全 文 ：收稿日期:2007-09-14;　修订日期:2008-02-20
基金项目:国家自然科学基金(No.30560190)
作者简介:美丽万·阿不都热依木(1960-),女(维吾尔族),新疆乌鲁木齐
人 ,现任新疆医科大学教授 ,硕士生导师 ,主要从事天然药物研究工作.
维药老鼠瓜不同部位中白花菜苷的含量测定
美丽万·阿不都热依木 1 , 姜丽娟1 ,阿吉艾克拜尔·艾萨 2
(1.新疆医科大学药学院 ,新疆乌鲁木齐 830054;
2.中科院新疆理化技术研究所 ·新疆植物资源化学重点实验室 ,新疆 乌鲁木齐　830011)
摘要:目的 测定维药老鼠瓜不同部位中白花菜苷的含量。方法 高效液相色谱 HPLC定量分析法 , 色谱柱为 Phnomenex
ODS柱(4.6 mm×250 mm, 5μm);流动相为甲醇 -0.002mol· L-1氯化钾溶液(15∶85);流速 0.8 ml· min-1;检测波
长 224 nm;柱温 25℃。结果 白花菜苷在 1.96 ～ 58.8μg· ml-1范围内呈现良好的线性关系 (r=0.999 9),回归方程为:
Y=13 685.4X-109.1, 平均回收率为 96.3% (RSD=2.0%)。结论 该法简便 、准确 、重复性好 , 对老鼠瓜药材的鉴别和
质量控制有一定的意义 。
关键词:老鼠瓜;　白花菜苷;　高效液相色谱法
中图分类号:R284.1;R291.5　　文献标识码:A　　文章编号:1008-0805(2008)09-2084-01
DeterminationofGlucocapparininCapparisspinosaL.
MEILi-wan·abdrym1 , JIANGLi-Juan1 , HajiAkber·AISA2
(1.SchoolofPharmaceuticalSciences, XinjiangMedicalUniversity, Urumqi830054, China;2.XinjiangTech-
nicalInstituteofPhysicsandChemistry, ChineseAcademyofSciences, Urumqi830011, China)
Abstract:ObjectiveTodeterminethecontentofglucocapparinindifferentpartsoftheCapparisspinosaL.collectedfromTur-pan.MethodsHPLCassaywasappliedasthequantitativeanalysis.ChromatographicconditionsindudedPhnomenexODS(4.6
mm×250 mm, 5 μm)columnandthemobilephaseconsistingofmethanol/0.002mol· L-1KClsolution(15∶85).Theflow
ratewas0.8 ml· min-1 , andthedetectionwauelengthwas224nm.ResultsAgoodlinearrangingoftheglucocapparinwas1.96
～ 58.8 μg· ml-1.Withinthelinearrangeshowedgoodlinearrelation(r=0.999 9), Y=13 685.4X-109.1 andtheaverage
recoverieswere96.3% (RSD=2.0%).ConclusionThisissimpleandaccuratetodetermineglucocapparin, whichwilbe
helpfultoqualityassessmentofCapparisspinosaL.
Keywords:CapparisspinosaL.;　Glucocapparin;　HPLC
　　老鼠瓜 CapparisspinosaL.为白花菜科山柑属植物 ,又名槌果
藤 、刺山柑 、野西瓜。在我国主要分布在新疆 、甘肃和西藏 [ 1] 。
其味辛苦 , 性温 ,具有祛风 、散寒 、除湿 、止痛 、调经 、消肿的作用。
维吾尔医用老鼠瓜治疗风湿性关节炎和痛风。 现代药理学研究
表明 , 老鼠瓜水提物具有保肝 、降糖 、降血脂 、抗菌和清除自由基
等作用。白花菜苷是老鼠瓜的主要成分 [ 2 , 3] 。本实验建立白花
菜苷高效液相色谱分析方法 , 并以此为基础 , 测定了产自新疆吐
鲁番的老鼠瓜的不同部位中该成分含量。
1　仪器与材料
SHIMADZULC-20A高效液相色谱仪(日本岛津公司),
SHIMADZUSPD-M20A紫外检测器(日本岛津公司),电子分析
天平(德国 Sartorius公司), KQ-20KDE高功率数控超声波清洗
器(昆山市超声仪器有限公司)。
白花菜苷对照品(自制 ,纯度为 99.5%)。 甲醇和乙腈为色
谱纯 , 其它试剂均为分析纯 ,水为重蒸馏水。
老鼠瓜药材于 2007-06采集于新疆吐鲁番地区 , 经中科院
新疆生态与地理研究所标本馆克里木研究员鉴定为白花菜科山
柑属植物老鼠瓜 CapparisspinosaL.。药材于 100℃干燥 4h,粉碎
过 40目筛后 ,置干燥器内备用。
2　方法与结果
2.1 　色谱条件 PhnomenexODS柱(4.6 mm×250 mm, 5 μm);
流动相 0.002 mol· L-1氯化钾溶液(15∶ 85);流速 0.8 ml·
min-1;检测波长 224nm;柱温 25℃。
2.2 　供试品溶液的制备 取样品 0.1 g,精密称定 , 置于 25 ml
容量瓶中 ,精密加入 15%甲醇 25ml,称定重量 , 超声提取 30min,
放至室温 ,用 15%甲醇补足减失的重量 , 摇匀 , 过滤 , 取续滤液
5ml,用 15%甲醇定容至 25ml, 备用。
2.3　对照品溶液的制备 精密称定干燥至恒重的白花菜苷对照
品 9.8mg, 用 15%甲醇溶解于 50 ml容量瓶中 ,定容 , 摇匀 , 即得
每毫升含 196 μg白花菜苷的对照品溶液。
2.4　线性范围考察 精密吸取 196 μg· ml-1的对照品溶液 0.1,
0.5, 1.0, 1.5, 2.0, 2.5, 3.0 ml置 10 ml量瓶中 , 用 15%甲醇稀释
并定容 , 配制成浓度分别为 1.96, 9.80, 19.60, 29.40, 39.20,
49.00, 58.80 μg· ml-1的对照品溶液。进样 10 μl, 以色谱峰面
积为纵坐标 ,浓度 (μg· ml-1)为横坐标 ,作图 ,求得的回归方程
为:Y= 13 685.4 X-109.1 , 表明对照品溶液在 1.96 ～ 58.8 μg
· ml-1范围内呈现良好的线性关系 (r=0.999 9)。
2.5 　精密度实验 精密吸取同一供试品溶液 , 重复进样 6次 , 记
录峰面积 ,峰面积积分值的平均值为 237 235, RSD为 0.53%。
2.6　重复性实验 取同一批样品 , 按照拟定方法平行制备 6份供
试品溶液 , 测定白花菜苷含量 , 结果平均含量为 20.4 mg· g-1 ,
RSD为 1.3%。
2.7　稳定性实验 精密吸取同一白花菜苷对照品溶液 , 在室温
下放置 0, 2, 4, 6, 8, 10 h, 分别进样 ,进样量相等 , 记录其 HPLC峰
面积 , RSD为 0.9%。表明对照品溶液在室温下放置 10 h内
稳定。
2.8 　回收率实验 精密称取已测得含量的样品 0.1g, 分别精密
加入白花菜苷对照品溶液(含白花菜苷 1.960 mg), 按照样品的
提取方法 ,进行供试液的制备 , 测定并计算加样回收率。结果见
表 1。
2.9 　样品的测定 称取不同来源老鼠瓜药材粉末约 0.1g, 分别
精密称量。按照供试液的制备方法制备样品 , 用 0.5 μm微孔滤
膜过滤 ,精密吸取对照品和样品供试液 10μl, 注入 HPLC仪进行
·2084·
时珍国医国药 2008年第 19卷第 9期 LISHIZHENMEDICINEANDMATERIAMEDICARESEARCH 2008VOL.19NO.9　
分析 , 以外标法测定并计算老鼠瓜药材中白花菜苷的含量。样品
的测定结果见表 2。
表 1　白花菜苷加样回收率实验测定结果
序号 样品含量m/mg
测得总量
m/mg
回收率
(%)
平均回收率
(%)
RSD
(%)
1 2.039 3.993 99.7
2 2.039 3.911 95.5
3 2.039 3.895 94.7 96.3 2.0
4 2.040 3.912 95.5
5 2.040 3.926 96.2
　　白花菜苷对照品加入量均为 1.960mg;n=5
表 2　老鼠瓜不同部位中白花菜苷含量测定结果
mg· g-1
部位 含量
花 31.7
花蕾 9.9
叶 20.4
茎 15.2
根 13.4
果实 35.2
　　n=2
3 　讨论
实验了甲醇 -水 、乙腈 -水为流动相的不同配比 , 考察了老
鼠瓜中各成分的分离情况 , 结果表明 , 采用甲醇 -0.002 mol·
L-1氯化钾溶液(15∶85)的比例时 ,分离情况良好。
进行了不同溶剂的提取对比的研究 ,选用水 、 15%甲醇 、30%
甲醇为提取溶剂 ,实验结果表明 , 以 15%甲醇为溶剂提取的白花
菜苷的含量最高。
通过高效液相色谱方法对维药老鼠瓜不同部位中的白花菜
苷进行定量分析 ,进一步证明了作者所采用的这一方法的合理性
和通用性。本实验建立的测定方法简便 、快速 、干扰少 , 结果准
确 , 适用于老鼠瓜中白花菜苷的分析测定 , 为老鼠瓜的质量检测
和控制确立了依据。
参考文献:
[ 1 ] 　新疆植物志编辑委员会.新疆植物志 ,第 2卷第 2分册 [ M] .乌鲁
木齐:新疆科技卫生出版社 , 1995:35.
[ 2 ] 　刘勇民.维吾尔药志 ,下册 [ M] .乌鲁木齐:新疆科技卫生出版社 ,
1999:868.
[ 3 ] 　MathausB, zcanM.Glucosinolatecompositesofyoungshootsand
flowerbudsofcapers(capparisspecies)growingwildinTurkey[ J] .
AgricFoodChem, 2002, 50(25):732.
制剂与炮制
收稿日期:2008-01-21;　修订日期:2008-05-20
基金项目:国家科技支撑 “十一五”计划项目(No.2006BAI106A01)
作者简介:田成旺(1978-),男(汉族),山东泰安人 ,现任天津药物研究院
助理研究员 ,硕士学位 ,主要从事中药新药的研究与开发工作.
周氏回生丸的质量标准研究
田成旺1 , 张铁军 1 , 马晓杰 2 , 唐　铖3
(1.天津药物研究院 ,天津　300193;　2.天津中医药大学 ,天津　300193;
3.天津医科大学 ,天津　300193)
摘要:目的 建立周氏回生丸的质量标准 , 包括定性鉴别和定量含测两部分。方法 采用 TLC法对丁香 、木香 、檀香 、麝
香 、甘草 、山慈姑进行定性鉴别;采用高效液相色谱法对制剂中没食子酸的含量进行定量测定。结果 在 TLC色谱中能检
测出丁香 、木香 、檀香 、麝香 、甘草 、山慈姑 6味药材;建立的含量测定方法中 ,没食子酸的线性范围为 9.16 ～ 91.6 μg/ml,
平均回收率分别为 99.3%。结论 所建立的定性 、定量方法准确可行 ,重复性好 , 可作为周氏回生丸的质量标准。
关键词:周氏回生丸;　质量标准;　薄层色谱;　高效液相色谱;　没食子酸
中图分类号:R284.1　　文献标识码:A　　文章编号:1008-0805(2008)09-2085-03
StudiesonQualityStandardofZhoshihuishengPils
TIANCheng-wang1 , ZHANGTie-jun1 ,MAXiao-jie2 ,TANGCheng3
(1.TianjinInstituteofPharmaceuticalResearch, Tianjin300193, China;2.TianjinUniversityofTraditional
ChineseMedicine, Tianjin300193, China;3.TianjinMedicalUniversity, Tianjin300193, China)
Abstract:ObjectiveToestablishthequalitystandardofZhoshihuishengPillsincludingqualitativeanalysisandquantitative
measurement.MethodsFlosCaryophyli, RadixAucklandiae, LignumSantaliAlbi, Moschus, RadixetRhizomaGlycyrrhizae,
pseudobulbuscremastraeseupleioneswerequalitativelyanalyzedbyTLC.GalicacidwasquantitativelymeasuredbyHPLC.Re-
sultsFloscaryophylli, radixaucklandiae, lignumsantalialbi, moschus, radixetrhizomaglycyrrhizae, pseudobulbuscremastraeseu
pleionescouldbeidentifiedbyTLC.Thelinearrelationshipwasintherangeof9.16 ～ 91.6μg/mlforgallicacid, andtheaver-
agerecoverywas99.29%.ConclusionThismethodisaccurateandhighlyreproducible.Itcanbeusedforthequalitycontrolof
Zhoshihuishengpils.
Keywords:ZhoshihuishengPil;　Qualitystandard;　TLC;　HPLC;　Gallicacid
　　周氏回生丸是由五倍子 、沉香 、檀香 、麝香 、丁香 、千金子霜 、
六神曲 、冰片 、红大戟 、朱砂 、甘草 、山慈姑 、雄黄等 14味中药组成
的复方制剂 , 具有祛暑散寒 、解毒辟秽 、化湿止痛的功效 , 用于寒
霍乱 、干霍乱 、痧胀。质量标准收载于 1998年部颁标准 (WS3-
B-3235-98)中。在原标准和相关文献报道的基础上 [ 1 ～ 4] , 本
研究采用 TLC法对周氏回生丸中的丁香 、木香 、檀香 、麝香 、甘
草 、山慈姑等主要药味进行定性鉴别 , 同时采用 HPLC法对制剂
中的没食子酸含量进行测定 ,为该制剂的质量控制提供保证 。
1　仪器与试药
Dionex高效液相色谱仪 , UVD 170U, Chromeleon色谱工作
站;电子天平(METTLERTOLEDO);超声仪(AutoscienceAS3120,
·2085·
LISHIZHENMEDICINEANDMATERIAMEDICARESEARCH 2008VOL.19NO.9 时珍国医国药 2008年第 19卷第 9期