全 文 ：·研究报告·
水杨梅根多酚化合物的分离鉴定＊
叶勇　高何刚
(华南理工大学化工与能源学院 ,绿色化学产品技术广东省重点实验室 ,广州 510640)
　　摘要:目的:研究水杨梅根多酚化合物的主要组成成分。方法:对水杨梅根水提液进行乙酸乙酯萃取 , 萃
取液经硅胶柱层柱结合薄层定性鉴别 , 将分离的成分经气相色谱-质谱联用法分析其结构 。结果:分离纯化
得到 2 个成分 , 均为儿茶素类化合物。结论:水杨梅根多酚化合物主要由儿茶素类化合物组成。
关键词:水杨梅根;多酚化合物;儿茶素类
Disassociation and Determination of the Polyphenols from the Root of Adina rubella Hance
Ye Yong　Gao Hegang
(Chemical Engineering Colleg e , SouthChina University of Technolog y , a Significant
O rganic Chemical Product and Technology Labo rato ry in Guangzhou , Guangzhou 510640)
　　Abstract:Objective:To study the main components of polyphenols from the roo t of Adina rubelle Hance.
Methods:Water ex tract from the root of Adina rubelle Hance was ex tracted with acetic ester , then separated by sil-
icage column with differentiation by thin-layer chromatography.Thirdly , the purified fraction w as analyzed by GC
-MS.Results:Tw o components were purified , they were catechins compounds.Conclusion:Polyphenols from the
root of Adina rubelle Hance were mainly consisted of catechins.
Key words:root of Adina rubella Hance;polypheno ls;catechins
＊华南理工大学自然科学基金资助项目(No.322-E5041170),学生研究计划 SRP 项目(No.B10-Y13014)
通讯作者:叶勇 ,广州市天河区五山路华南理工大学化工与能源学院,邮编:510640 ,电话:020-33830395 , E-mail:yeyong@scut.edu.cn
　　水杨梅根为茜草科落叶灌木植物水杨梅 Adina rubella
(Sieb.et Zucc.)Hance的根 , 具有清热解毒 , 散瘀止痛之功
效。临床证明水杨梅根具有良好的抗肿瘤活性 ,尤其是对消
化道肿瘤如胃癌 、胰腺癌 、肠癌等[ 1 -2]效果显著。水杨梅的
花果序中含儿茶素类化合物 , 另有熊果酸 、齐墩果酸 、β -谷
甾醇 、水杨梅甲素及生物碱等 , 但水杨梅根的有效成分报道
较少 ,只有何直升等[ 3]曾报道了自水杨梅根中分离的数种新
的 Quinovic acid 糖苷化合物。由于植物中多酚化合物均有
较强的药理作用 ,而水杨梅根中的多酚化合物未得到分离 ,
因此本实验针对水杨梅根中的多酚化合物进行分离鉴定 , 为
其药理作用的研究提供基础。
材料与方法
1.药材　水杨梅根 , 浙江临安中药饮片厂生产 , 批号:
20040710。
2.仪器与试剂　GCMS-QP2010 气相色谱-质谱联用
仪 ,日本 Shimadzu 公司生产。 U-3010 紫外扫描仪 ,日本日
立公司生产。硅胶 G , 层析硅胶 , 青岛海洋化工厂生产;甲
醇 、氯仿 、乙酸乙酯均为分析纯。
3.试验方法　水杨梅根 1kg ,加入蒸馏水 5 000ml , 60℃水
温提取 2h , 保留滤液 ,滤渣加入 3 000ml蒸馏水 , 60℃水温再
提取 2h ,过滤后合并滤液。减压浓缩至 1 500ml。用 1 000ml
乙酸乙酯萃取 2 次 ,减压回收萃取液 , 加入 50g 层析硅胶拌
样 ,硅胶柱层析。以乙酸乙酯-石油醚(7∶3)洗脱 ,分部收集。
薄层分析, 展开剂为氯仿-甲醇-甲酸(8∶2∶0.1)。合并相同
部分 ,得到两个组分 ,分别为 1.6g和 0.7g。
4.GC-MS 分析　称取 0.01g 样品 , 以甲醇溶解并定容
至 100ml ,用有机相针式过滤器过滤 ,进样分析。
4.1　色谱条件　毛细管柱:(30.0mm ×0.25mm), 载
气:甲烷氦气 , 柱温 40℃, 进样温度 270℃, 进样量 1μl , 流速
1.22ml/min。程序升温 , 初始温度 40℃ , 保留 2min , 以
10.0℃/min 升温到 250.0℃,保留 3.0min , 再以 10.0℃/ min
升温到 270.0℃,运行时间 31.0min。
4.2　质谱条件　离子源温度 200.0℃, 分离面温度
250.0℃, 溶解断裂时间 2.9min , 极小扫描宽度 0 , 极限 100。
5.紫外扫描　称取样品 0.10g , 以甲醇溶解并定容至
100ml为供试液。扫描波长为 300-600nm。
·402· 中华中医药杂志(原中国医药学报) 2007 年第 22 卷第 6 期
图 1　水杨梅根多酚成分的 MS 图谱
　　结果
1.硅胶柱分离效果　水杨梅根水提物经乙酸乙酯萃取
后 ,进行硅胶柱层析 , 洗脱获得 2 个组分 , 薄层上呈现单点 ,
Rf分别为 0.8 和 0.125。气相色谱图上也分别显现一个主
要组分 ,保留时间 Rt分别为 13.838和 13.692。表明采用硅
胶柱可将其较好的分离。
2.成分鉴定　MS 分析图如图 1 所示 , 与结构库对照 ,
分离的 2 个成分的化学结构见图 2。均为儿茶素类化合物 ,
相似度分别为 89%、87%。
图 2　水杨梅根多酚成分的分子结构
3.紫外吸收　对 2 个成分分别进行了紫外扫描 , 结果显
示其吸收峰分别为 308nm 和 320nm , 均在紫外吸收区。
讨论
水杨梅根具有多种药理作用 , 其抗肿瘤效果显著 , 故在
传统中医中多有运用 ,但是现代药物研究还未对其有效成分
进行分离和鉴定。本试验通过硅胶柱层析分离得到 2 个酚
性化合物 , GC-MS 鉴定表明为儿茶素类化合物 , 从而为揭
示水杨梅根药理作用奠定了基础。由于这 2 个成分在水杨
梅根中含量较高 ,故首先得到分离纯化 , 但在其所含成分中
还存在含量较低的化合物未得到分离。通过 GC -MS 和紫
外扫描只能推测其近似结构 , 为了确定其完整结构 , 还需要
进行 NMR和 IR 等图谱分析 , 因此有待对其结构和其他成
分作进一步分离鉴定。
参 考 文 献
[ 1] 　管思杰 , 杨晓虹, 李怀林 , 等.草本水杨梅根、茎、叶无机
元素的比较分析.长春中医学院学报, 2005 , 21(2):30
Guan Sijie , Yang Xiaohong , Li Huailin , et al.Compara-
tive Analy sis of the Mineral Elements in the Root 、Stem
and Leaf of Adina rubella Hance.Journal of Changchun
College of T raditional Chinese Medicine.2005 , 21(2):30
[ 2] 　李郁仁.中医肿瘤学.北京:科学技术出版社 , 1997:72
-73
Li Yuren.Oncology of T raditional Chinese Medicine.
Beijing:Science and Technolog y Press , 1997:72-73
[ 3] 　何直升 , 方世跃 , 胥传凤.水杨梅化学成分的研究.中
草药 , 1995 , 26(6):285-287
He Zhisheng , Fang Shiyue , Xu Chuanfeng.Studies on
the chemical constituents in Adina rubella Hance.Chinese
T raditional and Herbal Drug s , 1995 , 26(6):285-287
(收稿日期:2006 年 7 月 12 日)
·403·2007 年第 22 卷第 6 期 中华中医药杂志(原中国医药学报)