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NMR光谱法定性、定量分析婆婆纳叶布氏菊精油中的活性成分



全 文 :0. 555 mmol /L; 90℃加热 50 min可增至 0. 515
mmol /L。在 200℃加热 , WGSE和 PGSE中的总酚
类则明显下降。不同热处理后 , WGSE和 PGSE的
RSA明显增强。 WGSE在 100℃加热 60 min后 ,
RSA从 63. 16% 增至 76. 31% ; 在 150℃加热 40
min,可增至 83. 91% 。 PGSE在 50℃加热 120 min,
RSA增至 78. 19% , 100 ℃加 热 10 min,增 至
82. 94% ,但在 200℃加热的 WGSE和 PGSE,其
RSA明显下降。 不同的热处理还使 GSE的还原能
力明显增强: WGSE在 50℃加热 90 min,其还原能
力从对照组的 (吸光度值 ) 0. 776增至 0. 852,在
100℃加热 60 min可增至 0. 882,在 150℃加热 40
min可增至 0. 865; PGSE在 50℃加热 120 min,其
还原作用增至 0. 839, 100℃加热 10 min可增至
0. 822;而在 200℃加热的 2个提取物 ,其还原能力
明显下降。 加热与不加热的 WGSE中酚类化合物
的种类略有不同: 在 150℃加热 40 min的 WGSE
中 ,新发现一些低分子量的酚类化合物 ,如壬二酸、
3, 4-二羟基苯甲酸和O-肉桂酸。与未加热的对照组
相比 ,在 100℃加热 10 min的 PGSE中的亚油酸和
棕榈酸的量增加了 3. 3和 2. 5倍。不同热处理还明
显影响儿茶素和咖啡因的量 ,尤其是 PGSE在 100
℃加热 60 min和WGSE在 150℃加热 40 min,其中
的 儿茶素 酸酯从未加热的 0. 36分别增至 1.
47、 2. 01 mg /mL,总儿茶素分别增至 3. 18、 3. 75
mg /mL(相对于未加热时的 2. 32 mg /mL)。加热的
PGSE,其咖啡因的量也由 0. 69增至 0. 96 mg /mL。以
上结果表明 ,热处理葡萄籽能释放出酚类化合物 ,且
增加提取物中活性成分的量。 葡萄籽的加热条件和
物理性状能影响其提取物的抗氧化活性。
(周 静摘 李惠芬校 )
250  NMR光谱法定性、定量分析婆婆纳叶布氏菊
精油中的活性成分 〔英〕 /Riv ero-Cruz B…∥ J Nat
Prod. -2006, 69( 8) . -1172~ 1176
  婆婆纳叶布氏菊 B rickel ia veronicaefolia是生
长在墨西哥橡树林和松树林中的一种苦味灌木。 该
植物地上部分广泛用于治疗胃痛、胆绞痛、消化不
良、关节炎、局部炎症和传染病等。 作者开发了 1个
合适的质量分析方法 ,以建立对具有良好解痉作用
的有效部位——精油的定性与定量方法。
分析中使用了该植物 4个批次的样品Ⅰ 、Ⅱ 、
Ⅱ a、 Ⅲ。 以 GC-M S法分析该植物精油: 使用
Hew let t-Packard 5989A分光计 , HP-5M S GC柱
( 30 m× 0. 31 mm) ,柱温 70~ 250℃ ,升温速率
20℃ /min,氦载气 ,用氯仿 ( 1 mg /mL)制备样品溶
液 ,进样 1μL。 NMR测定:样品由 50. 0 mg精油、 0.
8 m L CDCl3和 100μL内标物制备 ,并将其移至 5
mm NMR管。 采用标准的 s2pul序列、 45 deg脉冲
( 9. 0μs) ,弛豫延迟 1 s,谱宽 4 505 Hz,在 64 K数据
点的获得时间 3. 636 s,每个样品扫描 256次且分析
时间约 21 min,数字解析在 0. 4 Hz。分析结果显示 ,
精油中的主要 7个化合物 ,即苯甲基 -2, 6-二甲氧基
苯甲酸酯 ( 1)、 2-羟基苯甲基-2′-甲氧基苯甲酸酯
( 2)、母菊 ( 3)、β -石竹烯 ( 4)、大根香叶烯 D( 5)、双
环吉玛烯 ( 6)和β-桉叶油醇 ( 7) ,约占精油的 86% 。其
中第Ⅱ批样品中的化合物 1~ 3和 5用 HPLC法分
离。 GC-M S分析Ⅰ 、Ⅱ a、Ⅲ批次的药材显示 ,化合物
4~ 7是精油中的主要组分 ,但在该条件下 ,精油中倍
半萜类化合物性质不稳定且不断挥发 ,致使分析方
法难以对精油进行严格的定量分析。而NM R光谱法
在无需分离精制的条件下能够用于粗提物、精油及
食品中单一化合物的定量分析。 故作者开发了此
1H-NM R法对化合物 1~ 7进行分析 ,且用化合物 1
和 4对该方法进行校验。 通过对不同批次药材的
1H-NM R图谱分析可知 ,同一样品图谱重现性好 ,不
同样品之间 7个主要成分显示出良好特征性和确定
的共振关联性。在对该方法的考察中 ,以 1, 4-二甲基
苯为内标物 ,化合物 1和 4分别在 0. 05~ 0. 5、 1. 3~
13. 0 mg /mL呈良好线性关系 ,线性参数 (r2 )分别高
于 0. 997和 0. 998,通过考察这两个化合物的加样回
收率确证了 1H-NMR分析方法的准确性。另外 ,通过
测定化合物 1和 4在 3个批次药材 ( NM R特征至少
在连续 3天内保持不变 )验证了该方法的重现性。采
用该方法测定了不同批次药材中 7种主要成分的
量。总之 , NMR光谱法用于婆婆叶布氏菊精油中的
主要化合物 ,灵敏、准确 ,优于经典的色谱法 ,也满足
了植物药质量控制国际化的要求 ,从而为该药的市
场流通提供了质量标准。
(马丽娜摘 )
251 同时测定市售黄花蒿及选育品种提取物中的
青蒿素与黄酮类化合物 〔英〕 /Bilia A R… ∥
Phytomedicine. -2006, 13( 7) . -487~ 493
  黄花蒿 Artem isia annua L.的主要活性成分为
青蒿素 ,含量较低 ,而其中的某些黄酮类化合物可促
214 国外医药·植物药分册   2007年第 22卷第 5期