全 文 ：临床医药文献杂志
Journal of Clinical Medical
2015 年 3 月 C 第 2 卷第 9 期
Mar. C 2015 Vol. 2 No. 91596
・基础研究・
微波加速反应系统-电感耦合等离子体-质谱法
同时测定野生山茄子中人体必需的8种微量元素含量
李翰麟
（黑龙江省七台河市食品药品检验检测与认证中心，黑龙江 七台河 154600）
【摘要】微波加速反应系统处理山茄子样品，采用电感耦合等离子体－质谱法测定样品中的钾、钠、
钙、镁、铁、铜、锌、硒8种人体所需的微量元素含量。方法快速准确，灵敏度高，8种元素的线性系数r均
＞0.9997，回收率在96.0％～102.0%，相对标准偏差＜2.0％。
【关键词】微波加速反应系统；电感耦合等离子体－质谱法；微量元素；山茄子
【中图分类号】R965.2 【文献识别码】B 【文章编号】ISSN.2095-8242.2015.09.1596.02
Microwave digestion and inductively coupled plasma - mass
spectrometry method for simultaneous determination of wild mountain
eggplant of 8 kinds of trace elements necessary for human body
LI Han-lin
(Heilongjiang province Qitaihe city food and drug inspection and Certifi cation
Center, Heilongjiang Qitaihe 154600, China)
【Abstract】The mountain eggplant samples treated with microwave digestion, the inductively coupled plasma
- mass spectrometry determination of potassium, sodium, calcium, magnesium, iron, copper, zinc, selenium content
of 8 kinds of trace elements. Method is rapid accurate, high sensitivity, linear coeffi cient of each element were greater
than 0.9997 recovery rate was between 96.7% ～ 102.0%, relative standard deviation less than 2.0%.
【Key words】Microwave digestion; Inductively coupled plasma - mass spectrometry; Trace elements;
Mountain eggplant
1 引 言
勃利特产山茄子：植物学中它归于忍冬科，忍冬属。
学名蓝靛果忍冬，又称蓝靛果、蓝果、也被当地人称为羊
奶子、黑瞎子果、山茄子果，是多年生落叶小灌木，为浆
果类果实，果汁多为鲜艳的深玫瑰色。山茄子内含6种维生
素，即维生素B1、维生素B2、维生素PP、维生素C、维生素
A、维生素E和胡萝卜素，18种氨基酸，而且它还含有钾、
钠、钙、镁、铁、铜、锌、硒8种人体必需的微量元素。山
茄子经过发酵得到的汁清香，给人以新鲜、柔和之感，长
期饮用能增强食欲、坚固牙齿、强壮筋骨、帮助消化、益
寿延年。它容易栽培，资源丰富，主要分布在我国黑龙江
省大、小兴安岭地区、吉林省长白山地区[1]，在内蒙古、四
川、西北等地也有广泛的分布。
电感耦合等离子体-质谱法（ICP-MS）是一种离子源为
等离子体的质谱型元素分析方法。该方法可以用于同时测
定样品中的多种元素，而且可与其他色谱分离系统联用，
对样品中元素价态进行分析。工作时样品被载气（氩气）
引入到雾化器系统进行充分雾化后，变成气溶胶，等离子
体的中心区域样品是以气溶胶形式存在，并在高温和惰性
真空的条件下被去溶剂进而汽化解离和电离，转化成带正
电荷的正离子，经采样锥和截取锥采集系统进入质谱仪，
质谱仪便利用四级杆质量分析器根据质荷比进行分离，检
测器便可根据元素质谱峰强度测定样品中相应元素的含
量。该项技术在分析水平上可以取代以往的无机分析技术
如电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）、石墨炉原
子吸收光谱（GFAAS）、原子荧光光谱（AFS）等，并且
该技术已经广泛应用于食品药品检验、卫生防疫、农业研
究等领域样品中的多元素同时分析。本法具有高灵敏度、
高效率、高精度的特点，样品中元素测定从微量到痕量，
尤其是痕量重金属元素的测定应用广泛。
微波加速反应系统通常是将少量的均匀样品经过各种
消解液（各种酸、部分碱液以及盐类）在封闭的容器中浸
泡后，利用微波加热的方式和增压高温的条件下使各种样
品快速溶解的湿法消化方法[2]（也有使用敞开容器微波消
解的，不予讨论）。微波加热和密闭容器增温加压反应这
两个特点，成为了微波加速反应消解系统消化快速、空白
低、消化完全的优点，但同时也带来了压力过高（可能过
压的隐患）、消化样品量小的缺点。
本文采用微波加速反应系统对样品进行前处理消化，
对微波加速反应系统条件及ICP-MS仪器条件参数进行了实
验方法研究，建立了微波加速反应系统-电感耦合等离子体-
质谱法同时测定野生山茄子中钾、钠、钙、镁、铁、铜、
锌、硒8种人体必需的微量元素的含量，为野生山茄子资源
的开发研究提供资料。
2 实验部分
2.1 试剂与仪器
电感耦合等离子体质谱仪（美国珀金埃尔默公司
NexION300X型），微波加速反应消解系统：[微波消解仪
（美国CEM公司MARS6型）-恒温消解仪（上海博通化学科
技有限公司BHW-09C-20）]，分析天平（瑞士梅特勒公司
AE-240型）。
DOI:10.16281/j.cnki.jocml.2015.09.009
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氩气（大庆雪龙，纯度不低于99.999%）；硝酸（北京
化工四厂GR）；双氧水（北京化工四厂GR），钾、钠、
钙、镁、铁、铜、锌、硒，多元素标准溶液（1000 μg/mL，
本实验室自行配置）Mg、Pb、Ce、U、Co质谱调谐液（美
国珀金埃尔默公司，10 μg/L）。实验室用水为超纯水（电
导率18.25 ΜΩ·cm）。
本实验所用材料全部采摘勃利县地区。
2.2 实验方法
2.2.1 样品前处理
精密称取山茄子粉碎样品0.3000 g，置于处理洁净的去
四氟乙烯微波消解罐中，加硝酸8 mL和双氧水1 mL使样品
与硝酸充分接触。安装好消解罐，按表1消解条件消解样
品。待样品消解完毕后取出样品消解罐，置于赶酸装置上
100°赶酸60 min，取下冷却后用超纯水转移至25 mL量瓶
中，同时做试剂空白及加标回收率实验。
2.2.2 仪器条件
样品微波加速反应系统的最佳条件见表1。
表1 微波加速反应系统条件
运行
阶段
功率
（W）
功率百分
率（%） 升温速率
压力
（kPa）
温度控制
（℃）
保持时间
（min）
1 800 100 7 2410 120 5
2 800 100 3 2410 160 10
3 800 100 4 2410 180 20
优化电感耦合等离子体质谱仪（通过使用质谱调谐
液），测定条件见表2。
表2 优化电感耦合等离子体质谱仪条件
雾化器流量(L/min) 辅助气流量(L/min) 等离子气体流量(L/min) 透镜电压 模拟电压(v) 脉冲电压(v) 电感耦合等离子体射频功率(W)
0.91 1.20 16.0 6.00 1950 950 1000
3 结果与讨论
3.1 工作标准曲线与校准曲线
钾、钠、钙、镁、铁、铜、锌、硒元素标准溶液均为
（1000 μg/L），用待测元素标准储备液以0.5％硝酸配置标准
工作工作溶液，每种元素配置3个标准工作溶液，同时用0.5％
硝酸作为空白溶液。配置的各元素标准工作溶液浓度、线性回
归方程及相关系数见表3。曲线相关系数均＞0.9997。
表3 8种元素标准工作溶液浓度、线性回归方程及相关系数
元素 工作标准溶液浓度(μg/L) 线性回归方程 相关系数r
K 1000　 3000　 5000 Y=0.02286x＋0.04886 1.0000
Ca 1000　 3000　 5000 Y=0.4418x＋0.09965 0.9998
Na 1000　 3000　 5000 Y=0.1456x＋0.06614 0.9997
Mg 1000　 3000　 5000 Y=1.0345x＋0.05056 0.9998
Fe 200　　 500　　1000 Y=0.05946x＋0.03344 0.9997
Cu 50　　　 100　　200 Y=0.03616x＋0.05123 1.0000
Zn 10　　20　　　50 Y＝0.07143x＋0.08533 1.0000
Se 5　　　10　　　 50 Y=0.1573x＋0.04832 1.0000
3.2 对山茄子人体必需的8种微量元素进行含量测定
（见表4）
表4 样品中8种微量元素含量
元素 山茄子(mg/kg) RSD
K 242.11 0.89
Ca 1463.88 0.95
Na 212.27 1.30
Mg 889.33 1.19
Fe 1540.60 1.02
Cu 4.26 0.43
Zn 24.22 0.59
Se 56.32 0.88
3.3 加标回收率实验
为验证检验方法的准确性，在山茄子样品中加标回收
率实验，各元素加标回收率实验见表5，各元素的回收率在
96.7%％～102.0%，表明建立的方法可行可靠。
表5 8种元素加标回收率实验
元素 山茄子测定值
(μg/L)
加标量(μg/L) 加标后测定值
(μg/L)
回收率(%)
K 23100 10000 32829 97.27
Ca 26100 10000 35888 97.88
Na 5220 2000 7250.2 101.51
Mg 28100 10000 37777 96.77
Fe 327 100 428.56 101.56
Cu 90.4 100 191.5 101.1
Zn 32.3 50 82.9 101.2
Se 19.7 10 29.9 102.0
4 结 论
本文采用微波加速反应系统对样品进行前处理，对微
波加速反应系统的条件及ICP-MS仪器参数进行了实验研
究，建立了微波加速反应系统-电感耦合等离子体-质谱法同
时测定野生山茄子中的人体必需的钾、钠、钙、镁、铁、
铜、锌、硒8种微量元素的含量[3-4]，实验结果表明，该方法
有良好的准确度和精密度，快速灵敏，适用于野生山茄子
中这8种微量元素的同时测定。
通过实验结果得知，野生山茄子中的人体必需的钾、
钠、钙、镁、铁、铜、锌、硒8种微量元素的中钙、铁含量
很高，特别是硒的含量比其他的植物果实含量高，是一种
值得开发的资源。
参考文献
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中微量元素含量的测定[J].广东微量元素科学,2008,(12):36-37.
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