技大学 林学院 , 湖南 长沙 410004;2.湖南憨豆农林科技有限公司 , 湖南 长沙 410004;
3.中国林业科学研究院 亚热带林业试验中心 , 江西 分宜 336600)
　　[摘　要] 为深度开发我国丰富的野漆树籽资源 ,以日本野漆籽为材料 ,研究了萃取溶剂 、粉碎度 、萃取
温度和萃取时间对野漆树籽油提取率的影响 。并在单因素试验的基础上 ,通过正交组合设计 ,对溶剂法萃取野漆树籽油工艺条件进行了研究。结果表明 ,在常压条件下 ,最佳提取工艺是 6号溶剂 ,对漆籽粉碎 ,过 18
目筛 ,提取温度 62℃,提取时间为 150min ,萃取得率为 27.15%,各项指标均符合国家标准要求 。[关键词] 野漆树漆籽;漆油;6号溶剂;正交试验;提取工艺[中图分类号] S794.2 [文献标识码] A
Optimization of Extraction Technology of Wild Lacquer Seed Oil
TANG Li1 , WANG Sen1 , FU Chao-fan2 , ZHONG Qiu-ping 3
(1.Forest y College , Central South Universit y of Forestry and Technology , Changsha , Hunan 410004;2.Hunan
Handou Agricultural and Forestry Technolog y Co.Ltd , Changsha , Hunan 410004;3.TheEx perimental Centre
of Subtropical Forestry , Fenyi , Jiangxi 336600 , China)
　　Abstract:Effects o f ex t racting solv ent , comminution deg ree , temperature and time on ext raction
ef ficiency of wi ld lacquer seed oi l we re studied taking the w ild lacque r seeds f rom Japan as the raw material
to deeply develop w ild lacquer seed resources in China.The results show that in the atmosphe ric
condi tions , the best ex t ract ion process includes 6th solvent ex traction , 18 mesh sieve , 62℃ and 150 min ,
the ex t raction yield was up to 27.15%, each index is in accordance wi th national standard.
Key words:w ild lacquer seed;sumac seed oil;6th solvent ex traction;orthogonal array design;ext raction
technolo g
　　野漆树(Toxicodendron succedaneum)属漆树
科漆树属落叶乔木或小乔木 ,是以采籽产蜡 、产漆为
主的特用经济树种。全国现有品种 150多个 ,其中 ,
有30多个能结籽 ,漆籽产量 500多万 t ,主要分布在
陕西 、贵州 、云南 、四川等地。漆油含亚油酸 63%以
上 ,油酸 23%以上 ,营养丰富 , 具有催乳 、补血 、止
血 、消炎 、收敛 、快速恢复体力 、舒筋活血等功能[ 1-4] 。
漆籽油的制取方法有压榨 、浸提和预榨-浸提 3
种方法[ 5-7] 。土法压榨制油率仅为 12%～ 15%,且
工艺落后 ,产品含水分和杂质较多 ,呈深褐色或黑
色 ,外观难看 ,而且加工时往往皮核不分 ,蜡 、油混
榨 ,影响质量;机榨法的出油率比土法高 ,但一般低
于 20%,漆籽饼渣残油含量在 10%以上;采用预榨-
浸提法 ,浸提预榨漆籽出油率为 13.34%,预榨浸提法
的出油率比单纯预榨高出 27.98%。因此 ,采用浸提
法制油不仅工艺先进 ,出油率高 ,而且产品质量好 ,饼
渣残油率也较低 ,经济效益显著 ,值得推广应用。
从相关文献报道中[ 1-7] 可以看出 ,前人的研究重
点在漆蜡的提取及理化性质方面 ,尚未见有关野漆
树漆籽油提取工艺的相关报道 ,即在国内外对漆籽
油的单独开发与研究尚处于空白状态 。因此 ,开展
野漆树籽油提取方法的研究 ,对传统漆籽加工工艺
进行技术改进具有一定的现实意义。笔者采用溶剂
萃取法 ,对漆籽种仁中的漆油提取方法进行了研究 ,
以期为野漆树籽的综合开发利用提供参考 。
1 材料与方法
1.1 材料
1.1.1 野漆树籽 采自江西省宁都县团结水库涵
养林区 。
1.1.2 试剂 6号溶剂 、正己烷 、无水乙醚 、无水乙
醇 、氯仿 、四氯化碳 、甲醇等 ,均为分析纯。
1.1.3 仪器 高速万能粉碎机(10 000 r/min)、索
氏提取器 、HCY-10核磁共振含油量测量仪。
1.2 方法
1.2.1 种仁含油率的测定 漆籽经烘干至含水率
小于 6%后 ,用粉碎机短暂粉碎(10 s),手工除蜡层和
其他杂物 ,得到干净的种仁 ,对种仁粉碎并分别过 10 、
18、35目筛 ,得不同粉碎度的试验材料 ,最后采用溶剂
浸提法在索氏提取器[ 9] 中回流浸提 ,然后蒸发溶剂 ,冷
却析出漆籽油 ,称重并计算样品的种仁含油率。
1.2.2 萃取溶剂的确定 选择萃取常用的 6号溶
　贵州农业科学　2011 , 39(9):198～ 200　Guizhou Ag ricultural Science s
剂 、无水乙醚 、丙酮 、正己烷等 4种溶剂和丙酮∶己
烷 、丙酮∶水等 2种混合溶剂 。以材料粉碎度为 18
目 、萃取时间 1 h 、萃取温度为各溶剂沸点进行萃取 ,
以野漆籽油得率和溶剂性状作为指标 ,确定较为理
想的萃取溶剂。
1.2.3 粉碎度 、萃取温度和时间的确定
1)粉碎度 。设置野漆籽粉碎度分别为 10目 、
18目和 35目 ,在萃取溶剂为 6号溶剂 、萃取温度为
60℃,时间 1 h的条件下 ,研究野漆籽粉碎度对漆籽
油萃取率的影响 。
2)萃取温度。分别设置萃取温度为 40℃、
45℃、50℃、55℃、60℃、65℃,在粉碎度为 18目 、萃
取时间 1h 的条件下 ,研究萃取温度对漆籽油萃取
率的影响 。
3)萃取时间 。分别设置萃取时间为 10min 、
30min 、60m in 、90min 、120min ,在粉碎度为 18目 ,
萃取温度 60℃的条件下 ,考察萃取时间对漆蜡萃取
率的影响 。
1.2.4 最佳提取工艺条件的确定 根据单因素提
取试验结果 ,选定籽仁 A(粉碎度)、B(萃取温度)及
C(萃取时间)3因素为变量 ,对经过预处理的野漆树
籽仁进行正交试验 ,采用正交 L16(43)试验设计 ,设
3因素 4水平 ,重复 3次(表 1)。
表 1 野漆树籽油萃取正交试验因素水平设计
　Table 1　The de sign of o rthogonal expe riment factor s
fo r wild lacquer seed oil ex traction
水平
Level
粉碎度(A)/ min
Comminution
deg ree
温度(B)/
℃
Temperature
时间(C)/
min
T ime
1 6.0 不粉碎 52 30
2 2.0 (10目) 57 60
3 1.0 (18目) 62 90
4 0.5 (35目) 67 120
2 结果与讨论
2.1 不同萃取溶剂和粉碎度漆籽油的萃取率
由图 1可见 , 6号溶剂对漆油的萃取率最高 ,达
27.12%;其次是正己烷溶剂(26.70%)、丙酮与己烷
的混合 液(25.10%)、乙 醚 (24.62%)、丙酮
(24.80%);丙酮与水的混合液最低 ,仅 23.20%。
几种溶剂对漆籽油的萃取率相差不大 ,然而正己烷
的价格较高 ,提取温度也较高(88℃);丙酮的毒性较
大 ,提取温度高(78℃);乙醚有麻醉性 ,在提取过程
中挥发严重 ,溶剂回收率低;6 号溶剂无毒性 ,回流
温度低 。因此 ,6号溶剂为理想的提取溶剂。
　　由图1还可看出 ,野漆籽仁粉碎度为18目时 ,
图 1 不同溶剂和不同粉碎度漆籽油的萃取得率
F ig.1　The w ild lacquer seed oil y ield ex trac ted with diffe rent so lvent and comminution deg ree
漆籽油萃取率最高 ,达 27.62%。说明 ,粉碎度过高
和过低都不利于漆籽油的萃取 。这是因为固体样品
的颗粒越小 ,愈易使溶剂渗透提取 ,但样品颗粒太
细 ,表面积大 ,产生吸附作用 ,会影响溶剂的扩散 ,导
致萃取率降低。样品颗粒太大 ,组织粉碎不够 ,短时
间内溶剂较难渗入 ,萃取率也低。可见 ,要继续提高
漆籽油的萃取率 ,不能靠增加对籽仁的粉碎度 ,需改
变其他提取条件 。
2.2 不同萃取温度与时间对漆籽油萃取率的影响
由图 2 可见 ,萃取温度为 30 ～ 60℃时 ,随着温
度的升高 ,6号溶剂蒸发速率增大 ,萃取率增大 ,当
温度为 60℃时 ,萃取率达到最高(27.63%),这是因
为温度越高 ,溶剂回流次数越多 ,溶剂与材料接触充
图 2　不同萃取温度和时间的漆籽油得率
　Fig.2　The w ild lacquer seed oil y ield ex tracted with
differ ent ex trac tion tempe rature and time
·199·　第 9 期 唐　丽 等　野漆树籽油提取工艺条件的优化
分 ,漆籽油在溶剂中的溶解度大 ,故溶解的漆籽油总
量多 ,可有效提高漆籽油的萃取率 。但当温度超过
65℃时 ,萃取率降低 ,6 号溶剂在抽提瓶的基温高 ,
溶剂来不及冷凝回流 ,挥发快 ,溶剂量减少 ,反而降
低漆油的萃取率。当温度过低时 ,漆籽油在溶剂中
的溶解度低 ,溶解的漆籽油也少 ,故漆籽油的萃取率
低。因此 ,漆籽油萃取温度控制在 60℃左右为宜。
由图 2还可看出 ,萃取时间为 10 ～ 60min时 ,漆
籽油萃取率上升最快 ,随着时间的延长 ,呈缓慢上升
趋势 ,90min时漆籽油萃取率最高 ,达 27.58%,此时
漆籽油萃取将近完全 ,到 60min时萃取率已不再上
升。因此 ,漆籽油萃取时间控制在 60min左右为宜。
2.3 最佳提取工艺条件的确定
由表 2 可知 ,萃取温度 、时间 、粉碎度的极差分
别为 32.74 、10.97 、3.45 ,则影响野漆籽油得率的因
素从大到小依次为 B>C >A ,即萃取温度>萃取时
间>粉碎度。萃取温度比其他因素的极差都大 ,是
影响野漆籽油得率的主要因素。最佳组合为 A3B3C3 ,
即材料粉碎度为 18目 ,萃取温度为 62℃,萃取时间
表 2 野漆树籽油正交试验萃取结果
　　Table 2　The results of o rthogonal expe riment for
lacquer seed oil e xtr action
试验号
No.
粉碎度
Comminution
degree
温度/ ℃
Temperatu re
时间/
min
Tim e
萃取率/
%
Oil yield
1 1 1 1 15.63
2 1 2 2 22.87
3 1 3 3 26.10
4 1 4 4 24.50
5 2 1 2 18.04
6 2 2 1 21.51
7 2 3 4 27.10
8 2 4 3 25.90
9 3 1 3 18.63
10 3 2 4 23.49
11 3 3 1 24.30
12 3 4 2 23.90
13 4 1 4 18.06
14 4 2 3 23.91
15 4 3 2 25.60
16 4 4 1 22.13
K 1 89.10 70.36 83.57
K 2 92.55 91.78 90.41
K 3 90.32 103.10 94.54
K 4 89.70 96.43 93.15
R 3.45 32.74 10.97
最优水平 A 3 B3 C3
　Optim um level
主次因素 B>C>A
　Order
最优组合 A 3 B3 C3
　Optim al combination
为 90min 。在最佳提取工艺条件下 ,漆籽油得率为
(27.34±0.55)%。方差分析表明 ,萃取温度与漆籽
油得率相关性最显著(P<0.00001),即萃取温度对
萃取率影响最大 ,与以上分析结果一致。
3 结论与讨论
漆籽油属非极性物质 ,根据相似相溶原理 ,极性
弱的有机溶剂对漆蜡萃取较高。6号溶剂 、正己烷 、
丙酮∶己烷极性稍高 ,溶解的成分多 ,故萃取的物质
总量高 。6号溶剂(30 ～ 62℃)是漆籽油萃取的良好
溶剂 ,萃取时间较短 ,回流温度低 ,漆籽油萃取率高。
材料粉碎度方面 ,野漆籽仁的颗粒愈小 ,愈易使溶剂
渗透提取 ,但若样品的颗粒太细 ,表面积太大 ,产生
吸附作用会影响溶剂的扩散 ,粉碎度为 18目时 ,野
漆蜡的萃取率最高 。对溶剂萃取温度而言 ,温度越
高 ,越利于野漆籽油的萃取 ,但温度过高 ,操作条件
难控制 ,溶剂严重挥发 ,环境污染较大 ,萃取温度为
62℃时 ,野漆籽油萃取率较高。在野漆籽油萃取过
程中 ,随着萃取时间的延长 ,萃取率上升 ,在持续一
定时间后 ,萃取率上升缓慢 ,从经济效益方面考虑 ,
选择 150min为最佳萃取时间 。
通过对野漆籽油萃取单因素试验进行分析和野
漆蜡萃取正交试验结果都表明:野漆籽仁粉碎度为
18目 ,萃取温度为 62℃,萃取时间为 150min 的操
作条件为最优方案 ,野漆籽油萃取率高达 27.12%
以上。本方法中漆籽油萃取率高 ,产品色泽佳 ,各项
技术指标均符合国家标准要求[ 8] 。
[ 参 考 文 献]
[ 1] 王成章 , 朱正明.我国漆籽资源的现状及开发利用前
景[ J] .林业科技开发 , 2001 , 15(1):9-11.
[ 2] 唐 丽 , 傅超凡 , 王 森 , 等.野漆树研究综述[ J] .中
国园艺文摘 , 2010 , 26(9):119-122.
[ 3] 王成章.漆籽漆蜡(油)的化学组成和开发前景[ J] .林
业科技通讯 , 2000(9):5-6.
[ 4] 傅淑颖 , 魏朔南 ,胡正海.漆树生物学的研究进展[ J] .
中国野生植物资源 , 2005 , 24(5):12-16.
[ 5] 史伯安 , 胡卫兵 ,瞿万云 , 等.漆籽漆蜡(油)提取方法
的研究[ J] .中国油脂 , 2004 , 29(7):44-47.
[ 6] 张瑞琴 ,张飞龙.漆树果实资源开发态势分析[ J] .中
国生漆 , 2000 , 19(3):23-30.
[ 7] 谢碧霞 , 刘 伟 ,余江帆 , 等.不同溶剂对日本野漆蜡
萃取效果的影响[ J] .中南林业科技大学学报 , 2007 ,
27(6):49-52.
[ 8] 唐 丽 , 傅超凡 ,钟秋平 , 等.中国野漆树与日本野漆
树油脂成分差异性分析[ J] .林业科学 , 2011 , 47(2):
202-207.
(责任编辑:刘　海)
·200· 　　　　　　　　　　　　 　　　　　贵 州 农 业 科 学 2011 , 39卷