全 文 ：试验研究 中国食品添加剂ChinaFoodAdditives
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紫番薯色素提取精制工艺的研究
刘学峰 , 石雷 , 郑文秀
(台州职业技术学院 , 浙江　318000)
　　摘　要:对紫番薯色素的提取精制工艺条件进行了初步研究 , 探讨了各主要提取因素对提取效果的影响 ,
并通过正交实验得到了色素提取和精制的较佳工艺条件:以 pH3.0的 20%乙醇作为提取剂 , 提取温度 60℃,
提取时间 60min, 物料比 1 ∶10, 提取液以 AB-8树脂吸作为吸附剂 , 以 70%乙醇进行洗脱 , 可以对色素进
行较好的分离和精制。在以上最佳工艺条件下 , 总的紫番薯色素的提取收率可达到 0.92%。
关键词:紫番薯;紫色素;提取;花色苷色素
中图分类号:TS202.3　　　文献标识码:A　　　文章编号:1006-2513(2009)06-0121-05
Studiesontheextractionofanthocyaninsfrompurplepotato
LIUXue-feng, SHILei, ZHENGWen-xiu
(TaizhouVocational＆TechnicalColege, Zhengjiang318000)
Abstract:Factorsaffectingextractionanthocyaninsfrompurplesweetpotatowerestudied.Aftersingle-factorandor-
thogonaltests, oneoptimalextractiontechnologywasdeveloped.Theoptimalextractingconditionswereasthefollow-
ing:with20% ethanol(pH3.0)asextractsolution, purplepotato(g):extractionsolution(mL)was1 ∶20, ex-
tractingat50℃ for60min.TheextractedliquidwasfurtherpurifiedbyAB-8 resinandelutedby70% ethanol.Un-
dertheaboveconditions, thetotalextractionratewasupto0.92%.
Keywords:purplesweetpotato;anthocyanin;extract;purplepigment
紫番薯又名山川紫 , 原产日本 , 后经日本人
改良成富含色素的新品种 , 我国于 1988年引进该
品种 , 并很快得到大面积的推广种植。紫番薯含
有丰富的花色苷类色素 。花色苷属于类黄酮酚类
化合物 , 是人类食用最悠久 、自然界分布最广泛
的一类天然色素 , 它广泛分布于植物花 、 果实 、
根 、茎和叶的液泡中 。花色苷来源广泛 、 颜色鲜
艳 、易溶于水 , 安全无毒 , 并具有一定营养和药
理作用 , 在抗氧化 、 抗炎症 、 抗突变 、 抗肿瘤 、
改善视力 、 预防和治疗心血管疾病等方面具有良
好的作用[ 1 ～ 4] 。因而花色苷类色素日益受到人们
的重视并成为研究的热点 , 在食品 、 化妆 、医药
等方面有着巨大的应用潜力 。
与其它花色素苷色素相比 , 紫番薯花色苷类
色素含量丰富 , 与葡萄皮等原料相当 , 具有较好
的耐热性和耐光性 , 其稳定性又优于葡萄皮和黑
莓色素等 [ 5 ～ 6] 。 2000年日本番薯紫色素产量为 35
吨 , 其价格约为 13000日元 /kg[ 7] 。我国是甘薯种
植大国 , 种植面积占全世界甘薯总种植面积的
70%, 加之甘薯具有其它作物无可比拟的高产 、
稳定 、适应能力强等特点 , 因此我国开发甘薯花
青素有很强的原料优势 。
收稿日期: 2009-05-22
作者简介:刘学峰 (1971), 男 , 高级工程师 , 从事生物制药及天然色素提取研究。
中国食品添加剂ChinaFoodAdditives试验研究
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要实现紫番薯色素的工业生产 , 建立简便高
效的提取纯化方法是关键 。花色苷色素的提纯多
在盐酸酸化条件性进行[ 8 ～ 9] , 本文借鉴其他原料
中花色苷色素的提取方法 , 对紫番薯色素的提取
精制工艺条件进行了细致研究 , 确立了紫番薯色
素提取精制的最佳工艺条件 , 为紫番薯色素的工
业化生产奠定了良好基础 。
1　材料与方法
1.1　材料
1.1.1　提取原料
紫番薯 , 由衢州农科所提供。
1.1.2　主要试剂
无水乙醇 、 甲醇 、 盐酸等 , 均为分析纯;大
孔树脂 AB-8、 X-5、 D101、 S-8、 D4020, 购
自南开大学化工厂。
1.1.3　主要仪器
FSD型电动粉碎机 (台州市新恩精密粮油仪
器有限公司), HH-6型数显恒温水浴锅 (国华
电器有限公司), 752N紫外分光光度计 (上海精
科), PHS-2C型精密酸度计 (上海雷磁)。
1.2　方法
1.2.1　原料的选择及预处理
选用新鲜 、 无病虫害 、 无腐烂的紫番薯 , 用
水洗净 , 去皮 , 粉碎备用 。
1.2.2　紫番薯色素提取工艺路线
紫番薯破碎 ※加入 10倍量的 20%乙醇
(pH3.0)溶液 ※浸泡※上清液离心※上 AB-8
大孔树脂吸附※2倍柱体积的纯化水洗柱※70%
乙醇洗脱※洗脱液超滤 、 浓缩※浓缩液喷雾干燥
※得到紫甘薯色素。
1.2.3　色素得率的测定
色素得率 =色素粉末干重原料番薯干重 ×%
1.2.4　最佳浸提条件正交实验设计
采用 L9 (34)四因素三水平正交设计 。正交
设计表见表 1, 因素 A为提取温度 , 3个水平分
别为 40℃、 50℃、 60℃;因素 B为提取时间 , 3
个水平分别为 45min、 60min、 75min;因素 C为
乙醇浓度 , 3个水平分别为 10%、 15%、 20%;
因素 D为提取液的 pH, 3个水平分别为 2.5、
3.0、 3.5。
表 1　正交试验因素水平表
　　因素
水平　　
A
提取温度
(℃)
B
提取时间
(min)
C
乙醇浓度
(%)
D
提取酸度
(pH)
1 40 45 10 2.5
2 50 60 15 3.0
3 60 75 20 3.5
1.2.5　大孔树脂静态吸附试验
分别称取大孔树脂 AB-8、 X-5、 D101、 S
-8、 D4020 各 2g, 按要求处理后分别置于
100mL三角瓶中 , 加入浸提液 50mL, 再置于恒温
震荡箱中 30℃震荡吸附 24h, 检测吸附前后浸提
液 OD535nm值的变化 , OD535nm值减少越多 , 则树脂
的吸附性能越好。
1.2.6　柱层析精制番薯紫色素
选取吸附性能最好的树脂 , 称取 400g, 按要
求处理后置于层析柱中 , 将含浸提液进行上柱吸
附 , 吸 附完 毕后 用 3 倍 体积 的 20%乙醇
(pH3.0)淋洗 , 最后用 70%的乙醇洗脱紫色素 ,
收集洗脱液。
1.2.7　洗脱液浓缩 、干燥
将步骤 1.2.5的洗脱液置于真空干燥器中干
燥 , 得到的干燥品经称重后 , 稀释至 1%浓度 ,
再用分光光度计检测 535nm吸收值 , 即得精制后
的番薯紫色素的色价。
2　结果与分析
2.1　提取条件的确定
紫番薯色素的提取制备工艺及其生产程序很
多 , 国外曾用盐酸化甲醇提取 , 国内多采用以稀
盐酸为提取剂提取 , 用盐酸 —乙醇纯化的提取技
术。我们先以单因素实验法对提取剂酸度 、料液
比 、 提取温度 、提取时间进行了研究 , 然后通过
正交实验确定了紫番薯色素的最佳提取条件。
2.1.1　提取剂浓度的确定
在提取时间为 60min、 提取温度为 30℃、 物
料比为 1 ∶10和 pH3.0的条件下 , 对提取剂乙醇
的浓度进行了实验 , 结果见图 1。
由图 1可以看出 , 在乙醇浓度 5% 30%范
围内 , 随着乙醇浓度的提高 , 色素的提取率逐步
提高 , 其中在 5% 20%范围内提高速度较快 ,
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图 1　提取剂乙醇浓度对提取率的影响
乙醇浓度超过 20%后 , 提取率变化不大 , 因此 ,
乙醇的提取浓度以 20%为宜。
2.1.2　提取剂酸度的确定
在提取时间为 60min、 提取温度为 30℃和物
料比为 1 ∶10、 提取剂乙醇浓度为 20%的条件下 ,
对提取剂的酸度进行了实验 , 结果见图 2。
图 2　提取剂酸度对提取效果的影响
由图 2可以看出 , 提取剂 pH为 3.0时提取
效果最好 , 超过 3.0则有很大程度的降低 , 因此
在提取过程中提取剂酸度的控制很重要。
2.1.3　料液比的确定
以 pH为 3.0的 20%乙醇作为提取剂 , 控制
提取时间为 1h和提取温度为 30℃, 进行紫甘薯
色素提取最佳物料比的测定 , 结果见图 3。
图 3　物料比对提取效果的影响
由图 3可见 , 当物料比从 1∶5到 1 ∶20依次
变化时 , 提取的花色苷量呈逐渐增高趋势 , 但当
超过 1∶10时 , 增加幅度很小 , 因此提取时物料
比控制为 1∶10时效果较好。
2.1.4　提取温度的确定
以 pH为 3.0的 20%乙醇作为提取剂 , 提取
时间为 1h和物料比为 1 ∶10的条件下 , 控制不同
提取温度进行试验 , 结果见图 4。
图 4　提取温度对提取效果的影响
图 4表明 , 在 30 60℃范围内 , 甘薯花色苷
的得率随提取温度的上升而增加 , 两者几乎呈线
性关系 , 但 60℃以上进一步提高温度对提取影响
不大 , 因此提取温度以 60℃为宜。
2.1.5　提取时间的选择
以 pH为 3.0的 20%乙醇作为提取剂 , 提取
温度为 60℃和物料比为 1 ∶10的条件下 , 在不同
时间测定花色苷的提取率 , 结果见图 5。
图 5　提取时间对提取效果的影响
图 5表明 , 在本试验的时间范围内 , 色素得
率随提取时间的延长而增加 , 在提取时间为
60min时 , 得率基本达到最高。
2.1.6　正交实验结果
每次试验以紫甘薯 20g计 , 按照表 1进行正
交试验 , 测定紫色素得率 , 结果见表 2。
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表 2　正交试验结果
序号 A提取温度 (℃)
B
提取时间 (min)
C
乙醇浓度 (%)
D
提取酸度 (pH)
试验结果
紫色素得率 (%)
1 1 1 1 1 0.52
2 1 2 2 2 0.91
3 1 3 3 3 0.73
4 2 1 2 3 0.54
5 2 2 3 1 0.89
6 2 3 1 2 0.67
7 3 1 3 2 0.96
8 3 2 1 3 0.53
9 3 3 2 1 0.75
K1 0.431 0.404 0.342 0.431
K2 0.418 0.464 0.440 0.507
K3 0.447 0.428 0.514 0.358
R 0.029 0.060 0.172 0.149
Q 0.186765 0.187243 0.191587 0.190325
CT=0.186624
S=Q-CT
S 0.000141 0.000619 0.004963 0.003701
表 3　方差分析
方差来源 S 自由度 均方 F值 P值
D 0.003701 2 0.001851 26.07 <0.05
C 0.004963 2 0.002482 34.96 <0.05
B 0.000619 2 0.000310 4.37 >0.05
误差 (A) 0.000141 2 0.000071 1
查 F表, F0.05 (2, 2)=19。
由表 3可知 , D为具有显著差异的因素 , 它
的 K值以 K2为最高 , C也为显著差异因素 , K值
以 K3为最高 , A、 B为非显著因素 , A以 K3为最
高 , B以 K2为最高 , 故最好的水平组合为 A3B2C3
D2 , 即用紫甘薯量 10倍的 20%乙醇浓度溶液
(pH3.0), 60℃提取 1h。
2.2　色素的精制
2.2.1　吸附树脂的选择
大孔树脂经无水乙醇浸泡后 , 先用 1mol/L
NaOH浸泡 24h, 再经 1mol/LHCl浸泡 24h, 最后
用蒸馏水洗至中性 , 于 40℃下真空干燥 , 备用 。
试验表明 AB-8树脂的吸附率和解吸率综合最
好。
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2.2.2　洗脱方法的选择
洗脱剂具有使大孔树脂溶胀 、 减弱被吸附物
质与树脂之间的吸附作用 , 并可溶解被吸附物
质 , 使被吸附物质随洗脱液流下。不同洗脱剂对
色素的洗脱效果如图 6所示 。
图 6　不同浓度的甲醇和乙醇对紫甘薯花色苷解析效果
由图 6可知 , 甲醇和乙醇溶液浓度在 60%
时 , 紫甘薯色素解吸量较低;甲醇和乙醇溶液浓
度为 70%比 100%的解吸量高 , 解吸率都在 80%
以上;同浓度的甲醇溶液比乙醇溶液解析量高 ,
但差异不显著 , 从安全角度考虑 , 选用 70%乙醇
溶液作为解吸剂为好 。
3　结果与讨论
本研究对甘薯紫色素的提取精制工艺条件进
行了初步研究 , 探讨了各主要提取因素对提取效
果的影响 , 并通过正交实验得到了色素提取和精
制的较佳工艺条件。主要研究结果如下:
(1)获得色素的较佳提取工艺:
紫番薯破碎 ※加入 10倍量的 20%乙醇
(pH3.0)溶液 ※浸泡※上清液离心※上 AB-8
大孔树脂吸附※2倍柱体积的纯化水洗柱※70%
乙醇洗脱※洗脱液超滤 、 浓缩※浓缩液喷雾干燥
※得到紫甘薯色素。
酸化乙醇对甘薯紫色素具有较好的提取效
果 , 提取液酸度对提取率的影响较大 , 酸度的增
加有利于色素的提取 , 但酸度太高 , 会降低色素
的提取率 , 因此将提取剂的 pH调节在合适的范
围 (3.0左右)内 , 可获得较高的色素提取率 。
色素的提取率随温度的升高而增加 , 但浸提
温度达到一定程度时 , 对提高色素提取率的影响
并不显著 , 且有可能破坏花色苷的基本结构而影
响其稳定性 , 同时考虑到尽量降低工业生产能源
消耗的投入产出比 , 其提取温度在 60℃左右较适
宜。
浸提时间的延长虽然有利于色素的提取 , 但
较高温度下的长时间浸提也将引起甘薯色素的降
解 , 并消耗过多的能源 , 60℃时浸提 60min既可
获得较高的提取得率 , 又可节约能源 , 降低成
本。
(2)以 AB-8树脂吸作为吸附剂 , 以 70%
乙醇进行洗脱 , 可以对色素进行较好的分离和精
制。
甘薯天然色素由于原料来源广泛 , 价格低
廉 , 提取成本低 , 而且其副产品仍可进行综合利
用等 , 具有很大的开发利用潜力。大力开发甘薯
天然色素及其副产品的综合利用对提高甘薯的综
合利用率 , 带动甘薯增值 , 增加农民收入 , 推动
我国三农经济的发展具有重要的现实意义 。
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