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10%杠柳根皮提取物微乳剂的研制



全 文 :西北农业学报 2013,22(12):201-206
Acta Agriculturae Boreali-occidentalis Sinica  doi:10.7606/j.issn.1004-1389.2013.12.034
网络出版时间:2014-01-05
网络出版地址:http://www.cnki.net/kcms/doi/10.7606/ji.ssn.10041389.2013.12.34.html
10%杠柳根皮提取物微乳剂的研制
收稿日期:2013-05-20  修回日期:2013-12-10
基金项目:国家公益性行为(农业)科研专项(200903052);国家自然科学基金(30870344,31171868);中央高校基本科研业务费专
项(QN2011058)。
第一作者:孙文聪,男,在读硕士,从事农药毒理学研究。E-mail:sunwencong1@163.com
通信作者:胡兆农,男,教授,博士,博士生导师,主要从事农药毒理学研究。E-mail:huzhaonong@nwsuaf.edu.cn
孙文聪,白建军,师宝君,胡兆农
(西北农林科技大学 农药研究所,陕西杨凌 712100)
摘 要 通过对溶剂、助表面活性剂和乳化剂的筛选,成功配制出10%杠柳根皮提取物微乳剂。所制微乳剂
成分为:w=10%的杠柳根皮浸膏,w=5%的DBS-ca,w=10%的农乳400,w=21%的甲醇,w=12%的环己
酮,其余用水补足至100%。主要技术指标:杠柳根皮浸膏质量分数10%,其中有效成分杠柳新苷T的质量
分数为0.08%;外观为黄色透明均相液体;pH为5~8;透明温度范围为-5~70℃;与水可以任意比互溶;制
剂反复冷冻后,在室温下能自行恢复为透明均相液体;(54±2)℃的条件下,贮存14d,杠柳新苷T的分解率
为4.8%(<8%)。各项技术指标均符合商品农药的要求,田间药效表明该制剂对菜青虫有较好的防效,具有
推广价值。
关键词 植物源杀虫剂;杠柳新苷T;微乳剂;田间药效;菜青虫
中图分类号 S48   文献标志码 A     文章编号 1004-1389(2013)12-0201-06
10% Microemulsion of Extracts fromPeriploca sepium
SUN Wencong,BAI Jianjun,SHI Baojun and HU Zhaonong
(Institution of Pesticide Research,Northwest A&F University,Yangling Shaanxi 712100,China)
Abstract The studies of processing to microemulsion(ME)had been carried out.By choosing the op-
timal organic solvents,co-surfactant,and surfactant system for ME,Periploca sepium10% ME were
successfuly developed.ME constitute and ratio are w=10%root bark extract,w=5%DBS-ca,w=
10%PE 400,w=21% methanol,w=12%Cyclohexanone,and w=42% water.ME technician inde-
xes are as folows:extract content w=10%,in which the main insecticidal ingredient periplocoside T
content 0.08%;appearance homogeneous yelow transparent liquid;pH 5to 8;transparent tempera-
ture range-5to 70℃;miscible with water,no any precipitation and suspension;(54±2)℃storage
14days,main active ingredient periplocoside T decomposition rate is 4.8%(less than 8%).Technical
indexes accord with the requirements of commodity pesticide.Field efficacy indicates that the dosage
form has good control effect to the cabbage caterpilar,has value of popularization.
Key words Botanical pesticide;Periplocoside T;Microemulsion(ME);Field efficacy;Cabbage cater-
pilar
  杠柳(Periploca sepium Bunge)是萝藦科杠
柳属的一种蔓生性灌木,又名北五加,香加皮,羊
角桃[1-2]。据朱九生等[3]报道,杠柳根皮氯仿提取
物和乙醇提取液对小菜蛾幼虫具有强烈的胃毒活
性和拒食作用,对菜青虫4龄和5龄幼虫具有拒
食活性。史清华等[4]认为杠柳根皮的正丁醇萃取
液对粘虫有一定毒杀作用,对麦二叉蚜有较好的
触杀活性。国外一些学者[5]也报道杠柳的杀虫活
性。近年来,西北农林科技大学农药研究所分离
出一系列杀虫活性成分,对小菜蛾、粘虫和菜青虫
均有较强的胃毒活性,但无明显的触杀活性[6-9]。
综上所述,杠柳根皮提取物具有较好的杀虫活性,
但是尚无对其制剂的报道,因此本试验对其微乳
剂的研制进行探索。在植物源农药利用中,多使
用提取物直接加工成乳油使用。由于乳油含有大
量的二甲苯等溶剂,使用后不可避免地给环境带
来潜在危害。因此,杠柳根皮提取物水基型制剂
开发具有重要意义。本研究以杠柳根皮提取物为
原料,研制10%杠柳根皮提取物微乳剂。田间药
效试验结果表明,10%杠柳根皮提取物微乳剂对
菜青虫有较好的防效,且对天敌无明显杀伤,具有
推广价值。
1 材料与方法
1.1 材 料
供试样品:杠柳根皮提取物(西北农林科技大
学农药研究所提供)、杠柳新苷T标样(质量分数
≥95%,西北农林科技大学农药研究所提供)、
w=1.8% 的阿维菌素乳油(河北野田农用化学
有限公司生产)。
供试溶剂和助溶剂:甲醇、乙酸乙酯、环己酮、
甲苯、二甲苯、正丁醇、乙二醇,均为分析纯。
表面活性剂:DBS-Ca、OP-10、乳化剂A4103、
Tween20、Tween80、农乳 300、农乳 400、农乳
600、农乳700、TX-5、1601、BY-140、601、NP-10。
仪器:高效液相色谱仪 (P230P 恒流泵,
UV230紫外检测器,大连依利特有限公司)、色谱
柱 [BDS-C18,10μm,250mm×4.6mm (id)]、
电子天平 MP-100(精确至0.0001g,上海精密仪
器公司)。
1.2 方 法
1.2.1 制剂配方筛选方法 溶剂:在具塞试管中
分别加入1.0g杠柳根皮浸膏,分别向其中加入
3mL备选溶剂,观察溶解情况,然后对其溶解性
能最好的溶剂为主溶剂,且选用溶解度较好的其
他溶剂及助溶剂,设计不同配方,测定原药在各配
方组合溶剂中的溶解度。溶解度大于30%,且在
冰箱(0℃)中贮存3d后无沉淀或结晶者进入下
一轮筛选[10]。
乳化剂:在具塞试管中分别加入1.0g杠柳
根皮浸膏溶液,按照0.8、0.5、0.2g加入 DBS-
Ca,随后再向各试管分别按照0.5、1.0、1.5g加
入各种非离子表面活性剂,在70℃的水浴中混
匀,最后用去离子水补足10mL,混匀。将制备好
的样品于0~60℃进行温度观察,在某个温度能
够出现透明或半透明现象的体系进入下一轮筛
选,对低温稳定性不好的体系,加大助剂的亲油
性;对高温稳定性不好的体系,加大其亲水性。
助溶剂:将上节确定的几个乳化剂体系各制
备50g样品,每次取7g置于具塞试管中,分别使
用环己酮、甲醇、正丁醇、乙二醇、异丙醇等助溶剂
进行滴加,混匀。在不同的温度下观察体系的外观
变化,记录透明温度范围最大时的助溶剂加入量。
水质:在选定的配方中,以自来水(硬度为96
g/L)、蒸馏水、标准硬水(342g/L)以及硬水
(1 000g/L)代替去离子水配成样品,进行各项指
标的试评价,测定不同水质的水对制剂微乳状态
的影响[11-13]。
1.2.2 主要成分的分析方法  采用制备薄层—
高效液相色谱(PTLC-HPLC)测定10%杠柳根皮
提取物微乳剂中主要成分杠柳新苷 T 的质量
分数。
试样经制备PTLC[展开剂为石油醚与丙酮
的混合物,V(石油醚)∶V(丙酮)=60∶40]初步
分离,刮取杠柳新苷 T所在的谱带,流动相为甲
醇与水的混合物 [V(甲醇)∶V(水)=85∶15],
流速为1mL/min,使用以BDS-C18为填料的不
锈钢柱和 UV230紫外检测器(检测波长为205
nm)对试样中杠柳新苷T进行测定,杠柳新苷T
的质量分数(X1)计算公式如下:
X1= (R2·M1·P)/(R1·M2)
R1 为标样溶液中杠柳新苷T的峰面积平均
值,R2 为试样溶液中杠柳新苷 T的峰面积平均
值,M1 为杠柳新苷T标样的质量,M2 为试样的
质量,P为标样中杠柳新苷T的质量分数。
方法的准确度检验:分别取质量分数己知的
微乳剂样品,往其中加入不同量的杠柳新苷T标
准品,然后按照上述有效成分质量分数的测定方
法,设置6次添加试验,并测定其总的质量分数,
计算回收。
方法的精密度检验:为考察有效成分测定方
法的精密度,取同一样品平行测定其质量分数,共
重复6次,计算检测结果的标准偏差和变异系数。
1.2.3 10%杠柳根皮提取物微乳剂性能测定 
透明温度范围:取10mL样品于25mL试管中,
用小型环形搅拌器上下搅动于冰浴中渐渐降温,
·202· 西 北 农 业 学 报 22卷
至出现混浊为止,记录此转折点温度,作为透明温
度下限t1,再将试管至于水浴中,以2℃/min的
速度缓慢升温,记录出现混浊时的温度,作为透明
温度上限t2,则透明温度范围△t=t2-t1。
乳液稳定性:参考农药乳油的国家标准规定
的乳液稳定性的测试方法进行[14]。按确定的配
方配出样品,用 342mg/L 标准硬水稀释,于
30℃下静置30min,观察是否能够保持透明状
态,无油状物悬浮或固体物沉淀,并能与水以任何
比例混合。
冷贮稳定性:合格的微乳制剂在低温时不产
生不可逆的结块或混浊视为合格。因此需进行冰
冻—融化试验。取样品约30mL,装在透明无色
玻璃磨口瓶中,密封后置于0℃冰箱中冷藏,24h
后取出,在室温下放置,观察外观情况,若结块或
混浊现象渐渐消失,能恢复透明状态则为合格。
反复试验多次,重复性好,即为可逆性变化。
热贮稳定性:微乳剂的热贮稳定性指物理稳
定性和化学稳定性。将样品装入安培瓶中封口
后,置于(54±2)℃的恒温箱里贮存14d[10],要
求外观保持均相透明,若出现分层,于室温下振摇
后能恢复原状为合格,然后分析热贮后的有效成
分质量分数,并计算有效成分分解率(X)。
X=[(热贮前有效成分质量分数一热贮后有
效成分质量分数)/热贮前有效成分质量分数]×
100%
pH:将配好的微乳剂分别在pH 3~9、(54±
2)℃进行贮存两周的热贮稳定性试验,比较不同
pH条件下有效成分的分解率。
1.2.4 10%杠柳根皮提取物微乳剂田间药效试
验方法 参照农业部农药检定所生测室制定的农
药田间药效试验准则进行[15]。
试验地为西北农林科技大学试验田甘蓝地,
甘蓝品种为陕西太白,生长期为莲座期,甘蓝地水
肥情况:施氮肥2次(每次10kg/667m2),灌溉
3次(30m3/667m2),未防治田平均有菜青虫未
孵卵40.2粒/株,低龄幼虫15头/株。
试验设10%杠柳微乳剂50、100、和200倍
3个 稀释倍数,w=1.8%阿维菌素乳油稀释
5 000倍,清水对照。共计5个处理,每个处理设
4次 重复,共20个小区。小区面积15m2,随机
区组排列。将药剂稀释到试验所需倍数,然后按
照50kg/667m2 的药液量喷雾,均匀喷布于叶片
正反面。施药前以5点取样法于每小区定5点,
每点定甘蓝2棵,挂牌标记,并调查菜青虫的虫口
基数。喷药后1、3、7d在标记的甘蓝上调查残存
活虫数,计算各处理区虫口减退率及防治效果。
虫口减退率 =(施药前虫口数- 施药后虫
口数)/施药前虫口数×100%
  校正防效 =(处理区虫口减退率-对照区虫
口减退率)/(100-对照区虫口减退率)×100%
2 结果与分析
2.1 10%杠柳根皮提取物微乳剂配方
2.1.1 溶剂筛选结果 测试杠柳根皮浸膏在不
同溶剂中的溶解情况,结果表明,室温下杠柳根皮
浸膏在甲醇中溶解性最好,在甲苯、二甲苯、环己
酮中的低温溶解性较好。常规方法以甲醇为主溶
剂,将甲苯、二甲苯、环己酮作为助溶剂分别与甲
醇组合,每组都按照甲醇与其质量比3∶1、3∶2、
3∶3组合,并进行系统的溶解、测试,综合考虑溶
解性能、安全、成本、乳液稳定性等因素,最后选定
甲醇与环己酮质量比为3∶2的组合。
2.1.2 乳化剂筛选结果 乳化剂体系的预选见
表1。可以看出,DBS-Ca质量分数为2%的批次
中,所有体系均不合格,说明体系中DBS-Ca的质
量分数必须大于2%;非离子表面活性剂质量分
数为5%的体系均不合格,说明非离子型助剂的
质量分数必须大于5%,能够出现透明的体系共
20个,涉及的乳化剂组合有DBS-Ca/4103,DBS-
Ca/4203,DBS-Ca/农 乳 400,DBS-Ca/OP-10,
DBS-Ca/BY-140,DBS-Ca/TX-5。
2.1.3 助溶剂的筛选 从表2可以看出,正丁醇
在DBS-Ca/400(5/15)体系中质量分数为6%时,
温度范围最宽(20~50℃);乙二醇和异丙醇只在
很少的几个体系中有很窄的透明温度范围,环己
酮在DBS-Ca/4103(5/15)体系中质量分数为6%
时,透明温度范围最宽(10~65℃),为达到微乳
剂透明温度范围的标准,并且考虑溶剂的筛选,将
甲醇和环已酮按比例组合。
2.1.4 水质的影响 不同水质对微乳剂的稳定
性的实验结果见表3。从表中可以看出实验选择
的配方在标准硬水、硬水不能形成合格的微乳剂,
表明该配方不适合高硬度的水质,而蒸馏水与自
来水(96g/L)均能形成合格的微乳剂,但从实际
出发用自来水为最佳的选择。
·302·12期 孙文聪等:10%杠柳根皮提取物微乳剂的研制
表1 DBS-Ca与13种非离子表面活性剂的匹配结果
Table 1 Combination results of DBS-CA with 13kinds of nonionic surfactant
非离子表面活性剂
Nonionic surfactant
名称
Name
质量分数/%
Mass
fraction
DBS-Ca
w=2% w=5% w=8%
非离子表面活性剂
Nonionic surfactant
名称
Name
质量分数/%
Mass
fraction
DBS-Ca
w=2% w=5% w=8%
PE400  5 浑浊 Turbid 浑浊 Turbid 浑浊 Turbid  BY-140  15 浑浊 Turbid 透明 Hyaline 透明 Hyaline
10 浑浊 Turbid 透明 Hyaline 透明 Hyaline  1601  5 浑浊 Turbid 浑浊 Turbid 浑浊 Turbid
15 浑浊 Turbid 透明 Hyaline 透明 Hyaline  10 结块Caking 结块Caking 浑浊 Turbid
PE700  5 浑浊 Turbid 浑浊 Turbid 浑浊 Turbid  15 结块Caking 结块Caking 浑浊 Turbid
10 浑浊 Turbid 浑浊 Turbid 浑浊 Turbid  OP-10  5 浑浊 Turbid 浑浊 Turbid 浑浊 Turbid
15 浑浊 Turbid 浑浊 Turbid 浑浊 Turbid  10 浑浊 Turbid 浑浊 Turbid 浑浊 Turbid
PE300  5 浑浊 Turbid 浑浊 Turbid 浑浊 Turbid  15 浑浊 Turbid 透明 Hyaline 透明 Hyaline
10 结块Caking 浑浊 Turbid 浑浊 Turbid  NP-10  5 浑浊 Turbid 浑浊 Turbid 浑浊 Turbid
15 结块Caking 浑浊 Turbid 浑浊 Turbid  10 浑浊 Turbid 浑浊 Turbid 浑浊 Turbid
4103  5 浑浊 Turbid 浑浊 Turbid 浑浊 Turbid  15 浑浊 Turbid 浑浊 Turbid 浑浊 Turbid
10 浑浊 Turbid 透明 Hyaline 透明 Hyaline  601  5 浑浊 Turbid 浑浊 Turbid 透明 Hyaline
15 浑浊 Turbid 透明 Hyaline 透明 Hyaline  10 浑浊 Turbid 浑浊 Turbid 浑浊 Turbid
4203  5 浑浊 Turbid 浑浊 Turbid 浑浊 Turbid  15 浑浊 Turbid 浑浊 Turbid 浑浊 Turbid
10 浑浊 Turbid 透明 Hyaline 透明 Hyaline Tween-20  5 浑浊 Turbid 浑浊 Turbid 浑浊 Turbid
15 浑浊 Turbid 透明 Hyaline 透明 Hyaline  10 浑浊 Turbid 浑浊 Turbid 浑浊 Turbid
TX-5  5 浑浊 Turbid 浑浊 Turbid 浑浊 Turbid  15 浑浊 Turbid 浑浊 Turbid 浑浊 Turbid
10 浑浊 Turbid 浑浊 Turbid 透明 Hyaline Tween-80  5 浑浊 Turbid 浑浊 Turbid 浑浊 Turbid
15 浑浊 Turbid 透明 Hyaline 透明 Hyaline  10 浑浊 Turbid 浑浊 Turbid 浑浊 Turbid
BY-140  5 浑浊 Turbid 浑浊 Turbid 浑浊 Turbid  15 浑浊 Turbid 浑浊 Turbid 浑浊 Turbid
10 浑浊 Turbid 浑浊 Turbid 透明 Hyaline
表2 几种溶剂在不同乳化剂体系中对透明温度范围的影响
Table 2 Influence of several solvents in different emulsifier system for transparent temperature range
乳化剂Emulsifier
组合
Composition
质量比
Mass ratio
溶剂Solvent
环己酮
Cyclohexanone
乙二醇
Ethanediol
正丁醇
Normal butanol
异丙醇
Isopropanol
DBS-Ca∶400# 5∶10 浑浊 Turbid 浑浊 Turbid w=6%
,25~50℃
透明 Hyaline
浑浊 Turbid
5∶15 w=5%
,15~50℃
透明 Hyaline
w=6%,40~55℃
透明 Hyaline
w=6%,20~50℃
透明 Hyaline
w=6%,25~50℃
透明 Hyaline
8∶10 浑浊 Turbid 浑浊 Turbid 浑浊 Turbid 浑浊 Turbid
8∶15 w=8%
,25~50℃
透明 Hyaline
w=6%,40~50℃
透明 Hyaline
w=6%,20~40℃
透明 Hyaline
w=8%,35~50℃
透明 Hyaline
DBS-Ca∶4103  5∶10 浑浊 Turbid 浑浊 Turbid 浑浊 Turbid 浑浊 Turbid
5∶15 w=6%
,10~65℃
透明 Hyaline
w=6%,30~40℃
透明 Hyaline
w=6%,35~50℃
透明 Hyaline
浑浊 Turbid
8∶10 结块Caking 浑浊 Turbid 浑浊 Turbid 浑浊 Turbid
8∶15 w=6%
,20~60℃
透明 Hyaline
浑浊 Turbid 浑浊 Turbid 浑浊 Turbid
DBS-Ca∶4203  5∶10 浑浊 Turbid 浑浊 Turbid 浑浊 Turbid 浑浊 Turbid
5∶15 w=6%
,15~50℃
透明 Hyaline
浑浊 Turbid 浑浊 Turbid 浑浊 Turbid
8∶10 浑浊 Turbid 浑浊 Turbid 浑浊 Turbid 浑浊 Turbid
8∶15 w=6%
,25~50℃
透明 Hyaline
浑浊 Turbid 浑浊 Turbid 浑浊 Turbid
DBS-Ca∶TX-5  5∶15 浑浊 Turbid 浑浊 Turbid 浑浊 Turbid 浑浊 Turbid
8∶10 浑浊 Turbid 浑浊 Turbid 浑浊 Turbid 浑浊 Turbid
8∶15 浑浊 Turbid 浑浊 Turbid 浑浊 Turbid 浑浊 Turbid
DBS-Ca∶BY-140  5∶15 浑浊 Turbid 浑浊 Turbid 浑浊 Turbid 浑浊 Turbid
8∶10 浑浊 Turbid 浑浊 Turbid 浑浊 Turbid 浑浊 Turbid
8∶15 w=5%
,20~40℃
透明 Hyaline
浑浊 Turbid 浑浊 Turbid 浑浊 Turbid
DBS-Ca∶OP-10  5∶15 浑浊 Turbid 浑浊 Turbid 浑浊 Turbid 浑浊 Turbid
8∶15 w=6%
,25~50℃
透明 Hyaline
浑浊 Turbid 浑浊 Turbid 浑浊 Turbid
·402· 西 北 农 业 学 报 22卷
  经过以上筛选和调整,得到10%杠柳根皮提
取物微乳剂的配方:w=10%的杠柳根皮浸膏,
w=5% 的 DBS-ca,w=10%的农乳400,w=
21%的甲醇,w=12%的环己酮,其余用水补足至
100%。
2.2 10%杠柳根皮提取物微乳剂理化性质测定
10%杠柳根皮提取物微乳剂理化性质测定结
果见表4。该微乳剂外观是透明均相液体,无可
见的悬浮物和沉淀物;其中杠柳根皮浸膏质量分
数为10%(杠柳新苷T的质量分数≥0.08%);透
明温度为-5℃~70℃;能与水以任意比混溶,
稀释液为透明均相液体;反复冷冻后,制剂在室温
下能自行恢复为透明均相液体;(54±2)℃的条
件下,贮存两周,有效成分的分解率<8%;pH为
5~8。
2.3 10%杠柳根皮提取物微乳剂田间药效试验
喷药后1、3、7d在标记的甘蓝上调查残存活
虫数,计算出各处理区虫口减退率及防治效果如
下表5。
从表5的结果可以看出,10%杠柳根皮提取
物微乳剂稀释50倍、100倍、200倍,w=1.8%的
阿维菌素乳油稀释5 000倍按照50kg/667m2 的
药液量喷雾,施药后 1d的校正防效分别为
30.32%、21.52%、24.19%、79.94%;施药后3d
的校正防效分别为95.22%、91.62%、80.04%、
91.29%;施 药 后 7d 的 校 正 防 效 90.90%、
94.13%、81.23%、95.16%。
经DMRT法检验,结果表明,药后1d,在
0.05和0.01水平上,10%杠柳根皮提取物微乳剂
的3个处理与1.8%阿维菌素处理的校正防效在
0.05水平上均差异显著。
药后3d,在0.05和0.01水平上,10%杠柳
根皮提取物微乳剂50倍、100倍液与对照药剂校
正防效相当。但优于10%杠柳根皮提取物微乳
剂200倍稀释液。
药后7d,10%杠柳根皮提取物微乳剂50、
100倍稀释液与对照药剂校正防效相当。但优于
10%杠柳根皮提取物微乳剂200倍液。
以上结果表明10%杠柳根皮提取物微乳剂
的速效性较差,但在3d和7d对甘蓝菜青虫有较
好的防效。推荐田间防治甘蓝菜青虫的使用稀释
范围为50~100倍。
表3 不同水质对微乳剂稳定性的影响
Table 3 Stability influence of ME with different water qulatity
水质情况
Water quality conditions
起始外观
Initial appearance
冷储外观(0℃,2d)
Cold store appearance
热储外观[(54±2)℃,14d]
Thermal storage appearance
蒸馏水 Distiled water 透明 Hyaline 透明 Hyaline 透明 Hyaline
来水 Tap water 透明 Hyaline 透明 Hyaline 透明 Hyaline
标准硬(342g/L) Standard hard water 半透明 Translucence 浑浊 Turbid 半透明 Translucence
硬水 (1 000g/L) Hard water 半透明 Translucence 浑浊 Turbid 半透明 Translucence
表4 杠柳微乳剂的理化性质测定
Table 4 Periploca sepium ME technician indexes
项目 Article 指标 Norm
外观 Appearance
透明均相液体,无可见的悬浮物和沉淀物 Transparent homogeneous liquid,no visi-
ble suspended matter and sediment
杠柳根皮浸膏质量分数/%
Mass fraction of extract 10
,[w(杠柳新苷T)≥0.08] 10,w(Periplocoside T)≥0.08
透明温度/℃ Transparent temperature -5~70
乳液稳定性 Emulsion stability
能与水以任意比混溶,稀释液为透明均相液体 With water in any ratio miscibility,
transparent homogeneous liquid diluent
低温稳定性 Low temperature stability
反复冷冻后,制剂在室温下能自行恢复为透明均相液体 After repeated freezing,at
room temperature can restore itself as transparent homogeneous liquid
热贮稳定性 Thermal stability
(54±2)℃的条件下,贮存两周,有效成分的分解率<8% (54±2)℃for two weeks,
the decomposition rate of effective components is less than 8%
pH  5~8
·502·12期 孙文聪等:10%杠柳根皮提取物微乳剂的研制
表5 10%杠柳根皮提取物微乳剂防治
甘蓝菜青虫田间药效试验结果
Table 5 Field test results of Periploca ME,EW against
cabbage caterpilar field experiments
药剂名称
Name of
agentia
稀释倍数
Dilution
ratio
校正防效 Correction control effect
1d 3d 7d
10%杠柳根皮提取物微
乳剂 50  30.32bB 95.22aA 90.90aA
Periploca sepium ME  100  21.52bB 91.62aA 94.13aA
200  24.19bB 80.04bB 81.23bB
阿维菌素Abamectin  5 000  79.94aA 91.29aA 95.16aA
注:小写字母表示各处理间在0.05水平上的差异,大写字母表示各处理
间在0.01水平上的差异。
Note:Lowercase letters said the 0.05level differences between the groups,
Capital letters said the 0.01level differences between the groups.
3 小结和讨论
本试验最终确定10%杠柳根皮提取物微乳
剂的配方为:w=10%的杠柳根皮浸膏,w=5%
的DBS-ca,w=10%的农乳400,w=21%的甲
醇,w=12%的环己酮,其余水补足至100%。田
间药效试验表明,10%杠柳根皮提取物微乳剂对非
靶标生物无明显的杀伤作用,对天敌和作物安全。
微乳剂中一般有效成分的质量分数为10%
~30%[10]。本试验结合杠柳根皮提取物在有机
溶剂中的溶解度,以及对乳化剂和助溶剂的筛选,
水质的影响,配制出10%杠柳根皮提取物微乳
剂。但其主要杀虫成分杠柳新苷 T的质量分数
仅为0.08%,制剂中有效成分的质量分数过低限
制其更好地开发应用。所以如何通过前处理提高
杠柳制剂的活性成分的质量分数成为制剂加工的
重点;借鉴常规化学农药增效复配的成功经验,如
果将杠柳制剂与其他低毒农药进行混配,有望获
得有较好增效作用的复配制剂,同时达到降低化
学杀虫剂的用量,降低常规杀虫剂在农作物和环
境中的残留,减轻对环境压力的作用,这些问题尚
需进一步研究。
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·602· 西 北 农 业 学 报 22卷