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矿物药青礞石、煅青礞石无机元素的ICP-MS分析



全 文 :中国药房 2011年第22卷第19期 China Pharmacy 2011 Vol. 22 No. 19
青礞石(Chloriti lapis)为临床常用矿物药,应用历史悠久,
系变质盐类黑云母片岩或绿泥石化云母碳酸盐片岩[1]。始载于
《嘉 本草》。性平,味甘、咸。具坠痰下气、平肝镇惊之功效,用
于治疗顽痰胶结、咳逆喘急、癫痫发狂、烦躁胸闷、惊风抽搐[2]。
现行版《中国药典》收载含青礞石的成方制剂有儿童清肺丸、
贝羚胶囊与竹沥达痰丸,所用青礞石均为煅制品。目前市场
商品多为青礞石生品,煅制品商品极少。近年来,中药材中微
量元素与其疗效的关系日益受到关注,其所含元素的种类及含
量是中药质量评价的非常重要的基础数据[3]。矿物药作为中药
的一个重要组成部分,其安全性已引起现代社会的重视,对其中
的元素分析包括重金属及有害元素的分析显得尤为重要。本文
采用电感耦合等离子体-质谱(ICP-MS)法对不同产地的商品青
礞石、煅青礞石中的无机元素进行分析比较,为青礞石、煅青礞
石的有效性、安全性评价及质量标准制定提供科学的参考依据。
1 仪器与试药
OptimaTM 2100DV ICP-MS仪(美国 Perkin Elmer公司);
ETHOS型微波消解系统(意大利Milestone公司);DF110型电
子分析天平(常熟衡器工业公司);DHG-9 023A型电热恒温鼓
风干燥箱(苏州江东精密仪器有限公司)。
含有铝(Al)、砷(As)、钡(Ba)、铍(Be)、铋(Bi)、镉(Cd)、钴
(Co)、铬(Cr)、铜(Cu)、铁(Fe)、镁(Mg)、锰(Mn)、镍(Ni)、锑
(Sb)、锡(Sn)、钛(Ti)、钒(V)、锌(Zn)、锆(Zr)的多元素标准品溶
液(100 μg·g-1,国家有色金属及电子材料分析测试中心,GSB
04-1766-2004);Fe(GSB 04-1726-2004)、Al(GSB 04-1713-
2004)、Mg(GSB 04-1735-2004)、钙(Ca,GSB 04-1720-2004)、钾
(K,GSB 04-1751-2004)、锶(Sr,GSB 04-1754-2004)、汞(Hg,
GSB 04-1729-2004)、铅(Pb,GSB 04-1742-2004)的单元素标准
品溶液(1 000 mg·L-1,国家有色金属及电子材料分析测试中
心);工业高纯氩气(上海比欧西气体工业有限公司);70%
HNO3、36%HCl为优级纯,HF、硼酸为分析纯,水为双重蒸馏
水。
所有的青礞石、煅青礞石供试品均为实地收集或由相关
单位提供,经南京大学地质专家孔庆友教授鉴定为黑云母片
岩或绿泥石化云母碳酸盐片岩,留样保存于南京中医药大学
中药鉴定教研室。青礞石供试品来源见表1。
·中药分析与鉴定·
矿物药青礞石、煅青礞石无机元素的 ICP-MS分析Δ
刘圣金 1*,吴德康 1 #,林瑞超 2,刘训红 1,胡秋萍 1,孔庆友 3(1.南京中医药大学,南京市 210046;2.中国药品生物
制品检定所,北京市 100050;3.南京大学,南京市 210093)
中图分类号 R282.76;R931.76 文献标识码 A 文章编号 1001-0408(2011)19-1777-04
摘 要 目的:测定青礞石及其煅制品中无机元素的含量。方法:采用电感耦合等离子体-质谱法分析青礞石与煅青礞石中的无
机元素,用SPSS16.0统计软件对数据进行主成分和相关性分析。结果:检测了青礞石、煅青礞石中的25种元素,其中Si、Fe、Mg、
Al、Ca、K、Na 7种元素为两者的主要成分,累积贡献率分别达到 90.700%和 100.000%。Ti的平均含量也较高,分别达到 6.356 2
mg·g-1和5.554 6 mg·g-1。部分元素间显示出一定的相关性。煅青礞石的无机元素含量大多较青礞石的含量低。结论:本试验结
果可为青礞石药材的有效性、安全性评价及质量标准制定提供科学的参考依据。
关键词 矿物药;青礞石;煅青礞石;无机元素;电感耦合等离子体-质谱法
ICP-MS Analysis of Inorganic Elements of Mineral Medicine Chloriti lapis and Processed One
LIU Sheng-jin,WU De-kang,LIU Xun-hong,HU Qiu-ping(Nanjing University of Traditional Chinese Medi-
cine,Nanjing 210046,China)
LIN Rui-chao(National Institute for Pharmaceutical and Biological Products Control,Beijing 100050,China)
KONG Qing-you(Nanjing University,Nanjing 210093,China)
ABSTRACT OBJECTIVE:To determine the contents of the inorganic elements in Chloriti lapis and processed one. METHODS:
The inorganic elements of C. lapis and processed one were analyzed by inductively coupled plasma-mass spectrography(ICP-MS).
Main components and correlation were analyzed using SPSS16.0 software. RESULTS:25 inorganic elements were determined.
Main components were Si,Fe,Mg,Al,Ca,K,Na and cumulative rate reached at 90.700% and 100.000%. Average content of
Ti was relatively high and reached 6.356 2 mg·g-1 and 5.554 6 mg·g-1. And there were correlations among some inorganic elements.
The content of inorganic elements in processed C. lapis was lower than that of C. Lapis. CONCLUSION:The study provides a sci-
entific reference for effectiveness and safety evaluation and the formulation of quality standard of C. Lapis.
KEY WORDS Mineral medicine;Chloriti lapis;Processed Chloriti lapis;Inorganic elements;ICP-MS
Δ“十一五”国家科技支撑计划项目子课题(2006BAI55B02-13);
江苏省普通高校研究生科研创新计划项目(CX09B-282Z);江苏省老
中医药专家师承项目(2009)
*讲师,博士研究生。研究方向:中药鉴定、品质评价及质量标
准。电话:025-85811511。E-mail:13770653305@139.com
#通讯作者:教授。研究方向:中药鉴定、品质评价及质量标准。
电话:025-85811511。E-mail:wudekang2008@126.com
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China Pharmacy 2011 Vol. 22 No. 19 中国药房 2011年第22卷第19期
表1 青礞石供试品来源
Tab 1 Sample sources of C. lapis
供试品
S1
S2
S3
S4
S5
S6
S7
S8
S9
S10
S11
S12
S13
S14
S15
S16
S17
S18
S19
S20
S21
S22
S23
S24
S25
产地
河南禹州
河南
河南
陕西
未知
未知
湖北
山东
四川
山西运城
河北
河北
内蒙古乌兰浩特
浙江
河南
山东蓬莱
湖南
湖南
浙江
浙江
浙江
浙江
浙江
浙江
浙江
批号
090426
090401H
090401A
080809
090517-1
090517-2
090517-3
090517-4
090518
090520
902108101
902008201
090719
Y090402
091210
090430
0505009
090305
090529
100318-1
100318-2
100318-3
H100318-1
H100318-2
H100318-3
加工
生品
生品
生品
生品
生品
生品
生品
生品
生品
生品
生品
生品
生品
生品
生品
生品
生品
煅品
煅品
煅品
煅品
煅品
煅品
煅品
煅品
收集时间
2009-04-26
2009-05-17
2009-05-17
2009-05-17
2009-05-17
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2009-05-17
2009-05-18
2009-05-20
2009-06-19
2009-06-19
2009-07-19
2010-01-15
2010-03-01
2009-04-30
2009-04-27
2009-06-19
2010-01-15
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来源
安徽中医学院
河南聚仁中药饮片有限公司
安徽蜀中医药有限公司
商丘天龙药业有限公司
亳州市药行
亳州市药行
亳州市三义堂药业有限责任公司
安徽省亳州市药材总公司
辽宁中医药大学
山东中医药大学
北京卫仁中药饮片厂
北京卫仁中药饮片厂
吉林白城市药检所
浙江中医药大学中药饮片厂
安徽省亳州市药材总公司
青岛市药检所
天津市中药饮片厂
北京华邈中药工程技术开发中心
浙江中医药大学中药饮片厂
实验室自制
实验室自制
实验室自制
实验室自制
实验室自制
实验室自制
2 试验方法
2.1 消解液体系的优化
青礞石作为矿物药,相对于植物药较难消解,故本试验选
择不同的消解液进行消解液体系的优化,根据消解液有无残
渣和是否澄清作为消解优化的指标。最终确定加入浓HNO3
3 mL、浓HCl 6 mL、HF 2 mL、硼酸0.2 g的消解液为最优体系。
2.2 标准曲线的制备
根据供试品中待测元素的水平配制对照品溶液。依次测
定25种无机元素的系列浓度对照品溶液,以对照品浓度(c,μg·
mL-1)为横坐标,对照品峰强(I)为纵坐标,制备标准曲线,得各
元素对照品的回归方程和相关系数(r),结果见表2。
2.2.1 多元素对照品溶液的配制 精密吸取多元素标准品溶
液 0、0.25、0.5、0.75、1.0 mL,准确加入HNO3 1.8 mL,用去离子
水定容至 10 mL,分别配制成含 As、Ba、Be、Cd、Co、Cr、Cu、
Mn、Ni、Sn、Ti、V、Zn、Zr等元素浓度均为 0、2.5、5、7.5、10 μg·
mL-1的混合对照品溶液。
2.2.2 P、Hg对照品溶液的配制 精密吸取 P标准品溶液 0、
0.025、0.05、0.075、0.1 mL与 Hg标准品溶液(稀释为 2 μg·
mL-1)0、0.25、0.5、0.75、1 mL,准确加入HNO3 0.9 mL,用去离
子水定容至 5mL,配制成含 P浓度为 0、5、10、15、2.0 μg·mL-1
与含Hg浓度为0、0.1、0.2、0.3、0.4 μg·mL-1的混合对照品溶液。
2.2.3 Pb、Sr对照品溶液的配制 分别精密吸取Pb、Sr标准品
溶液(稀释为100 μg·mL-1)0、0.05、0.1、0.15、0.2 mL,准确加入
HNO3 0.9 mL,用去离子水定容至 5 mL,配制成含 Pb、Sr浓度
均为0、1、2、3、4 μg·mL-1的混合对照品溶液。
2.2.4 Fe、Mg、Al、Ca、K、Na对照品溶液的配制 分别精密吸
取 Fe、Mg、Al、Ca、K、Na单元素标准品溶液 0、0.1、0.2、0.35、
0.5 mL,准确加入HNO3 0.18 mL,用去离子水定容至10 mL,配
制成含 Fe、Mg、Al、Ca、K、Na为 0、10、20、35、50 μg·mL-1系列
浓度的混合对照品溶液。
2.2.5 Si对照品溶液的配制 分别精密吸取Si单元素标准品
溶液 0、0.25、0.5、0.75、1 mL,准确加入HNO3 0.18 mL,用去离
子水定容至10 mL,配制成含Si为0、25、50、75、100 μg·mL-1系
列浓度的对照品溶液。
2.3 供试品溶液的制备
精密称取供试品粉末(过200目筛)0.15 g,放入100 mL聚
四氟乙烯消解罐中,精确加入浓HNO3 3 mL、浓HCl 6 mL、HF
2 mL、硼酸 0.2 g,置于通风橱中静置 15 min,待反应不剧烈后
加盖密封,装入微波消解仪中,按设定的消解程序(0~10 min
升温至 220℃;10~30 min恒定在 220℃)消解,消解完毕后,
冷却至室温,取出消解罐,在通风橱中将酸挥尽,转移至50 mL
容量瓶中,用去离子水定容,即为供试品溶液 1。由于青礞石
供试品中Si、Fe、Mg、Al 、Ca、K、Na等元素含量在常量范围远
大于单元素标准品溶液,故将供试品溶液 1稀释 10倍后作为
供试品溶液2,用于Si、Fe、Mg、Al 、Ca、K、Na 7种元素的测定。
2.4 测定条件与样品测定
ICP-MS工作参数为功率:1 300 W;冷却气流量:1.5 L·
min-1;载气流速:0.8 L·min-1;辅助气流量:0.2 L·min-1;样品提
升量:1.5 mL·min-1。测量条件为积分时间:10 s;延迟时间:1
s;重复次数:1;测量方式:标准曲线法;读数方式:峰强。
取各供试品溶液,依上述条件上机测定。
3 结果
3.1 青礞石中的元素含量分析
青礞石药材中的元素分析结果见图 1。图 1显示,青礞
石药材中,除了 Si元素(均值达到 260.8 mg·g-1)外,Fe、Na、
K、Al、Mg、Ca等元素的含量亦较高,均值依次为 75.0、39.8、
表2 25种无机元素的标准曲线
Tab 2 Calibration curves of 25 inorganic elements
编号
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16
17
18
19
20
21
22
23
24
25
分析元素
Fe
Al
Mg
Ca
Hg
Pb
Cr
Cd
Cu
As
Si
Na
K
Sn
Zn
Co
Ni
Ba
Mn
V
Be
Ti
Zr
P
Sr
回归方程
I=97 150c+37 246.6
I=150 900c+67 929.1
I=181 700c-69 771.2
I=77 580c+13 239.9
I=6 559c-84.5
I=8 764c+839.8
I=101 100c-12 521.3
I=109 900c-8 001.6
I=139 400c-22 229.4
I=1 105c-99.6
I=51 870c-56 810.3
I=880 600c-615 924.6
I=228 700c-196 107.2
I=1 724c-192.8
I=22 240c-863.9
I=54 780c-5 140.2
I=42 680c-4 566.0
I=165 100c-11 796.0
I=889 900c-115 507.4
I=63 030c-6 190.2
I=2 275 000c-325 268.9
I=621 300c-72 994.6
I=374 600c-41 133.9
I=2 027c-198.7
I=2 022 000c-2 539 136.7
r
0.999 9
0.999 8
0.999 2
1.000 0
0.997 1
0.996 7
0.999 6
0.999 8
0.999 3
0.999 8
0.999 8
0.998 4
0.999 3
0.999 7
0.999 9
0.999 7
0.999 7
0.999 8
0.999 6
0.999 7
0.999 5
0.999 5
0.999 7
0.999 3
0.999 7
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中国药房 2011年第22卷第19期 China Pharmacy 2011 Vol. 22 No. 19
37.5、32.0、25.3、14.4 mg·g-1;Sn、Co、Ni、Ba、Be、V、Zr、Sr等元
素的均值较低(<1.000 0 mg·g-1),尤其是 Sn更低(均值为
0.032 4 mg·g-1);P、Mn、Ti均值相对较高(>1 mg·g-1),其中Ti
均值达6.356 2 mg·g-1。
Hg、Pb、Cd、Cr、Cu、As等重金属及有害元素分析显示,Pb与
As在供试品中均有检出,但有3个供试品As含量较高(>1.000 0
mg·g-1),最高值为 4.516 7 mg·g-1;Cr的最高值为 2.086 0 mg·
g-1,Hg的最高值为1.000 7 mg·g-1,Cd的最高值为0.130 0 mg·
g-1,Cu的最高值为0.085 0 mg·g-1。
S2供试品 Na、K、Ca含量较其他供试品高,差异较大。
S15供试品Si和Fe、S1供试品Fe、S3供试品Ca含量相对其他
供试品较高。
3.2 煅青礞石中的元素含量分析
煅青礞石元素分析结果见图2。图2显示,锻青礞石中,除
了Si元素(均值达到191.0 mg·g-1)外,Fe、K、Na、Al、Mg、Ca等元
素的含量亦较高,均值依次为69.6、42.1、24.9、21.5、17.9、6.0 mg·
g-1。Sn、Zn、Co、Ni、Ba、Be、Mn、V、Z r、Sr等元素的均值较低(<
1.000 0 mg·g-1),尤其是Sn更低(均值为0.032 4 mg·g-1);P、Ti均
值相对较高(>1.000 0 mg·g-1),其中Ti均值达5.554 6 mg·g-1。
Hg、Pb、Cd、Cr、Cu、As等重金属及有害元素分析显示,Pb、
Cd、As在供试品中均有检出,As含量最高值为0.998 3 mg·g-1,
Cr的最高值为 0.226 7 mg·g-1,Hg的最高值为 1.208 0mg·g-1;
Cd最高值为0.076 7 mg·g-1,Cu的最高值为0.248 0 mg·g-1。
3.3 主成分分析
3.3.1 原始数据标准化处理 选择青礞石、煅青礞石中共有
的22种无机元素进行分析,应用SPSS 16.0统计软件中的主成
分分析程序对原始数据进行标准化处理。
3.3.2 主成分筛选及贡献率 主成分的特征值及贡献率是选择
主成分的依据,青礞石、煅青礞石主成分分析初始解释原有变量
的总体描述情况见表3。从表3中可知,青礞石前7个主成分(Si、
Fe、Mg、Al、Ca、K、Na)的累积贡献率达90.700%;煅青礞石前7个
主成分(Si、Fe、Mg、Al、Ca、K、Na)的累积贡献率达100.000%,它
们代表了青礞石、煅青礞石中无机元素的基本信息。
表3 青礞石、煅青礞石主成分特征值和贡献率(总方差解释)
Tab 3 Characteristic value and contribution rate of main
constituents in C. lapis and processed one(total variance exp
lanation)
主成分
Si
Fe
Mg
Al
Ca
K
Na
特征值
生品
5.693
3.892
3.293
2.715
1.930
1.439
0.992
煅品
13.083
5.979
2.575
1.784
1.152
0.285
0.142
初始特征值方差贡献率/%
生品
25.879
17.689
14.967
12.341
8.774
6.539
4.511
煅品
52.332
23.916
10.302
7.137
4.607
1.139
0.567
总方差累积贡献率/%
生品
25.879
43.568
58.535
70.876
79.649
86.189
90.700
煅品
52.332
76.248
86.550
93.687
98.294
99.433
100.000
3.4 青礞石、煅青礞石元素比较分析
为了便于比较分析,取 25种元素含量的平均值。由于常
量元素含量较高,与其他元素相差较大,故将青礞石、煅青礞
石常量元素含量缩小 10倍,其他元素(除 Ti元素外)扩大 10
倍。元素比较分析对比见图3。结果显示,煅青礞石常量元素
中除K含量较生品稍高外,其他含量均小于生品;重金属及有
害元素除Cu外,其他含量均小于生品,其中生品As的平均含
量为0.821 mg·g-1,煅品为0.344 mg·g-1;微量及痕量元素除Zr
含量较生品稍高外(煅品为 0.109 mg·g-1,生品为 0.095 mg·
g-1),其他均含量均小于生品。
3.5 青礞石、煅青礞石中元素含量间的相关性分析
3.5.1 对青礞石药材中元素含量间的相关性进行分析 结果
显示,青礞石药材中 13对元素(Fe-Hg、Mg-Ba、Ca-Cd、Ca-Co、
K-Na、K-Ni、Na-Ni、Cd-Co、Cd-Mn、Cr-Mn、Cr-Be、Co-Ba、
Mn-Be)呈显著正相关(P<0.01);17对元素(Si- Cr、Si-Be、Fe-V、
Mg-Al、Mg-P、Ca-Ni、Ca- Ba、Cd-Cr、Cd-Ba、Cr-Ni、Cu-Sn、
Sn-Co、Sn-Ba、Ni-Mn、Mn-V、V-Be)呈正相关(P<0.05);1对元
素(Si-P)呈负相关(P<0.05)。正相关表明青礞石在矿物形成中
这些元素对能够促进相互间的富集,而负相关则表明这些元
素对在青礞石矿物形成过程中能够相互抑制对方的富集。
3.5.2 对煅青礞石中元素含量间的相关性进行分析 结果显
示,煅青礞石中 43对元素(Si-Sr、Fe-Ca、Fe-Cu、Fe-P、Fe-Co、
Fe-Ni、Fe-Mn、Fe-V、Fe-Be、Mg-Al、Mg-Hg、Mg-P、Mg-Ni、
Ca-Hg、Ca-P、Ca-Co、Ca-Ni、Ca-Mn、Ca-V、Na-As、Hg-Cr、Hg-P、
Hg-Ni、Hg-V、Cr-Ni、Cr-V、Cu-Co、P-Co、P-Ni、P-Mn、Co-Ni、
Co-Mn、Co-V、Co-Be、Ni-Mn、Ni-V、Ni-B、Ni-Ti、Ba-Zr、Ba-Sr、
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China Pharmacy 2011 Vol. 22 No. 19 中国药房 2011年第22卷第19期
Mn-V、Mn-Be、Mn-Ti)呈显著正相关(P<0.01);26对元素(Si-
Pb、Si-Cr、Si-V、Fe-Hg、Fe-Pb、Fe-Ti、Mg-Ca、Mg-Pb、Ca-Cr、
Ca-Be、Hg-Co、Hg-Mn、Hg-Be、Cd-Sn、Cr-P、Cr-Mn、Cr-Ti、
Cu-Mn、Cu-Be、P-V、P-Be、P-Ti、Co-Ti、V-Be、V-Ti、Zr-Sr)呈正
相关(P<0.05);3对元素(Si-K、K-Pb、K-Cr)呈显著负相关
(P<0.01);3对元素(Ca-K、K-Mn、K-V)呈负相关(P<0.05)。
其中与10种以上元素有相关性的元素有Ca、P、V、Ni、Mn、Hg。
4 讨论
矿物在富集形成过程中除主要元素外,常常还有较多伴
生元素。本试验可以看出,青礞石中的主要元素有Si、Fe、Mg、
Al、Ca、K、Na等 7种,另外还含有 18种伴生元素(包括重金属
及有害元素、痕量及微量元素)。初步分析表明,不同产地的
青礞石中部分元素相差较大,可能与该变质岩形成过程及地
域矿物组成有很大关系。值得注意的是,除了主元素以外,Ti
的含量较高,平均含量达到 6.356 2 mg·g-1。Ti也是人体不可
缺少的微量元素,对于青礞石中较高含量的Ti对其适应证有
无相关作用,尚需从药效、药理等方面进一步研究,这样的探
索也是很有意义的。
煅青礞石的元素含量总体较青礞石低,重金属和有害元
素也多有不同程度的下降。目前青礞石的煅制方法没有统一
的标准,有明煅、加火硝煅等多种方法。至于通过哪种方法煅
制,既能降低有害物质含量,又不影响疗效或者可以增强疗
效,需要通过结合药效、药理、毒理、元素间相关性等方面进行
具体的研究,筛选出较为科学的煅制工艺。
青礞石、煅青礞石许多元素间存在一定的相关性(正相关
或负相关),主要是正相关,这与矿物形成过程中相关元素的
共同富集是息息相关的。这对研究其作用机制有一定的启
示,是否可以从元素间的相关性及其之间相互的比例关系来
探讨其作用机制,有待进一步研究。
参考文献
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年版.北京:中国医药科技出版社,2010:184.
[ 2 ] 国家中医药管理局《中华本草》编委会编.中华本草[M].
上海:上海科学技术出版社,1999:294.
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微量元素分析[J].光谱学与光谱分析,2005,25(12):2 076.
(收稿日期:2010-06-11 修回日期:2010-08-29)
RP-HPLC法测定复方酪萨维口腔速崩片中酪萨维和红景天苷的含量Δ
周晓明 1,2*,姚敏娜 1,曹金一 1,丁 愉 1,赵 美 1,汤海峰 1#(1.第四军医大学西京医院药剂科,西安市 710032;2.
解放军第94162部队,西安市 710614)
中图分类号 R283.64;R927.2 文献标识码 A 文章编号 1001-0408(2011)19-1780-03
摘 要 目的:建立测定复方酪萨维口腔速崩片中酪萨维和红景天苷含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为
Agilent TC-C18(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相分别为0.2%磷酸溶液-乙腈=86 ∶14(酪萨维)、甲醇-水=15 ∶85(红景天苷),柱温为
35℃,流速为1.0 mL·min-1,检测波长分别为254 nm(酪萨维)、275 nm(红景天苷)。结果:酪萨维和红景天苷进样量的线性范围
分别为 0.08~1.60 μg(r=0.999 8)、0.80~8.00 μg(r=0.999 3);平均加样回收率分别为 100.22%(RSD=1.58%,n=6)、99.37%
(RSD=1.35%,n=6)。结论:本方法操作简便、结果准确、专属性强、重复性好,可用于复方酪萨维口腔速崩片的质量控制。
关键词 复方酪萨维口腔速崩片;酪萨维;红景天苷;反相高效液相色谱法;含量测定
Content Determination of Rosavin and Salidroside in Compound Rosavin Rapidly Disintegrating Oral Tab-
lets by RP-HPLC
ZHOU Xiao-ming,YAO Min-na,CAO Jin-yi,DING Yu,ZHAO Mei,TANG Hai-feng(Dept. of Pharmacy,Xi-
jing Hospital of Fourth Military Medical University,Xi’an 710032,China)
ZHOU Xiao-ming(No. 94162 of Chinese People’s Liberation Army,Xi’an 710614,China)
ABSTRACT OBJECTIVE:To establish the method for the content determination of rosavin and salidroside in Compound rosavin
rapidly disintegrating oral tablets. METHODS:RP-HPLC method was adopted. The determination was performed on Agilent TC-C18
(250 mm×4.6 mm,5 μm)column with mobile phases consisted of 0.2% phosphoric acid-acetonitrile(86 ∶ 14) for rosavin and
methanol-water(15 ∶ 85)for salidroside at flow rate of 1.0 mL·min-1. The detection wavelength was set at 254 nm and 275 nm,
and the column temperature was 35 ℃. RESULTS:The linear ranges of rosavin and salidroside were 0.08~1.60 μg(r=0.999 8)
and 0.80~8.00 μg(r=0.999 3).The average recoveries were 100.22%(RSD=1.58%,n=6)and 99.37%(RSD=1.35%,n=6),re-
spectively. CONCLUSION:The method is simple,accurate specific and reproducible,and it is applicable for the quality control of
Compound rosavin rapidly disintegrating oral tablets.
KEY WORDS Compound rosavin rapidly disintegrating oral tablets;Rosavin;Salidroside;RP-HPLC;Content determination
Δ国家重大新药创制基金专项课题(2009ZXJ09004-082)
*硕士研究生。研究方向:天然药化和新药研发。电话:029-
84775471-8036。E-mail:zhouming820405@gmail.com
#通讯作者:教授,博士。研究方向:天然药化和新药研发。电话:
029-84775471。E-mail:natprod@163.com
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