全 文 ：收稿日期:2008-02-29;　修订日期:2008-07-20
作者简介:赵丽娟(1963-),女(汉族),河北卢龙人 ,现任鞍山师范学院化
学系副教授 ,学士学位 ,主要从事有机化工课程教学工作及其相应的科研
工作.
攀枝花地区鱼腥草挥发性化学成分
的气相色谱 -质谱联用分析
赵丽娟 , 张捷莉 , 李铁纯
(鞍山师范学院 ,辽宁 鞍山　114005)
摘要:目的 对产自攀枝花地区鱼腥草中挥发油进行提取 , 同时分析鉴定其化学组分 , 确定各成分的相对含量。方法 采
用普通水蒸气蒸馏萃取法提取挥发油 ,用气相色谱 -质谱联用技术分析鉴定挥发油化学组分 ,应用峰面积归一化法确定
各成分的相对含量。结果 测得鱼腥草挥发油含量为 0.97%, 鉴定出 13种化学组分 , 占挥发性物质总含量的 91.40%。
结论 普通水蒸气蒸馏萃取法提取的挥发油中主要含有邻苯二甲酸二辛酯(23.49%)、4-甲基 -1-(1-甲基乙基)-3
-环己烯 -1-醇(16.81%)、(E)-9-十八碳(烯)酸(10.00%)、β -蒎烯(8.64%)。
关键词:鱼腥草;　挥发油;　气相色谱 -质谱;　水蒸气蒸馏法
中图分类号:R284.2　　文献标识码:A　　文章编号:1008-0805(2008)11-2748-01
StudyonVolatileConstituentsofHerbaHoutuyniafromPanzhihuaCitybyGasChroma-
tography-MassSpectrometry
ZHAOLi-juan, ZHANGJie-li, LITie-chun(DepartmentofChemistry, AnshanNormalUniversity, Anshan114005, China)
Abstract:ObjectiveThevolatileoilwasextractedfromHerbaHoutuyniafromPanzhihuacity.Compoundswereidentified.The
relativecontentofthecomponentsweredetermined.MethodsThevolatileoilwasextractedbyusingdirectdistillationextraction
method(DDE).CompoundswereidentifiedbyGC/MS.Therelativecontentsofthecomponentsweredeterminedwithareanor-
malizationmethod.ResultsThecontentofthevolatileoilwas0.97%.13compoundswereidentified.Thecontentsoftheidenti-
fiedcompoundsmadeupto91.40% oftotalvolatilesubstances.ConclusionThemaincomponentsofvolatilesubstancesareBis
(2-ethylhexyl)phthalate(23.49%), 4-methyl-1-(1-methylethyl)-3-Cyclohexen-1-ol(16.81%), (E)-9-Octa-
decenoicacid(10.00%), , beta.-Pinene(8.64%).
Keywords:HerbaHoutuynia;　Analysisofvolatileconstituent;　Gaschromatography-massspectrometry;　Directdistil-
lationextraction
　　鱼腥草 HerbaHouttuynia为三白草科植物蕺菜 Houtuynia
cordataThunb的带根全草 , 又名臭腥草 、臭牡丹 、臭灵丹 、辣子草
等 , 多年生草本 ,生长于阴湿地或水边 , 味辛 、微温 ,分布西北 、华
北 、华中及长江以南等地。有抗菌 、抗病毒 、利尿 、镇痛 、止血 、抑
制浆液分泌 、促进组织再生等作用 [ 1]。 关于鱼腥草曾有过相关
的报道 [ 2] , 但采用水蒸气蒸馏萃取法对攀枝花地区鱼腥草中的
挥发油进行提取并分析尚未见报道。本实验拟采用水蒸气蒸馏
萃取法对攀枝花地区鱼腥草中的挥发油进行提取 ,并应用气相色
谱 -质谱(GC/MS)分析其化学成分 , 为充分利用攀枝花地区鱼
腥草资源的研究开发提供实验参考依据。
1　器材
1.1　仪器与装置 HP6890/5973气相色谱 -质谱联用仪 , 美国惠
普公司产品;RE52CS旋转蒸发仪 , 上海亚荣生化仪器厂产品;普
通水蒸馏萃取装置 , 自制。
1.2　材料与试剂 鱼腥草 , 购于攀枝花地区;无水乙醚:天津化学
试剂有限公司产品;无水硫酸钠 , 沈阳化学试剂厂产品。此两种
试剂均为分析纯。
2　方法
2.1　条件
2.1.1　色谱条件 色谱柱为 HP-5(30 m×0.32 mm×
0.17μm),分流比 40∶1;升温程序:60℃(5℃/min)※ 200℃(恒
温 10min);载气流量 1 ml/min。
2.1.2　质谱条件 离子源(EI)温度 230℃;四级杆温度 150℃;
电子倍增器电压 1 341V;电离能量 70 eV;发射电流 34.6 μA;扫
描范围 m/z20 ～ 500 amu;溶剂延迟 3 min。
2.2　挥发油的提取 称取鱼腥草 35 g,切碎 , 置于 1 000 ml圆底
烧瓶中 , 加入 500ml去离子水 ,浸泡 24 h。接于水蒸气蒸馏装置
上 , 持续蒸馏 5 h, 乙醚连续萃取 3次 ,将所得挥发油乙醚溶液用
无水硫酸钠干燥过夜 ,次日用旋转蒸发仪除去乙醚 ,得到淡黄色
具有香味的油状液体 ,收率为 0.97%。
2.3　成分分析
2.3.1　定性分析 取 0.2 μl挥发油样品 , 用气相色谱 -质谱 -
计算机联用仪进行分析鉴定 , 通过 G1701BA化学工作站数据处
理系统 ,检索 NIST98标准质谱图库并核对有关文献 [ 3] , 确定了
13种化学成分。
2.3.2　定量分析 通过 G1701BA化学工作站数据处理系统 , 采
用峰面积归一化法进行定量分析 ,得出各化学成分在挥发油中的
相对百分含量。
3　结果
按前述实验步骤给出鱼腥草挥发油的总离子流图。见图 1。
图 1　鱼腥草挥发油的总离子流图
将分析确认鱼腥草挥发油中的化学成分及在挥发油中的相
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时珍国医国药 2008年第 19卷第 11期 LISHIZHENMEDICINEANDMATERIAMEDICARESEARCH 2008VOL.19NO.11　
对百分含量列入表 1。
表 1　鱼腥草挥发油中化学成分分析结果
序
号 tR/min 化合物 分子式 分子量
相对
强度(%)
相似度
(%)
1 3.13 乙 C8H10 106.08 1.51 90
2 3.23 对 -二甲苯 C8H10 106.08 2.66 97
3 4.17 1s-α-蒎烯 C10H16 136.13 2.87 96
4 4.86 4-亚甲基 -1-(甲基 C10H16 136.13 2.43 91乙基)-双环 [ 3.1.0]己烷
5 4.94 β -蒎烯 C10H16 136.13 8.64 95
6 5.98 D-苎烯 C10H16 136.13 2.92 94
7 7.60 3, 7-二甲基 -1, C10H18O 154.14 7.70 97
6-辛二烯 -3-醇
8 9.56 4-甲基-1-(1-甲基 C10H18O 154.14 16.81 95乙基)-3-环己烯 -1-醇
9 12.32 乙酸冰片酯 C12H20O2 196.15 3.62 98
10 12.53 2-十一烷酮 C11H22O 170.17 3.66 93
11 30.88 (E)-9-十八碳(烯)酸 C18H34O2 282.26 10.00 99
12 37.48 邻苯二甲酸二辛酯 C24H38O4 390.28 23.49 95
13 38.24 2, 6, 10, 14-四 C22H46 310.36 5.09 84
甲基-十八(碳)烷
4　讨论
采用水蒸气蒸馏萃取法提取的挥发油中鉴定出 13种化合
物 , 占挥发油总量的 91.40%, 其主要成分为:苯类 4.17%, 烯类
14.43%, 醇类 24.51%,烷类 7.52%,酯类 27.11%,酮类 3.66%,
酸类 10.00%;其中邻苯二甲酸二辛酯 、4 -甲基 -1 -(1 -甲基
乙基)-3-环己烯 -1-醇 、(E)-9-十八碳(烯)酸 、β -蒎烯
含量较高;其中 β -蒎烯具有松木和树脂香气 , 最大用途是热裂
解制成月桂烯 , 再由月桂烯为起始原料可以合成芳樟醇 、香叶醇 、
橙花醇 、柑青醇 、新铃兰醛 、龙涎酮等数十种有很高价值的香料 ,
精制 β -蒎烯可用于日化香精配方中 [ 4] , 也可用作漆 、蜡等溶剂 ,
β -蒎烯的环氧化等产物可用作中间体 [ 5];邻苯二甲酸二辛酯
(DOP)是使用最广泛的增塑剂 , 它还可用于硝基纤维素漆 , 在各
种合成橡胶中 ,它亦有良好的软化作用 [ 6] 。本实验为充分利用
攀枝花地区鱼腥草资源的研究开发提供了参考依据。
参考文献:
[ 1 ] 　江苏新医学院.中药大辞典 [ M] .上海:上海科学技术出版社 ,
1985:1439.
[ 2 ] 　张建新.微波提取鱼腥草水溶性多糖清除自由基特性的研究 [ J] .
食品科技 , 2006, 31(8):115.
[ 3 ] 　HelerSR, MilneGWA.EPA/NIHMassSpectralDatabass[ M] .
Washington:USGovernmentPrintingOffice, 1978.
[ 4 ] 　刘树文.合成香料技术手册 [ M] .北京:中国轻工业出版社 ,
2000:8.
[ 5 ] 　黄致喜 ,王慧辰.萜类香料化学 [ M] .北京:中国轻工业出版社 ,
1999:235.
[ 6 ] 　王大全.精细化工生产流程图解(一部)[M] .北京:化学工业出版
社 , 1997:262.
收稿日期:2008-02-31;　修订日期:2008-08-10
作者简介:王满元(1976-),男(汉族),山西繁峙人 ,现任首都医科大学中
医药学院讲师 , 博士学位 , 主要从事中草药活性成分研究及新药开发
工作.
高效液相色谱法同时测定
珍菊降压滴丸中氢氯噻嗪和芦丁的含量
王满元 , 李莉娅 , 邹海艳 , 陶莹莹
(首都医科大学中医药学院 ,北京　100069)
摘要:目的 建立高效液相色谱法同时测定珍菊降压滴丸中氢氯噻嗪和芦丁的定量测定方法。方法 以 InertsilODS-3
(4.6 mm×250 mm, 5μm)为固定相 , 以 0.1%冰醋酸(用三乙胺调 pH至 4.0)-乙腈(80∶20)为流动相 ,流速为 1.0 ml
· min-1 , 检测波长为 270nm。结果 氢氯噻嗪和芦丁的线性范围分别为 6.25 ～ 100.08 μg· ml-1(r=0.999 9)和 25.97
～ 399.60μg· ml-1(r=0.999 9), 平均回收率分别为 99.08%, 97.25%。结论 该法快速 、准确 ,可同时测定珍菊降压滴
丸中氢氯噻嗪和芦丁的含量。
关键词:珍菊降压滴丸;　氢氯噻嗪;　芦丁;　高效液相色谱法
中图分类号:R284.2　　文献标识码:A　　文章编号:1008-0805(2008)11-2749-02
DeterminationofHydrochlorothiazideand Rutin in ZhenjujiangyaDropping Pills
byHPLC
WANGMan-yuan, LILi-ya,ZOUHai-yan,TAOYing-ying(ColegeofTraditionalChineseMedicineandPharmacologyofCapitalMedicalUniversity, Beijing100069, Chi-na)
Abstract:ObjectiveToestablishthemethodfordeterminationofhydrochlorothiazideandrutininZhenjujiangyaDroppingPillsbyRP-HPLC.MethodsThecontentsofhydrochlorothiazideandrutinweresimultaneouslydeterminedbyHPLCsystemusing
folowingconditions.ThecolumnwasInertsilODS-3 (4.6mm×250 mm, 5μm), themobilephasewas0.1% aceticacid(ad-justedthemixturewithtriethylaminumtopH 4.0 )-acetonitrile(80∶ 20), theflowratewas1.0 ml· min-1 , thedetection
wavelengthwasat270nm.ResultsThelinearresponserangewaswithin6.25 ～ 100.08 μg· ml-1 forhydrochlorothiazide(r=
0.999 9, n=5)and25.97 ～ 399.60μg· ml-1 forrutin(r=0.999 9, n=5), respectively.Theaveragerecoveriesofhydrochlo-
rothiazideandrutinwere99.08% and97.25%, respectively.ConclusionThismethodisrapid, accurateandsuitableforthedeterminationofthetwoconstitutentsinthecompounddroppingpills.
Keywords:ZhenjujiangyaDroppingPils;　Hydrochlorothiazide;　Rutin;　HPLC
　　珍菊降压滴丸是新研制的新药 ,该药是珍菊降压处方中野菊 花 、珍珠层粉及芦丁 3味中药(或提取物)和氢氯噻嗪与盐酸可
乐定两味西药与辅料聚乙二醇经融化滴制而成的滴丸剂。本品
为棕褐色或黑褐色滴丸 , 气微香 , 味苦 [ 1] 。本文参照文献 [ 2 ～ 3]方
法 , 建立 HPLC方法同时测定珍菊降压滴丸中氢氯噻嗪和芦丁的
含量 , 为该制剂的质量控制提供参考。
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LISHIZHENMEDICINEANDMATERIAMEDICARESEARCH 2008VOL.19NO.11 时珍国医国药 2008年第 19卷第 11期