全 文 ：苏 州医 学院学报 1 9 89年 第 9卷第 1期
示波极谱法测定白麻 中的微量铜
苏州医学院化学教研室 周 幼 宝 刘建成 李 惠珍
罗布麻是一种多年生宿根草本植物 , 属
夹竹桃科 。 自 19 81 年以来 , 对红 麻进行成
份分析及各种药理和临床研究 。 最近又对白
麻进行研究 , 发现白麻和红麻有相似的药理
作 用 。 目前 己有人测定红麻中的微量元素 ,
并探讨微量元素含量与药理 、 临床作用之间
的关系 。 但对 白麻中的微量元素的测定未 见
报道 。
测定微量铜 的方法很多 , 常用的有原子
吸收法 、 分光光度法 「 ’ · ’ 〕 、 电分 析法 〔 ’ · 礴 ’
等 。 本文应用单扫描示波极谱法 〔 ’ 〕 测 定 白
麻 中微量铜 , 排除了植物中大量铁 的存在对
测定的干扰 。 方法简便 , 灵敏度高 , 回收满
意 。 铜含量在 o 一 5 0 0 n g / 10 m l之间 , 峰高
与浓度呈线性关系 。 对标准参考物质桃叶进
行测定 , 结果误差为 1 . 5 % 。 本法可用于植
物中微量铜的测定。
材 料 和 方 法
一 、 仪器 J P 一 2 型示波极谱仪
二 、 试剂 1 %钦铁试剂 , 2 0 %乙二胺 ,
0
.
l m o l / L 硝酸钱 , 铜离子标准溶液 ( l m g
/ m t
, 上海爱建现成试剂厂 , 上海测试技术
研究所监制 ) 。
三 、 实验方法 取经消化处理后的试样
10 m l
, 加 20 % 乙二胺 l m 位, 在电炉上煮沸 5
m i n
, 冷却 , 然后稀释至 50 m l 。 用干滤纸将
溶液过 滤 , 弃去最初的滤液 。 吸取滤液 5 m l ,
加 1 %钦铁试剂 l m 一, 0 . l m o 一/ L 硝酸铁 1
m l
, 水 3 m l , 棍合均匀 , 在示波极谱仪上 以
一
3
.
0 V ( v s
、
s C E ) 为起始 电 位 , 进行
二阶导数极谱波的 测定。 在一 0 . 4 9 V ( v s 、
S C E ) 处铜有一灵敏的极谱吸附波。
实 验 结 果
一 、 峰高与浓度的关系 在底 液中加入
不 同量的标准 铜溶液 , 测定峰高与浓度的关
系 。 实验表明 , 铜含量在0 一 50 0n g / 10 耐之
间 , 峰高与浓度呈直线关系 。
二 、 方法的准确度 对标准参考物质桃
叶 ( 中国科学 院西北植物研究所 、 环境 化学
研究所提供 )进行铜含量测定 , 8 次测定结果
的均数 土标准差 为 10 . 56 士0 . 3 2 p pm , 理论
值 1 0 . 4 士 1 . 6 p p m 。 实验表明方法准确度良好 。
三 、 干扰的排除 实验发现样品 中如果
有较大量的铁存在 , 会干 扰铜的测定 。 由于
中草药中一般含铁量较高 , 所以对 测铜有影
响 。 我们应用乙二 胺分离的方法 , 在试样电
加入 乙二胺 , 煮沸后 , 大量铁生成沉淀 , 过
滤分离 , 可排除铁的干扰 ( 见表 1 ) 。
四 、 回收率试验 在含一 定量铜的试样
中 , 加入一定量的铜标准 溶液 , 进行 回收 实
验 , 结果 见表 2 。
五 、 样品测定结果 精密称取 白麻醇溶浸
膏粉 0 . 1 9 于 50 m l锥形瓶中 , 加硝 酸 3 叫 ,
室温下放置过夜 。 然后再加 1 m l高氯酸 , 3
m l硝 酸 , 加热至呈无色透明状 态 , 再小心
加热至溶液近干 。 冷却 , 加 1 m l m ol / 1盐
酸 , 溶解 , 再加热至近干 。 加 1 m l 0 . s m o l /L
盐酸 , 加热至溶解 , 最后转移至 50 m l 容 量
瓶中 , 加水至刻度 。 取一定量消化 后的试样
溶液 , 按实验方法进行铜的测定 , 扣除空 白
值 , 用标准加入法计 算含量 。 结果测定 7 次
的均值 士标准差为 0 . 176 士 0 . 0 0 45 拼澎 g ,变异
系数 2 . 5 % 。
讨 论
一 、 对于植物样 品的前处理 , 加硝酸后
需放置过夜 , 然后再加高 氯酸 、 硝酸 , 加热
时 , 反应比较平稳 。 我们发现如果不放置过
夜 , 加热 时反应过于剧烈 , 致使样品溅出。
n0 899ù q乙一ó 0 9 20 3产 ao8 29峰 高 (格 )
巧 m i n后 再 测 定 的 峰 高 (格
3 2
.
0
3了 。 O
3 2
.
0
36
.
0
1 3
.
0
6 3
。
0
取桃叶样品液 0 . 5m l , 按实验方法测定
表 2 铜的回收实验结果
编号 本底含铜量 加入铜量 测得铜量 回收率
( 召 g ) ( 召 g ) ( “ g ) ( % )
八Oné Jqtl9185
O口门809自2八JnJ2臼今é0 . 2 1 6
0
.
2 1 6
0
.
2 1 6
0
.
1 3 0
0
.
2 5 0
0
.
2 5 0
0
.
2 5 0
0
.
2 5 0
O
.
O
。
, .19自臼」
二 、 由于植物样品中一般 含铁量较高 ,
对测铜有影响 , 实验发现 如不 除铁 , 在 测定
过程中 , 随着时间的变化 , 峰高逐渐变大 ,
而且不稳定 。 因此在 测定前必须 除铁 , 消除
干 扰。
三 、 本 法应用 乙二胺除铁 , 操作过程 中
增加 了过滤的步骤 , 是否能加某些掩蔽剂来
排除铁的干 扰 , 有待进一步研究 。
参 考 文 献
1
. 袁有宪 。 铜 ( )I 一 向红亚铜灵 一 曲拉 通 X -
10 0 体系析相法测定天然水中痕量铜 分析化
学 1 9 8 5 : 1 3: 8 9 5
2
.
N a k a n o 5
.
C a t a ly t ie d e t e r m i n a t io n o f u lt r a
-
t r a e e a m o u n t s o f e o P P e r ( 1 ) b y t h e o x id a
,
t i v e c o u p l i n g er a c t io n o f 3
一
m e t h y l b e n z o rh i a
-
z o li n
一
2
一 o n e h y d r a z o n e w it h N N
一
d im e t h y
-
la n il in e
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M ik
r o e h im A c 切 1 9 8 5 ; 1 : 4 5 5
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4
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M i w a T
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D i f f e r e n t ia l P u lse a n o d ie
-
s t r iP P i n g v o lta m m e t r y o f c o p P e r w i th a
e h e m ie a ll y m o d i f ie d g la s s y [ v it r e o u s
一
] e a
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-
b o n e le c t r o d e
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A n a l C h im A e t a 1 9 8 5 ; 1 6 0 :
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5
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中的应用 分析化学 1 9 8 3 : 1 1 : 4 4 8
19 8 8 年 5 月 1 2 日 收稿
胆源性胰腺炎发病机理探讨
苏州医学院附属第一医院普外科 昊浩荣等 。
中华实验外科杂 志 1 9 8 5 : 5 ( 3 ) : 一2 7
本文采用 85 只大 白鼠制成胆汁返流性胰
腺炎模型 , 并总结 1 39 例胆源性胰腺炎患者
的临床 资料 , 藉 以探讨其发病机理 。 作者认
为 : 急性胰腺炎与胆道疾病关系甚为密切 。
本组实验动物早期 发现毛细血管损 害并有细
胞超微结构改变 , 随着时间推延 , 病变明显
加重 。 继而出血 、 坏死及炎细胞浸润 。 证明
胆汁返流可导致急性胰腺炎 。 然胆源性胰腺
炎的形成 , 不仅是胆汁返流 , 且与胆总管十
二指肠段解剖 、 生理改变 、 胆石迁移 、 饮食
等多因素有关 。 而 共同通路是胆汁返流的先
决条件 。