全 文 ：　　收稿日期:2006 - 03 - 10　　　修回日期:2006 - 08 -25
作者简介:陈其秀(1946 -), 女 ,内蒙古医学院药学院有机化学教研室教授 ,硕士研究生导师。
狭叶杜香挥发油提取方法的研究
陈其秀1 , 　王晓琴 1 , 　陈其和 2 , 　温彩红 1
(1. 内蒙古医学院 药学院 ,内蒙古 呼和浩特 010059;2.内蒙古师范大学)
　　摘　要:目的:探索狭叶杜香挥发油的提取分离方法 , 为其进一步开发利用提供科学依据。方法:研究了超
临界流体提取法(SFE)及水蒸气蒸馏法(SD)所得杜香挥发油的收率及组分变化 , 并采用 GC -M S联用技术进行
分析 。结果:SD法收率为 1. 54%, SFE法收率为 1. 72%。从 SFE法所提取的杜香挥发油中共鉴定出 29种成分 ,
从 SD法所提取的杜香挥发油中共鉴定出 25种成分 ,其中有 23种成分为共有成分。结论:超临界流体提取法是
提取杜香挥发油的理想方法。
关键词:狭叶杜香;超临界流体提取法;水蒸气蒸馏法
中图分类号:R 285　　　　　文献标识码:A　　　　　文章编号:1004 - 2113(2006)05 - 0414 -03
THE STUDY OF EXTRACTIONMETHODSOF
THE VOLATILE O IL OF LEDUM PALUSTRE
CHEN Q i - xiu ,WANG X iao - qin, CHEN Q i- he, e t a.l
(D epartm ent of Pharmacy, InnerMongolia Med ical College, Hohhot 010059China)
　　Abstract:Objective:To explore the extraction and separation methods of the vo latile o il of Le-
dum pa lustre , and prov ide scientific basis for fu rthe r developmen t and use. Methods:We compared
the y ie ld and component change of the vo la tile oil o f Ledum pa lustre by supercritical -CO 2 flu id ex trac-
tion (SFE)and by steam d istillation (SD)respective ly , and the vola tile o il has been analyzed qua lita-
tive ly and quantitative ly by GC -M S. Results:The yie ld o f SD and SFE was 1. 54% and 1. 72% re-
spective ly. The vo latile o il of Ledum palustre extracted by SFE had been identified 29 components , and
the vo latile o il of Ledum palustre extracted by SD had been identified 25 components, in wh ich 23 com-
ponentsw ere common ingred ients. Conclusion:The results suggested that extrac tion of vo latile oil
from Ledum palustre by SF - CO2 is more sa tisfactory.
Key words:Ledum palustre;supe rcritical-CO 2 fluid ex traition;steam distilla tion
　　狭叶杜香(Ledum pa lustre L. var. angustum N.
Busch)为杜鹃花科杜香属植物[ 1] 。除根部外 ,狭
叶杜香的嫩枝和叶中均含有挥发油 ,其挥发性成分
已有初步的研究报道 [ 2] 。有止咳祛痰 、平喘 、扩张
血管 、降压 、抑制真菌及止痒的功能 ,主治急慢性气
管炎 、皮肤病 、流感 、咳嗽等 [ 3] 。
我们从内蒙古根河市原始林区采集了狭叶杜
香 ,经中草药教研室庞秀生教授鉴定为狭叶杜香
(Ledum pa lustre L. var. angustum N. Busch),对其
挥发油的提取方法进行了比较分析 。
414 Acta AcadM ed NeiMongol　Oct. 2006　Vol. 28　 No. 5DOI牶牨牥牣牨牰牫牬牫牤j牣cnki牣issn牣牪牥牴牭牠牭牨牪x牣牪牥牥牰牣牥牭牣牥牨牱
1　仪器与试剂
国产 HA221 -50 - 025型超临界提取装置;
HP - 6890GC /5973M S气 -质联用系统。
烘箱:50 ℃ (0m in), 3℃ /m in to 180 ℃;In-
jec to r:240 ℃, Interface:280 ℃
柱流:Helium at 1. 2mL /m in;
色谱柱 HP -5MS, 0. 25mm ×30m ×0. 25μm
So lven tDe lay :4. 00m in;
EI:70eV , MSQuad:150℃ , MS Source:230℃
Ion Source vo ltage:70eV , Scan range:18 - 500
2　方法与结果
2. 1　狭叶杜香挥发油的提取
狭叶杜香挥发油水蒸气蒸馏的提取 (SD):取
药材 50g,粉碎 ,过 40目筛 ,按《中华人民共和国药
典》2000年版一部的方法用水蒸气蒸馏法提取挥
发油。连续蒸馏 8h,至挥发油体积不再增加为止 ,
收集挥发油 。
狭叶杜香挥发油超临界 CO2提取 (SFE):将
50 g药材过 40目筛 ,投入 0. 5L提取釜中 。当提取
釜温度达到 40℃,分离Ⅰ的温度达到 50℃,分离 Ⅱ
的温度为 35℃时 ,打开 CO 2气瓶 ,当提取釜压力达
20MPa,分离Ⅰ压力为 10MPa,分离Ⅱ压力为 6MPa
时 ,开始循环提取 , CO 2流量为 30L /h左右 ,提取
2h后接取挥发油 ,挥发油用正己烷溶解稀释后供
GC -MS分析用 。
2. 2　收率的比较
SD法收率为 1. 54%, SFE法收率为 1. 72%。
2. 3　GC -MS分析结果
取 SFE和 DS两种方法所得杜香挥发油进行
GC -MS检测 ,对每个色谱峰的化合物给出特定的
质谱峰(见图 1, 2)。
经计算机贮存信号的检索及质谱图进行解析
确定化学成分的结构 ,并测定各成分的相对百分含
量。结果见表 1。从 SFE法所提取的杜香挥发油
中共鉴定出 29种成分 ,从 SD法所提取的杜香挥
发油中共鉴定出 25种成分 ,其中 ,有 23种成分为
共有成分。 SFE法所提取的杜香挥发油中主要含
有龙脑 、1 -异丙基二环 [ 3. 1. 0] - 2 -己烯 - 4酮 、
反式 -松香芹醇 、香橙烯 、对 -伞花烃 、桃金娘烯醛
等。而 SD法以 α- thujenal 、4 -松油醇等为主 。
两种提取方法在挥发油成分及含量上均存在一定
差异 。这是由于 SD法提取过程温度高 ,为一开放
系统 ,其过程易造成对热不稳定及易氧化成分的破
坏 ,而 SFE法提取过程温度低 ,系统密闭 ,可避免
小分子易挥发的物质的破坏 ,更能真实地反映药材
中的化学组分。
2. 4　结果:
本研究结果表明 , SFE法与 SD法相比具有提
取时间短 ,收率高 ,活性组分含量高的优点 ,确是提
取杜香挥发油的理想方法 。
表 1　狭叶杜香挥发油 GC -M S联用色谱分析
Tab 1　GC -M S com pa rison o f essen tial o il from Ledum Palustre
No. com pound　　　　　　 content (%)
SFE SD
No. com pound　　　　　　 con tent (%)
SFE SD
1 α- phe llandrene 0. 279 0. 413 16 sabina ke tone 1. 342 6. 569
2 cam phene 0. 155 ——— 17 bo rneo l 20. 747 1. 359
3 β - phe llandrene 3. 210 3. 020 18 4 - terp ineno l 0. 874 7. 595
4 β - p inene 0. 105 0. 100 19 α- thu jenal 0. 518 26. 862
5 α- phe llandren 0. 298 0. 635 20 α- terpineo l 0. 908 ———
6 +[ - 4 - ] carene 2. 187 1. 296 21 my rtena l 0. 842 ———
7 p - cymo l 5. 000 3. 566 22 1R -myrtena l 4. 621 0. 877
8 β - phe llandrene 0. 514 0. 641 23 1 - R pinene ——— 1. 549
9 α- p inene 0. 286 ——— 24 c is - pipe rito l 9. 050 ———
10 3 - ca rene 3. 812 2. 015 25 p - cum eno l 2. 715 1. 890
11 cisβ - terpineo l+ 0. 198 3. 201 26 1, 3 -phenyl -2 -butanone 4. 844 2. 896
12 [ - 4 - ] carene 1. 418 ——— 27 bo rny l aceta te 2. 299 3. 869
13 B icyclo[ 3. 1. 0] 13. 658 15. 212 28 cum ino l 4. 826 1. 515
hex - 3 - en - 2 - one, 5 29 o - lsopropy lpheneto le 1. 138 0. 962
-(1 -m ethylethy l) - puregone 30 1, 4 - p -m enthadien - 7 - ol 0. 507 1. 473
14 puregone ——— 0. 891 31 arom adendrene 5. 664 4. 815
15 trans - pinocarveo l 6. 591 1. 794
415 内蒙古医学院学报　2006年 10月　第 28卷　第 5期
3　讨论
狭叶杜香挥发油具有较强的生理活性 ,其传统
提取方法为 SD法 。 SFE法是目前国际上兴起的
一种先进的分离工艺 。超临界流体具有和液体相
近的密度 ,扩散系数为液体的 10 ～ 100倍 ,对物料
有较好的渗透性和较强的溶解能力 。本研究比较
了 SFE法及 SD法所得杜香挥发油的收率及组分
变化 ,结果表明 SFE法尤其适用于热敏性天然物
质的提取。本实验所用的 CO 2为食品级 ,故所得
的挥发油无毒 、无有机溶剂残留。
参考文献
[ 1]中国科学院北京植物研究所.中国高等植物图鉴(第三
卷)[M ] .北京:科学出版社 , 1974:24
[ 2]赵德修 ,王华亭 、吴承顺等. 狭叶杜香挥发油成分的初
步研究 [ J] .植物学报 , 1987;29(2):189 - 192
[ 3]徐志远等. 长白山植物药志 [M ] . 长春:吉林人民出版
社 , 1980:863
(责任编辑:程立新)
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