全 文 ：粮食与油脂
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超声波及微波辅助萃取火麻籽油中 α-亚麻酸
含量的 GC-MS测定
曾凡炎，马　燮，杨　郭，刘海军
（四川理工学院材料与化学工程学院，　四川自贡　643000）
摘　要：采用超声波以及微波辅助萃取火麻籽油，通过单因素实验确定最佳工艺条件，比较不同
萃取方法的油脂收率。通过气质联用仪（GC–MS）测定油品中 α–亚麻酸的含量。实验结果表明：
超声波辅助萃取火麻籽油最佳工艺条件为料液比 1∶16（g/mL）、超声波功率 180 kW、萃取时间
40 min和萃取温度 20 ℃，此时油脂最大收率为 36.49%；微波辅助萃取火麻籽油最佳工艺条件为
料液比 1∶16（g/mL）、微波功率 800 kW、萃取时间 8 min和萃取温度 50 ℃，此时油脂最大收率为
37.86%；超声波与微波辅助萃取油品中 α–亚麻酸的含量分别为 21.02%、26.39%。
关键词：火麻油；油脂收率；超声波；微波；α–亚麻酸；气相色谱 –质谱联用
Used GC-MS to analysis content of α-Linolenic acid exctrated
from hemp seed oil by ultrasonic wave and microwave
ZENG Fan-yan，MA Xie，YANG Guo，LIU Hai-jun
（College of Materials and Chemical Engineering，Sichuan University of Science & Engineering，
Zigong 643000，Sichuan，China）
Abstract：Hemp seed oil extracted by ultrasonic wave and microwave，compared different extraction
methods of oil yield，optimum technolgical conditions were determined by single factor experiment.
GC–MS was used to analysis the content of α–Linolenic acid. The results showed that a ratio of material
to solvents of 1∶16（g/mL），ultrasonic wave power of 180 kW，extraction time of 40 min and
extraction temperature of 20 ℃ were the optimized process conditions for ultrasonic wave extraction.
Under those conditions，a maximum rate of 36.49% was obtained；The ratio of material to solvents of
1∶16（g/mL），microwave power of 800 kW，extraction time of 8 min and extraction temperate of 50 ℃
were the optimized process conditions for microwave extraction. Under those conditions，a maximum
rate of 37.86% was obtained；The content of α–Linolenic acid was 21.02% and 26.39%，respectively，in
ultrasonic wave extraction oil and microwave extraction oil under the optimized process conditions.
Key words： hemp seed oil；oil extraction rate；ultrasonic wave；microwave；α–Linolenic acid；GC–
MS
中图分类号：TS207.3 文献标识码：A 文章编号：1008―9578（2015）12―0056―05
收稿日期：2015–07–07
基金项目：四川省教育厅（11ZA119）
作者简介：曾凡炎（1989― ），男，在读硕士研究生，研究方向：天然产物的提取与分离。
通信作者：马燮（1969― ），女，教授，研究方向：天然产物的提取与分离研究工作。
火麻（Cannabis sativa L.）属大麻科，俗 称 大 麻，
其籽名火麻仁，又名火麻子、大麻子、麻子仁和麻仁，
在我国具有悠久的食用历史，《周礼》中提及的“麻，
麦，稷，黍，豆”五谷中的麻，即为火麻籽〔1–3〕。火麻油
由于其含有丰富的 α– 亚麻酸而备受关注〔4–5〕。α– 亚
麻酸属 ω–3 系列多不饱和脂肪酸，是人体不能自身合
成，必需从食物中摄取的脂肪酸，在体内代谢可生成
二十二碳六烯酸（DHA）和二十碳五烯酸（EPA），是
公认的维系人类脑进化的生命核心物质〔6–9〕。现代
医学研究表明：α– 亚麻酸具有调节血脂、降低血压血
糖、预防心脑血管疾病、增强免疫力、抑制癌症的发
生及转移、保护视力以及抗氧化和延缓衰老等生理
功能〔10–13〕。α– 亚麻酸在养生保健、食品以及医药市
场具有巨大的需求量〔14〕。目前，邓仕任等〔15〕和彭丹
等〔16〕对溶剂萃取火麻仁出油工艺参数进行了研究；
张媛等〔17〕对火麻仁的脂溶性成分进行了 GC–MS 分
析鉴定。本文采用超声波以及微波辅助萃取火麻籽
油，以油脂收率为指标，通过单因素实验确定最佳工
艺条件，比较不同萃取方法的出油率，分析不同萃取
方法油品中 α– 亚麻酸的含量，以期为火麻油的科学
开发和利用提供参考依据。
1　材料与方法
1.1　材料与试剂
火 麻 油 籽（产 地：广 西 巴 马 县；品 牌：印 象 巴
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马）；α– 亚 麻 酸 甲 酯（SIGMA ALDRICH：PCcode–
1001728225）、氢氧化钾、甲醇、硫酸氢钠、石油醚均为
分析纯；异辛烷为色谱纯。
1.2　仪器与设备
TSQ 8000 气相色谱―质谱联用仪：美国 Thermo
Scientific 公司；SM–5200DTD 型超声波清洗器：南京
舜玛仪器设备有限公司；MSA–1 型微波萃取仪：新
仪微波化学科技有限公司；CP114 型电子分析天平：
奥豪斯仪器有限公司；旋转蒸发器：上海亚荣生化仪
器厂。
1.3　方法
1.3.1　油脂的提取
将火麻油籽在 80 ℃恒温通风干燥箱中干燥 8 h，
经去壳粉碎筛分后（颗粒粒径 0.3~0.45 mm），称取
5.00 g 样品置于具塞锥形瓶中，冷浸 2 h 后，在不同的
超声波以及微波功率、料液比、提取时间、提取温度下
提取油脂，过滤后减压回收溶剂，得油脂并计算收油
率，油脂收率按下式进行计算。
油脂收率=
油脂得量
火麻仁原料质量
×100%
1.3.2　火麻籽油的甲酯化
称 取 样 品 油 脂 15.00 mg，溶 解 于 5.00 mL 异 辛
烷中，45℃恒温水浴 10 min，使其充分溶解。加入
2 mol/L 的氢氧化钾 – 甲醇溶液 200 μL，猛烈振摇 3 min
后，70 ℃恒温水浴 30min，使甲酯化完全。冷却澄清
后，加入约 1 g 硫酸氢钠，猛烈振摇，中和氢氧化钾，待
溶液澄清后，取上层清液体待测〔18〕。
1.3.3　α- 亚麻酸含量的分析
1.3.3.1　对照品溶液的制备
精密称取 α– 亚麻酸甲酯 56.0 mg，转移至 10 mL
的 容 量 瓶 中，加 异 辛 烷 定 容 至 刻 度，摇 匀 即 得
5.60 mg/mL 的亚麻酸甲酯标准品溶液。
1.3.3.2　色谱条件
色谱柱为 HP–5（25 m×0.20 mm，0.33 μm）弹性
石英毛细管柱；进样口温度：280 ℃ ；分流比：100∶1；
进 样 量：1 μL；载 气 流 量：1 mL/min；溶 剂 延 迟：
3 min；程序升温：初温 50 ℃，保持 1 min；30 ℃ /min
升温至 165 ℃，保持 0.5 min；1 ℃ /min 升温至 180 ℃，
保持 0.5 min；20 ℃ /min 升温至 230 ℃，保持 5 min。
离子源：EI；离子源温度：280 ℃ ；电离电压：70 eV；
电子倍增器电压：1888 V；发射电流：50 μA；接口温
度：260 ℃ ；质量范围：40~400 m/z〔19–20〕。
1.3.3.3　线性关系的考察
精密吸取 1 mL 对照品溶液，加异辛烷分别定容
至 2、5、10、25、50 mL，精密吸取上述溶液 1 μL 注入气
质联用仪。按照 1.3.3.2 的色谱条件，以峰面积为X 轴，
绝对进样量为 Y 轴绘制标准曲线，计算线性回归方程
为 Y=5E–9X–0.046 2，r =0.998 9，表明 α– 亚麻酸甲酯
在 0.112~2.8 μg 之间，其进样量与峰面积存在良好的
线性关系。对照品溶液色谱峰图见图 1。
图 1　对照品溶液质谱图
0 5 10 15 20 25 30 35ᬢ䬠 NJO
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2　结果与分析
2.1　超声波辅助萃取火麻籽油单因素实验
根据相关资料〔21–22〕，选用料液比、超声波功率、萃
取时间以及萃取温度作为考察因子，以火麻籽油脂收
率做为指标进行实验设计。
2.1.1　超声波萃取料液比对出油率影响
图 2　超声波萃取中料液比对油脂收率影响
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采 用 石 油 醚 作 为 提 取 溶 剂，在 超 声 波 功 率
210 kW、萃取时间 30 min、萃取温度 40 ℃的条件下，
考察不同料液比对油脂收率的影响，实验结果如图 2
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所示。由图 2 可知，在低料液比时，出油率随料液比
的增大有明显的增幅，在料液比为 1∶16（g/mL）时，
油脂收率最高，随着料液比的增大，收率反而下降。
因而，在随后的实验中，料液比定为 1∶16（g/mL）。
2.1.2　超声波萃取功率对出油率影响
采用石油醚作为提取溶剂，在料液比 1∶16（g/mL）、
萃取时间 30 min、萃取温度 40 ℃的条件下，考察不同
超声波功率对油脂收率的影响，实验结果如图 3 所示。
由图 3 可知，在低功率时，出油率随超声波功率的增
加而增大，在功率为 180 kW 时达到最大值，随后随超
声波功率的增加而略有降低。因而，在随后的实验中，
超声波功率定为 180 kW。
图 3　超声波萃取中超声功率对油脂收率影响
䊱ผߋ⢳ L8
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2.1.3　超声波萃取时间对出油率影响
图 4　超声波萃取中萃取时间对油脂收率影响
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30.5
10 20 30 40 50 60
采用石油醚作为提取溶剂，在料液比 1∶16（g/mL）、
超声波功率 180 kW、萃取温度 40 ℃的条件下，考察
不同萃取时间对油脂收率的影响，实验结果如图 4 所
示。由图 4 可知，当提取时间为 10 min 时，油脂收率
达 31.23%，油脂收率随萃取时间的延长而增加，在时
间为 40 min 时达到最大值，随后随萃取时间的延长
而略有降低。因而，在随后的实验中，将萃取时间定
为 40 min。
2.1.4　超声波萃取温度对出油率影响
采用石油醚作为提取溶剂，在料液比 1∶16（g/mL）、
超声波功率 180 kW、萃取时间 40 min 的条件下，考察
不同萃取温度对油脂收率的影响，实验结果如图 5 所
示。由图 5 可知，在温度为 20 ℃时，油脂收率最高，随
着萃取温度的升高，油脂收率随之降低，当温度高于
50 ℃时，油脂收率急剧下降。因而，最佳萃取温度定
为 20 ℃。
图 5　超声波萃取中萃取温度对油脂收率影响
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2.1.5　验证实验
通过单因素实验，确定了超声波辅助萃取火麻籽
油的最佳工艺条件为料液比 1∶16（g/mL）、超声波功
率 180 kW、萃取时间 40 min、萃取温度 20 ℃，此时，
最大油脂收率为 36.53%。在此最佳工艺条件下，进行
3 次平行实验，油脂收率均值为 36.49%。
2.2　微波辅助萃取单因素实验
根据相关资料〔23–24〕，选用料液比、微波功率、萃取
时间以及萃取温度作为考察因子，以油脂收率做为指
标进行实验设计。
2.2.1　微波萃取料液比对出油率影响
采用石油醚作为提取溶剂，在微波波功率 700 kW、
萃取时间 6 min、萃取温度 40 ℃的条件下，考察不
同料液比对油脂收率的影响，实验结果如图 6 所示。
由图 6 可知，料液比在微波辅助萃取以及超声波辅
助萃取中对油脂收率的影响表现出相似的规律，在
料液比为 1∶16（g/mL）时油脂收率最高。但在低
料液比时，微波辅助萃取的油脂收率明显高于超声
波辅助萃取；当超过最佳料液比时，微波辅助萃取
的油脂收率的降幅低于超声波辅助萃取油脂收率的
降幅。
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图 6　微波萃取中料液比对油脂收率影响
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1:4 1:8 1:12 1:16 1:20 1:24
2.2.2　微波萃取功率对出油率影响
采用石油醚作为提取溶剂，在料液比 1∶16（g/mL）、
萃取时间 6 min、萃取温度 40 ℃的条件下，考察不同
微波功率对油脂收率的影响，实验结果如图 7 所示。
由图 7 可知，在低微波功率时，油脂收率随微波功率
的增大有较大的增幅，当微波功率超过 500 kW 时，油
脂收率随微波功率的增加增幅缓慢。因而，在随后的
实验中，最佳微波功率设为 800 kW。
图 7　微波萃取中微波功率对油脂收率影响
ᓚ∎ߋ⢳ L8
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100 200 300 400 500 600 700 800
2.2.3　微波萃取时间对出油率影响
图 8　微波萃取中萃取时间对油脂收率影响
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采用石油醚作为提取溶剂，在料液比 1∶16（g/mL）、
微波功率 800 kW、萃取温度 40 ℃的条件下，考察不同
萃取时间对油脂收率的影响，实验结果如图 8 所示。
由图 8 可知，在萃取时间为 4 min 时，油脂收率即可达
34.60%，在萃取时间为 8 min 时，油脂收率达到最大
值，而后收率随着萃取时间的延长而降低。
2.2.4　微波萃取温度对出油率影响
采用石油醚作为提取溶剂，在料液比 1∶16（g/mL）、
微波功率 800 kW、萃取时间 8 min 的条件下，考察不
同萃取温度对油脂收率的影响。由图 9 可知，当萃
取温度低于 60 ℃时，油脂收率随萃取温度的升高而
增大，在萃取温度为 60 ℃时，油脂收率最高，随后油
脂收率随萃取温度的升高而下降。其可能的原因是
适当的升温有助于提高溶剂分子以及油脂分子的动
能，促进了扩散传质作用，进而提高油脂收率，但过
长的萃取时间和高温导致了溶剂的挥发，使得溶剂
与火麻仁颗粒间的接触面积减小，从而导致油脂收
率下降。
图 9　微波萃取中萃取时间对油脂收率影响
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2.2.5　验证实验
通过单因素实验，确定了微波辅助萃取火麻籽
油的最佳工艺条件为料液比 1∶16（g/mL）、微波功率
800 kW、萃取时间 8 min、萃取温度 50 ℃，此时，最大
油脂收率为 37.86%。在此最佳工艺条件下，进行 3 组
平行实验，油脂收率均值为 37.82%。
2.3　最佳工艺条件下α–亚麻酸含量比较
精密称取最佳工艺条件下超声波辅助萃取油品
以及微波辅助萃取油品，按照 1.3.3 所述方法制备样
品待测液，进样检测，根据标准曲线计算 α– 亚麻酸
含量，样品气质色谱图见图 10。实验结果表明：超声
波、微波辅助萃取火麻籽油中 α– 亚麻酸含量分别为
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21.02%，26.39%；微波辅助萃取油品中 α– 亚麻酸含
量高于超声波辅助萃取油品中 α– 亚麻酸含量 5.37%。
图 10　样品油脂气质色谱图
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3　结论与讨论
超声波辅助萃取火麻籽油最佳工艺条件下油脂
收率为 36.49%，微波辅助萃取火麻籽油最佳工艺条件
下油脂收率为 37.82%。与超声波辅助萃取相比，微波
辅助萃取具备油脂收率更高、高效省时的特点。
超声波辅助萃取火麻籽油最佳工艺条件下油
品中 α– 亚麻酸的含量为 21.02%，微波辅助萃取火
麻籽油最佳工艺条件下油品中 α– 亚麻酸的含量为
26.39%，微波萃取法中 α– 亚麻酸的含量较超声波萃
取法高 5.37%。超声波以及微波辅助萃取火麻籽油中
α– 亚麻酸的含量丰富，可作为纯化提取高纯度 α– 亚
麻酸的优质原材料，具备广阔的市场前景。
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