免费文献传递   相关文献

茯苓皮中茯苓多糖的提取工艺优化



全 文 :炒苍耳子的轧扁样品与未轧样品 ,其水提或醇提液外观均有
明显差异:轧扁样品的水提液呈黄色乳浊液 , 未轧样品的液清澈
呈黄色;轧扁样品的醇提液呈淡黄色 , 未轧样品的液清澈呈淡淡
的黄绿色。说明炒苍耳子轧扁后组织碎裂 ,增加了脂溶性成分的
溶出。实验中从轧扁样品醇提液蒸发皿中观察到的脂肪油滴 ,也
证实了这一点。
根据实验结果分析 ,苍耳子采用轧扁法后 , 水溶性浸出物和
醇溶性浸出物提得率显著增加 ,说明苍耳子用轧扁法加工较为合
理 , 同时还可免除去刺的工序 , 简便实用。建议《中国药典》2005
年版Ⅰ部增补本增加炮制苍耳子的轧扁法 ,其方法为:取原药材 ,
除去杂质 , 喷水湿润 ,用滚筒式轧药机 (或面条机)将其轧扁至裂
开 , 干燥 ,即得 。
参考文献:
[ 1 ]  中国医学科学院药物研究所 ,北京医学院药学系 ,南京药学院 ,等.
中药志 ,第 3册 ,第 2版 [M ] .北京:人民卫生出版社 , 1984:380.
[ 2 ]  国家药典委员会. 中国药典 , Ⅰ 部 [ S] . 北京:化学工业出版社 ,
2005:111.
[ 3 ]  中华人民共和国药政管理局.全国中药炮制规范 [ S] .北京:人民卫
生出版社 , 1988:152.
[ 4 ]  江苏省药品监督管理局.江苏省中药饮片炮制规范 [ S] .南京:江苏
科学技术出版社 , 2002:340.
收稿日期:2005-09-15; 修订日期:2006-05-13
作者简介:赵声兰(1962-),女(汉族),云南昆明人 ,现任云南中医学院副
教授 ,硕士学位 ,主要从事食品科学及生物资源的开发利用研究工作.
茯苓皮中茯苓多糖的提取工艺优化
赵声兰 , 赵荣华 , 陈 东 , 卫 华
(云南中医学院 ,云南 昆明 650200)
摘要:目的 利用响应表面实验设计优化茯苓皮中茯苓多糖的提取方法和工艺条件。方法 利用单因素实验优化茯苓皮
中茯苓多糖的提取方法 ,在单因素实验的基础上利用响应表面实验设计考察碱法提取过程中碱浓度 、提取时间 、料液比
对多糖提取量的影响。结果 茯苓皮中多糖的最佳提取方法为碱法提取 , 其提取条件可用回归方程 Y =7. 89+15. 249X1
- 35. 4X 1
2 +8. 375X2 -0. 885 X2 2 +7. 333X1X2描述。结论 最佳提取方法为碱法 , 最佳提取工艺条件为:NaOH浓度 0. 84
m ol /L,时间 8. 89 h, 料液比 1∶150。
关键词:茯苓皮; 茯苓多糖; 提取; 响应表面实验设计
中图分类号:R284. 2  文献标识码:A  文章编号:1008-0805(2006)09-1730-02
Optmi alExtracting of Pachyman from Poria cocos Peels
ZHA Sheng-lan , ZHAO Rong-hua, CHEN D ong, W EIH ua
(Yunnan College of Trad itional ChineseMedicine, Kunm ing , Yunnan 650200, China)
Abstract:Objective To optim ize the ex traction conditions of pachym an from Poria cocos pee ls. M ethods Boiled w ater, basic
so lution and superson ic ex trac tion we re used to ex tract pachym an and responsib le surface experim enta l de sign w as used to op tim ize
cond itions o f ex traction. The spectropho tom etry of pheno l - su lfu ric ac id w as used to de te rm ine the con tent of pachym an.
R esu lts Basic ex traction ism o re reasonable and extrac tion ra te is highe r. The ex tracting cond itions cou ld be recounted by follow
equa tion:Y =7. 89+15. 249X1 -35. 4X1 2+8. 375X 2 - 0. 885 X2 2 +7. 333X1X2. Conclusion The optimum ex tracting conditions
a re NaOH 0. 84 m o l /L, 8. 89 h, m ateria ls /so lution 1∶150.
Key words:Poria Cocos pee ls; Pachym an; Extrac tion; Responsible surface experim en ta l design
  茯苓皮为多孔菌科真菌茯苓 Ponia cocos (Schw)W olf菌核
的外皮 , 茯苓皮在临床上用量很少 , 绝大部分被当作废料弃去。
茯苓皮中含有一定量的茯苓多糖 , 茯苓多糖具有保肝降谷-丙转
氨酶 、增强免疫 、镇静 、降血糖及抗肿瘤等作用 , 被广泛应用于中
成药 、保健食品 、美容药膳 , 具有较好的开发前景 [ 1 ~ 5] 。潘琦 、段
启等 [ 4, 5]曾分别进行过水提 、碱提单因素实验研究和有机溶剂提
取工艺的研究 , 本研究在水提 、碱提和超声波提取单因素实验研
究的基础上利用响应表面实验设计优化最佳提取工艺条件 ,为茯
苓皮的开发利用奠定基础。
1 器材
1. 1 主要仪器 UV-752型可见紫外分光光度计;JJ系列电子天
平;赛多利斯 BS系列电子天平;HH S型电热恒温水浴锅;
HS10260D超声波提取器;XYJ-802离心沉淀机。
1. 2 茯苓皮 云南思茅地区加工茯苓白块所切削的茯苓皮干品 ,
粉碎备用。
1. 3 主要试剂 浓硫酸 、氢氧化钠 、苯酚 、无水葡萄糖均为国产分
析纯。苯酚溶液:称取苯酚 6 g, 加水至 100 m l即得。葡萄糖标
准液:精密称取 105℃下干燥恒重的葡萄糖 100. 3 m g加蒸馏水溶
解并定容至 100 m l。
2 方法与结果
2. 1 茯苓多糖测定 采用硫酸-苯酚法按文献 [ 6]中的方法测定。
2. 2 水提法 称取一定量茯苓皮 ,在料液比一定的条件下 , 考察
提取次数 、提取时间和提取温度与茯苓多糖提取量的关系。
2. 3 超声波提取法 称取一定量茯苓皮 , 在料液比一定的条件
下 , 考察超声提取时间和提取温度与多糖提取量的关系。
2. 4 碱法提取多糖 称取一定量茯苓皮 , 在料液比一定的条件
下 , 室温提取 30 m in, 考察碱浓度与多糖提取量的关系。
2. 5 水提法
2. 5. 1 提取次数的考察 称取一定量茯苓皮 , 在料液比 1∶40,
提取温度 95℃,提取 30 m in /次的条件下 , 考察提取次数与茯苓
多糖提取量的关系。 (结果见图 1)由图 1可知 ,茯苓皮提取的多
糖量随累积提取次数的增加而增加 ,但从第 2次开始提取的多糖
量并迅速减小 ,综合考虑提取过程中的能耗 、水耗等因素 ,宜采用
一次提取。
2. 5. 2 提取时间的考察 称取一定量茯苓皮 , 在料液比 1∶40,
提取温度 95℃, 提取一次的条件下 ,考察不同提取时间与多糖提
取量的关系。(结果见图 2)由图 2可知 , 在 10~ 20 m in之间 , 茯
苓皮多糖的提取量随提取时间的增加快速增加 , 20 m in之后则变
化缓和 ,故提取时间以 20 ~ 30 m in为宜。
2. 5. 3 提取温度的考察 称取一定量茯苓皮 , 在料液比 1∶40,
1730
时珍国医国药 2006年第 17卷第 9期 LISH IZHEN MED IC INE AND MATERIA MEDICA RESEARCH 2006 VOL. 17 NO. 9 
提取时间 30 m in,浸提一次的条件下 , 考察提取温度与多糖提取
量的关系。 (结果图 3)由图 3可知 ,茯苓皮中多糖提取量在 20 ~
40℃之间随提取温度的增加而增加 , 温度高于 40℃后则呈下降
趋势 , 60 ~ 80℃之间变化不大 ,在沸腾状况(95℃)下原料处于不
断运动状态 , 其多糖提取量有所上升 , 提示搅拌使茯苓皮不断运
动有利于多糖的提取 ,故宜选用 40℃搅拌提取。
图 1 茯苓皮水提取次数与多糖提取量的关系
图 2 茯苓皮水提取时间与多糖提取量的关系
图 3 茯苓皮水提取温度与多糖提取量的关系
2. 6  超声波提取法
2. 6. 1 超声提取时间的考察 称取一定量茯苓皮 , 在料液比 1∶
40,超声频率 40kH z, 超声提取一次的条件下 , 考察超声提取时间
与多糖提取量的关系。 (结果见图 4)由图 4可知 ,茯苓皮多糖提
取量随超声时间的增加而增大 ,当提取时间达到 30 m in后 , 提取
时间对提取量的影响减小 , 曲线变得较平缓。故一次超声提取的
时间以 30 m in为宜。
图 4 茯苓皮超声提取时间与多糖提取量的关系
2. 6. 2 超声提取次数的考察 称取一定量茯苓皮 , 在料液比 1∶
40,超声频率 40kH z, 超声提取 30 m in /次的条件下 , 考察超声提
取次数与多糖提取量的关系。结果见图 5。
2. 7 碱法提取 称取一定量茯苓皮 ,在料液比 1∶200,室温浸提
30 m in条件下 ,考察碱浓度与多糖提取量的关系。 结果见图 6。
结果表明茯苓皮多糖提取量在 N aOH浓度 0. 25 ~ 0. 5 mo l /L之间
呈上升趋势 , 当浓度大于 0. 5 m ol /L以后呈下降趋势 , 故宜选
NaOH浓度为 0. 5 m ol /L为中心点进行二次旋转正交组合实验。
图 5 超声提取次数与多糖提取量的关系
图 6 碱提取时碱浓度与多糖提取量的关系
图 7 不同提取方法的结果比较
从图 7可知 , 碱法提取多糖得率最高 , 故选择碱法进行进一
步的优化工艺研究。
2. 8 二次旋转正交组合实验 为了全面分析碱提过程中各因素
交互作用对茯苓皮提取过程的影响 ,在料液比 1∶150条件下 , 本
研究采用 23旋转响应表面实验设计进行 , 影响因子为 NaOH 浓
度 、浸提时间 ,结果指标为茯苓皮的多糖提取量。实验结果采用
二次回归分析和方差分析 ,根据回归方程得出适宜的碱提工艺条
件。实验设计及其测定结果见表 1 ~ 2。
表 1 茯苓皮碱提因素水平
因素 水平
1 2 3 4 5
变量内容 -1. 414 -1 0 1 1. 414
X1-碱浓度 /mo l L-1 0. 1456 0. 25 0. 5 0. 75 0. 8535
X2-时间 /h     1. 758 3 6 9 10. 242
表 2 32二次旋转正交组合实验结果
编号 N aOH浓度 X1 /mol L-1 时间 X 2 /h 多糖(%)
1 0. 25 3 35
2 0. 75 3 33
3 0. 25 9 34
4 0. 75 9 54
5 0. 15 6 30
6 0. 85 6 51
7 0. 5 1. 76 24
8 0. 5 10. 24 34
9 0. 5 6 47
10 0. 5 6 47. 1
用两因子二次旋转正交组合实验统计程序对表 2结果进行
回归分析和方差分析 , 得到以多糖提取量为指标 , 以 N aOH浓度
X1(mo l /L)和提取时间 X 2为变量的二次回归方程及其方差分析
结果(见表 3), 结果表明茯苓皮多糖碱浸提中 ,在 α=0. 05水平
1731
LISH IZHEN M EDIC INE AND MATER IA MED ICA RESEARCH 2006 VOL. 17 NO. 9 时珍国医国药 2006年第 17卷第 9期
上对多糖提取量影响显著的因素是 X
1
、X
2
的一次作用 , X
2
的二
次作用及 X
1
X
2
的交互作用(P <0. 05)。
表 3 影响茯苓皮多糖提取量的回归分析及方差分析结果
项目 回归系数 平方和 自由度 均方 F值 P值
常数 7. 889 9
X1 15. 248 8 284. 393 1 1 284. 393 1 19. 78 0. 011 3
X2 8. 372 6 145. 710 7 1 154. 710 7 10. 13 0. 033 4
X1X 2 7. 333 3 121. 000 0 1 121. 000 8. 41 0. 044 1
X 1
2 -35. 399 6 21. 874 9 1 21. 874 9 1. 52 0. 285 0
X 2
2 -0. 884 7 288. 017 7 1 288. 017 7 20. 03 0. 011 0
方程 849. 001 0 5 169. 80 11. 81 0. 016 5
误差 57. 521 4 4 14. 380 33
由表 3可知 , 茯苓皮多糖碱浸提过程中 , NaOH浓度 X1 、浸
提时间提 X
2
的一次作用 、二次作用 、交互作用对多糖提取量影响
的数学模型为:Y =7. 889 9 +15. 248 8X
1
- 35. 399 6X
1
2 +8. 372
6X2 - 0. 884 7 X 2
2 +7. 333 3X 1X2。 该数学模型的相关系数
0. 967 7, 标准误差 3. 792 1, 方差分析结果显著 (P <0. 05, 见表
3),可用于预测茯苓皮多糖碱浸提过程中的多糖提取量。各因
素对茯苓皮多糖提取量的表面应答图及其等高线图见图 8。
图 8 茯苓皮多糖提取量的表面应答图及其等高线图
  对上述数学模型求导 ,得如下方程组:
    Y X1 =15. 2488 - 70. 7992X 1+7. 3333X2 =0
    Y X2 =8. 3726 -1. 7694X 2+7. 3333X1 =0
解方程组得 X 1=0. 84(mo l /L), X 2=8. 89 (h)
3 结论
以茯苓多糖提取量为指标 , 比较水提法 、超声波提取法和碱
提取法 ,茯苓皮中茯苓多糖的提取宜用碱法提取。茯苓皮碱浸提
过程中 , NaOH浓度 X1及浸提时间 X 2对多糖提取量影响的数学
模型为:Y =7. 889 9 +15. 248 8X1 - 35. 399 6X 12 +8. 372 6X 2 -
0. 884 7X2
2 +7. 333 3X1X 2。通过方程预测得到最佳碱浸提工艺
条件为:NaOH浓度 X1:0. 84 m o l /L, 时间 X2:8. 89 h。此条件下
茯苓皮中多糖提取量达 54. 99%。
参考文献:
[ 1 ]  中药辞海编委会.中药辞海 ,第 2卷 [M ] .北京:中国医药科技出版
社 , 1996, 1272.
[ 2 ]  周燕霞 ,唐明林 ,殷辉安 ,等.茯苓多糖的提取及含量测定 [ J] . 天然
产物研究与开发 , 2003, 15(4):330.
[ 3 ]  李 俊 ,韩向晖 ,仲 洪 ,等.茯苓多糖的提取及含量测定 [ J] . 中国
现代应用药学 , 2000, 17(1):49.
[ 4 ]  潘 琦 ,贾向云 , 罗天诰 , 等. 茯苓皮提取茯苓多糖实验方法研究
[ J] .云南中医学院学报 , 1997, 20(3):13.
[ 5 ]  段 启 ,王少军 ,曹 君 ,等.茯苓皮中茯苓聚糖的含量测定及提取
工艺优选 [ J] .河南中医学院学报 , 2004, 19(6):32.
[ 6 ]  丰朝霞 ,张 鸿.分光光度法测定茯苓中多糖总糖含量 [ J] .时珍国
医国药 , 2000, 11(2). 109.
收稿日期:2005-11-02; 修订日期:2006-05-12
作者简介:王 辉(1969-),男(汉族),湖北武穴人 ,现任湖北省黄石市普
仁医院主管药师 ,学士学位 ,主要从事医院药学和药品质量管理工作.
对 “三仙 ”炒焦增效问题的商榷
王 辉 1 , 范冬霞1 , 付志荣 2
(1.湖北省黄石普仁医院 435002; 2.湖北省黄石市中心医院 435000)
摘要:对传统经验 ,将 “三仙”即山楂 、麦芽 、神曲这三味药分别炒焦后能增强消食导滞作用提出商榷。
关键词:山楂; 麦芽; 神曲; 炒焦; 增效
中图分类号:R283. 1  文献标识码:B  文章编号:1008-0805(2006)09-1732-01
  “三仙”即山楂 、麦芽 、神曲相须配伍之总称 , 是消食导滞的
最佳组方。传统经验认为 , 将这三味药分别炒焦后能增强消食导
滞作用 , 为形容其疗效灵验如仙丹 , 故名 “焦三仙 ”。 2005年版
《中国药典》亦认为:“焦麦芽消食化滞 ” [ 1] , “焦山楂消食导滞作
用增强” [ 2]等。因此 , 临床上被广泛应用。笔者认为:“三仙 ”炒
焦增强消食导滞的论点似难以成立 , 亦欠科学性 , 有进一步讨论
的必要。
消食药主要是具有增强消化机能和补充消化酶的作用。这
正是生山楂 、生麦芽 、生神曲的药理作用所在。例如:山楂含有山
楂酸 、酒石酸 、柠檬酸等有效成分 [ 3] , 能刺激胃粘膜和十二指肠
粘膜 , 促进胃液分泌 ,增强消化机能。同时由于其酸性 ,在胃内可
促进胃蛋白酶的活性 ,以及所含解脂酶可促进脂肪的分解 , 故临
床主要用于脂肪类食物的消化不良和胃酸缺乏 ,这与传统经验之
长于消肉类积滞颇相吻合。 《本草纲目》载有 “煮老鸡硬肉 , 入山
楂数颗即易烂 , 则其消肉积之功 , 益可推矣 ”之佐证。然而山楂
炒焦后其多种有机酸和其它有效成分均有不同程度的破坏 ,味亦
变苦。显然生山楂原有的刺激胃粘膜 , 促进胃液分泌 , 增强消化
机能的效力将会减弱。生麦芽主含淀粉酶 、转化糖酶 、蛋白酶等
消化酶类成分 [ 4] , 可促进碳水化合物 、蛋白质等的分解。对胃蛋
白酶分泌也有轻度促进作用。生神曲为一种酵母菌类制品 ,其成
分有挥发油 、苷类 、脂肪油及维生素 B等 [ 5] , 与西药的酵母片有
类似的药理作用 ,含有多种消化酶。酶的性质是不稳定的 , 经过
高温炒焦将会失去活性而失效。麦芽 、神曲以酶为主要成分的均
不宜在高温下炒焦。既然已明确山楂 、麦芽 、神曲的有效成分及
其药理作用 , 再去通过高温去破坏这些有效成分显然是欠科学
的。再者 , 在著名的 “保和丸”和 “健脾丸”中有以上三药 ,并非炒
焦之品 , 然其消食导滞之卓著效力已被历代医家所公认而成为名
方 , 查历代的消食方中亦鲜用焦品。综上所述 , “三仙”炒焦能增
强消食导滞的效力是难以成立的。
参考文献:
[ 1 ]  国家药典委员会. 中国药典 , Ⅰ 部 [ S] . 北京:化学工业出版社 ,
2005:107.
[ 2 ]  江苏新医学院. 中药大辞典 [M ] . 上海:上海科学技术出版社 ,
1986:171.
[ 3 ]  江苏新医学院. 中药大辞典 [M ] . 上海:上海科学技术出版社 ,
1986:1021.
[ 4 ]  江苏新医学院. 中药大辞典 [M ] . 上海:上海科学技术出版社 ,
1986:1740.
1732
时珍国医国药 2006年第 17卷第 9期 LISH IZHEN MED IC INE AND MATERIA MEDICA RESEARCH 2006 VOL. 17 NO. 9