全 文 ：1 9 9 4年第 l 期
总第 25 期
延安大学学报 ( 自然科学版 )
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陕J匕束硕黄拍有效成分的提取与鉴定
李 伟 民
( 化学系 )
摘要 陇 北刊黄柏 , 又名小 黄柏 、 三 领针 , 它是小萦件小 桑属植物毛叶小 萦 B er b er i 二
b r a e h y p o d a M a x i m )
。 我们从其干燥的根中提取 出盐酸小桑并 ( B e r b e r i n e
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hl o1’ i北 ) , 并 违行 了化学鉴定与红 仆 、 紫外光谱鉴定。
关键词 刺黄柏 小 黄柏 三 领 针 毛叶小萦 盐酸 小萦碱 提取 鉴定
陕北刺黄柏 , 又名小黄柏 、 三颗针 , 民间认为其根茎具有清热解毒的作用 。 它是小
集科小集属植物毛叶小桑 ( B e r 屯e r i n e b r a e h y p o d a M a x i m ) [` : , 落叶灌木 , 生于山
坡灌丛中。 我们 从其 干燥的 浪中提取 出盐酸小孽碱 ( B o r b e r i n e H了d r o e h l o r i d e ) ,
并进行了化学鉴定 〔2 1与红外 、 紫外光谱鉴定 卜 、
小萦碱是中药黄连的主 要有效成分 , 故又称黄连素 。 盐酸小萦碱对痢疾杆菌 、 萄萄
球菌和 涟球菌均有显著的抑 制作用 〔咯 1, 临床用于治疗细菌性痢 疾和肠 胃炎等 , 过去多
从黄连来提取 。 陕北刺黄拍资源丰富 , 可以代替贵重 中药黄连作为提取盐酸小 萦 碱 的
原料 l“ l。
实 验 部 分
1
、 原料和试荆
刺黄柏 采自陕西安塞县 。
盐酸小萦碱 化学对照品 , 7招一 8 7 0 2 , 中国药品生物制品检定所 。
硫酸 1 %
盐酸 l : l
2
、 仪 器
X一 4 型显微熔点仪 ( 北京第三光学仪器厂 )
75 1型分光光度计 ( 上海分析仪器厂 )
IR 一 4 0型 红外分光光度计 ( 日本岛津 S ih m a d Z u )
3
、 提双
采挖的刺黄柏 除去泥土和须根后 , 选取粗根 , 于燥 , 粉摔 , 过筛 , 得到粗粉备用 。
刺黄泊祖粉 , 加 1 % 硫酸浸泡 2 4小时后 , 抽滤 , 加食盐于滤液中至泡和 , 搅拌下加
1 : 1 盐酸至 P H 二 l ~ 2 , 放置 6 小时 。 滤取析出的盐酸小葵碱祖品 。 将粗品加热水
至溶解 , 煮沸 , 加石灰乳调节 PH 二 8 . 5~ 9 . 8 , 冷却 , 滤除杂质 , 滤液中加浓盐酸至 P H
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。 2 。 冷却至窒温下 , 滤出结晶 , 用水洗涤至中性 , 再加 70 % 乙醇 ( 约沉淀 10 倍星 ) 加
热使其溶解 , 过滤 , 冷却 , 滤取析出的结晶 , 置于 6 0℃烘箱中烘干 。
4
、 化学犷定
( 1 ) 取盐酸小桑碱对照品约 50 m g , 加 5 %氢氧化钠溶液20 m l , 加热 , 冷却后加
乙醚 Z o m l , 摇缓 , 分出乙醚层 , 在热水浴上蒸馏除去乙醚 , 有黄色结晶析出 , 测其熔
点 。 熔点 14 4℃ 。 ( X 一 4 型显微熔点仪测定 , 未校正温度计 ) 。
另取提纯精品约 50 m g , 按上述操作方法制成小桑碱结晶 , 测其熔点 。 熔点 1 4 ℃ 。
《 X 一 4型显微熔点仪测定 , 未校正温度计 ) 。
再测定不同比例混合物的熔点 , 混合熔点均为 1 4 4 ℃ , 混合熔点不降低 , 表明两
者是同一叱合物 。 小萦碱熔点 1 4 ℃ 。
( 2 ) 取盐酸小孽碱对照品约 s o m g , 加水 s m l , 缓缓加热使其溶解 , 加 5 %氢氧化
钠溶液 2 滴 , 溶液显樱红色 。 冷却 , 过滤 , 于滤 液中加丙酮 4 滴 , 放置 , 析出丙酮小桑
碱黄色结晶 , 熔点 1 56 ℃ (分解 ) 。
另取提纯为盐酸小孽碱约 50 m g , 依上法操作 , 制取出箔晶沉淀 , 测其熔点 。 熔点
15 6℃ ( 分解 ) 。
6
、 紫外光谱
用 7 5 1型分光光度计测定提纯盐酸小孽碱的紫外光谱 。
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6
、 红外光谱
用 S h i m a d z u IR 一 4 40 型红外分光光度计 , K B r压片法 , 测定盐酸小栗碱的红外光
谱 , 见图 l 。 盐酸小葵碱对照品的红外光谱 , 见 图 2 。 对照 比较两者的红外光谱图相同 ,
表明两者是同一化合物 。
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致谢 : 延安医学院王世凯副主任药师提供了宝食的意见 。 盐酸小蔡碱化学对照品由
延安药品检验所罗文珍同志提供 。本系齐广才讲师参加了紫外光谱测定 。 在此表示谢愈 ,
参 考 文 献
〔 l 〕 江苏新 医学院 编 , 中药大辞典 , 上海朴学技术 出版社 , 19 86 .
〔 2 〕 中华人民共和 国卫生部药典委 员会编 , 中华人民共和国药典 , 一 部 , 人民卫生 出
版社 , 1 9 7 7 。
〔 3 〕 陈推祖编著 , 有机分析 , 高等教育 出版社 , 1 9 8 .3
〔 4 〕 彭司勋主编 , 药物化学 , 人民卫生 出版杜 , 1 9 6 .4
〔 5 〕 中国科学院 上海药物研 完所编著 , 中草药有效戌分提取分 离 , 上海科学技术 出版
社 , 1 9 8 3 .
E X T R A C T I O N A N D I D E N T I F IC A T I O N
O F T H E E F F E C T IV E C O M P O N E N T O F
C L H U A N G B O F R O M N O R T H E R N S H A A N X I
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( D e P a r t m e n t o f C h e m i s t r y
,
Y a n a n U n i v e r s i t y )
Ab s t r a e t B e r b e r i n e H y d r o e h l o r i d e h a v e L e e n e x t r a e t e d f r o m t h e
C i h u a n g卜0 o f N o r t h e r n S h a a n X i , a n d I d e n t i f i e d a s B e r七e r i n e b y
m e a n s o f u v ;
,
IR a n d C h e m i e a l m e t h o d s
。
k e y w o r d s C i h u a n g 卜。 , X i a o h u a n g Lo , S a n K e z h e n , B e r l e r i s
b r a e h y P o d a M a x i m ; B e r 乙e r i n e H y d r o e h l o r i d e 一 E x t r a e t i o n ,
I d e n t i f i e a t i o n
。