全 文 ：3 讨论
中药材是我国传统医药学宝库，中药材种类繁多，使用
量大，同时中药剂型应用也很广，但目前我国仅制定了部分
中药材和中药制剂中铅、砷、汞的限量标准，本试验检测冻干
地黄药材中重金属，既为药材的质量评价提供依据，也为制
定药材中重金属限量标准提供参考。
依据《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》(2001)和
《中国药典》(2010 版)对药材的重金属及有害元素的限量指
标(mg·kg －1) :铅(Pb)≤5． 0，镉(Cd)≤0． 3，汞(Hg)≤0． 2，
砷(As)≤2． 0，铜(Cu)≤2． 0，实验结果显示，除山西襄汾、山
西永济韩阳的 Cd含量大幅度超标，山西洪洞和山西侯马的
As含量超标外，其他产地的冻干地黄中重金属含量均符合
标准规定。提示这四个地区的土壤环境质量、施肥等对地黄
药材中重金属残留有较大影响，今后在栽培中需加以检测与
控制。
采用 FAAS和 AFS测定中药中铅、铜、镉、砷和汞的含量
时，所用玻璃仪器均需依次用硝酸、蒸馏水、双蒸水清洗，以
避免仪器含有重金属的干扰，保证测定结果的准确性。另
外，药材中重金属属于痕量分析，受样品前处理及其他因素
的影响，有关文献［7］显示，溶液稀释的步骤越多越影响重金
属验收边缘检测的准确性，因此在标准溶液的配制中要尽量
控制稀释因素，减少稀释步骤。
参 考 文 献
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(2015-05-09 收稿 2015-06-10 修回)
基金项目:广西中药质量标准研究重点实验室开放课题(编号:桂中重开 201302)
通讯作者:罗文汇 Tel:(020)83482098 E-mail:acid123@ 126． com
HPLC法测定石柑子中阿魏酰酪胺的含量
罗文汇1，2 刘布鸣3 毕晓黎1，2 彭丽诗1，2 邱宏聪3 (1．广东省中医药工程技术研究院 广州 510095;2．广东省
中医药研究开发重点实验室;3．广西壮族自治区中医药研究院)
摘 要 目的:建立测定石柑子中阿魏酰酪胺含量的高效液相色谱法。方法:采用 Thermo ODS-2 Hypersil(250 mm ×
4． 6 mm，5 μm)色谱柱分离，以甲醇-0． 4%磷酸(35∶ 65)为流动相，流速为1． 0 ml·min －1，柱温为 25℃，在 318 nm处检测。结
果:阿魏酰酪胺在测定范围内有良好的线性关系，其平均回收率为99． 40%，RSD 为1． 44%(n = 9)。结论:本法操作简便，准
确度高，重复现性好，可作为石柑子质量控制方法之一。
关键词 石柑子;阿魏酰酪胺;高效液相色谱
中图分类号:R927． 2 文献标识码:A 文章编号:1008-049X(2015)10-1790-03
Determination of Feruloyltyramine in Pothi Chinensis Herba by HPLC
Luo Wenhui1，2，Liu Buming3，Bi Xiaoli1，2，Peng Lishi1，2，Qiu Hongcong3(1． Guangdong Province Institute of Traditional Chinese Medi-
cine，Guangzhou 510095，China;2． Guangdong Provincial Key Laboratory of Research and Development in Traditional Chinese Medi-
cine;3． Guangxi Institute of Chinese Medicine and Pharmaceutical Science)
ABSTRACT Objective:To develop an HPLC method for determining feruloyltyramine in Pothi chinensis herba． Methods:The
HPLC determination was performed on a Thermo ODS-2 Hypersil column(250 mm ×4． 6 mm，5 μm)with isocratic elution of metha-
nol-0． 4% phosphoric (35∶ 65)as the mobile phase． The flow rate was 1． 0 ml·min －1 ． The column temperature was at 25℃，and the
detection wavelength was set at 318 nm． Results:Feruloyltyramine showed good linearity，and the recovery was 99． 40% with RSD of
1． 44% (n = 9)． Conclusion:The method is quick，simple and reproducible，which can be used to control the quality of Pothi
chinensis herba．
KEY WORDS Pothi chinensis herba;Feruloyltyramine;HPLC
石柑子是传统瑶医老班药“五虎九牛十八钻七十二风”
中的葫芦钻，为天南星科植物石柑子［Pothos chinensis(Raf．)
Merr．］的干燥全草［1，2］。石柑子味辛、苦，性平，具有行气止
痛、祛风除湿、散瘀解毒、消积止咳的功效，临床上常用于治
疗用于跌打损伤、风湿痹痛、晚期血吸虫病肝脾肿大、疝气、
小儿疳积、食积胀满、咳嗽等;外用还可治疗骨折、中耳炎、耳
疮、鼻窦炎等。目前，石柑子仅收载于《全国中草药汇编》和
各地方植物志，石柑子作为瑶族常用中药，仅以性状鉴别作
为鉴别依据，缺乏量化指标和手段，方法十分粗浅，不仅缺乏
专属性，且也难以对药材的真伪和优劣进行准确的评价。阿
0971
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魏酰酪胺具有较强的清除自由基、抗氧化作用，同时还具有
抑菌、抑制黑色素合成、刺激胰岛素分泌等活性［3 ～ 6］。本文
采用 HPLC法［7 ～ 9］对石柑子中指标性成分阿魏酰酪胺的含
量进行研究，为更好的控制石柑子饮片质量提供了依据。
1 仪器与试药
Waters e2695-2489 型高效液相色谱仪(美国) :PAD 检
测器，四元梯度泵，Empower2 数据处理软件系统;Millipore
Advantage A10 超纯水系统(美国) ;Mettler Toledo XS205DU
型电子分析天平(瑞士) ;KQ5200DE 型数控超声波清洗器
(昆山市超声仪器有限公司) ;HH-8 型数显恒温水浴锅(金
坛市科析仪器有限公司)。
阿魏酰酪胺(自制，纯度≥99． 5%) ;液相用甲醇为色谱
纯(Merck) ;液相用水为超纯水;提取用水为广东省第二中
医院制剂室自制纯化水;其余试剂均为分析纯;12 批石柑子
药材，均经广西壮族自治区中医药研究赖茂祥研究员鉴定，
为天南星科植物石柑子［Pothos chinensis(Raf．)Merr．］的干
燥全草。
2 方法与结果
2． 1 检测波长的确定
采用 PDA二极管阵列检测器，对阿魏酰酪胺对照品进
行全波长扫描。结果表明，阿魏酰酪胺在 318 nm 有最大吸
收，故选择 318 nm作为含量测定的检测波长。
2． 2 色谱条件
色谱柱:Thermo ODS-2 Hypersil 色谱柱(250 mm ×
4． 6 mm，5 μm) ;流动相:甲醇-0． 4%磷酸(35 ∶ 65) ;检测波
长:318 nm;流速:1． 0 ml·min －1;柱温:25℃。
2． 3 对照品溶液的制备
取阿魏酰酪胺对照品适量，精密称定，加甲醇制成每 1
ml含143． 6 μg的溶液，即得。
2． 4 供试品溶液的制备
取石柑子粉末(过四号筛)2 g，精密称定，置具塞锥形瓶
中，精密加入甲醇 25 ml，密塞，称定重量，超声处理(250 W，
40 kHz)30 min，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，
摇匀，过0． 45 μm微孔滤膜，取续滤液，即得。
2． 5 测定法
精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 10 μl，注入高效
液相色谱仪中，按“2． 2”项下色谱条件进行测定，并记录色
谱图，见图 1。
2． 6 方法学考察
2． 6． 1 线性范围的考察 精密吸取阿魏酰酪胺对照品溶液
1，2，4，6，8，10 ml，分别置于 10 ml 量瓶中，加甲醇定容至刻
度，摇匀，制成浓度分别为 14． 36，28． 72，57． 44，86． 16，
114． 88，143． 60 μg·ml －1的对照品溶液。精密吸取上述对
照品溶液各 10 μl，注入液相色谱仪中，按照“2． 2”项下色谱
条件进行测定。以峰面积为纵坐标(Y) ，以进样量(X，ng)
为横坐标进行线性回归，得回归方程 Y = 332X + 946，r =
0． 999 9。结果阿魏酰酪胺在143． 60 ～ 1436． 00 ng范围内，其
进样量与峰面积呈良好线性关系。
2． 6． 2 精密度试验 精密吸取同一对照品溶液(阿魏酰酪
A．对照品 B．供试品 1．阿魏酰酪胺
图 1 HPLC色谱图
胺71． 80 μg·ml －1)10 μl，注入液相色谱仪，按照“2． 2”项下
色谱条件重复进样 6 次，记录色谱图。结果阿魏酰酪胺的峰
面积值 RSD为0． 29%(n = 6) ，表明仪器稳定，精密度良好。
2． 6． 3 稳定性试验 精密吸取同一供试品溶液(编号:S9)
10 μl，分别于 0，1，2，4，8，12，24 h 注入液相色谱仪，按照
“2． 2”项下色谱条件进行测定，记录色谱图。结果阿魏酰酪
胺的峰面积值 RSD为0． 24%，表明供试品溶液在 24 h 内稳
定性良好。
2． 6． 4 重复性试验 取同一批石柑子样品(编号:S9) ，平
行精密称取 6 份，按照“2． 4”项下方法制备供试品溶液，按
照“2． 2”项下色谱条件进行测定，记录色谱图，计算供试品
中阿魏酰酪胺的含量。结果阿魏酰酪胺的平均含量为
0． 065%，RSD为0． 85%(n = 6) ，表明此方法重复性良好。
2． 6． 5 加样回收试验 取同一批已知含量(含阿魏酰酪胺
0． 065%)的石柑子样品(编号:S9)9 份，每份 1 g，精密称定，
分别精密加入一定量的阿魏酰酪胺对照品溶液 25 ml，按照
“2． 4”项下方法制备供试品溶液，按照“2． 2”项下色谱条件
进行测定，计算回收率。结果阿魏酰酪胺的平均回收率为
99． 40%，RSD 为1． 44%(n = 9) ，表明本测定方法回收率良
好，准确度较高。
2． 7 样品含量测定
取 12 批石柑子样品粉末(过四号筛) ，按照“2． 4”项下
方法制备供试品溶液，按照“2． 2”项下色谱条件进行测定，
记录色谱图，并计算样品中阿魏酰酪胺的含量，结果见表 1。
表 1 12 批石柑子药材含量测定结果
样品编号 采收时间 采集地点 含量(%)
S1 2012． 09 上思县十万大山 0． 039
S2 2012． 09 马山县水锦乡 0． 042
S3 2013． 01 扶绥县渠黎大陵村 0． 043
S4 2013． 03 横县九龙瀑布 0． 056
S5 2013． 03 扶绥县昌平镇中华村 0． 050
S6 2013． 03 百色右江区大愣乡 0． 071
S7 2013． 04 天峨县坡结乡 0． 065
S8 2013． 05 隆林县 0． 066
S9 2013． 06 金秀县 0． 065
S10 2013． 07 金秀县药材市场 0． 046
S11 2013． 09 金秀县药材市场 0． 179
S12 2013． 09 马山县药材市场 0． 044
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中国药师 2015 年第 18 卷第 10 期 China Pharmacist 2015，Vol． 18 No． 10
3 讨论
本文采用高效液相色谱法对石柑子中阿魏酰酪胺的含
量测定，可以推断采用阿魏酰酪胺作为指标成分对石柑子质
量进行控制是可行的。为石柑子药材的质量控制提供了可
行的标准，为石柑子纳入国家药典标准奠定了基础。
从结果看来石柑子中所含的阿魏酰酪胺各样品的含量
存在差异，可能是药材采集过程中土壤、气候等环境因素及
贮藏运输加工过程中多种因素的影响，这些都还需进一步研
究。
参 考 文 献
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(2015-05-04 收稿 2015-06-10 修回)
基金项目:军队医疗机构制剂标准提高专项课题(编号:13ZJZ12-6)
通讯作者:刘梅 Tel:(029)84777626 E-mail:liumei@ fmmu． edu． cn
肠肽胶囊的质量标准
李晰 张琰 吴丹 赵玫 窦晓飞 刘梅 (第四军医大学唐都医院药剂科 西安 710038 )
摘 要 目的:本研究旨在建立肠肽胶囊的质量标准。方法:采用薄层色谱法鉴别薏苡仁、蒲公英、白芷、厚朴，采用 HPLC法
测定三七中有效成分三七皂苷 R1、人参皂苷 Rg1 和人参皂苷 Rb1 的含量。结果:薄层鉴别斑点清晰，阴性对照无干扰;三七
中有效成分三七皂苷 R1、人参皂苷 Rg1 和人参皂苷 Rb1 分别在 40 ～ 300 μg·ml
－1、320 ～ 2 400 μg·ml －1、80 ～ 600 μg·
ml －1范围内线性关系良好;平均加样回收率分别为 99． 76%、99． 33%、99． 48%，RSD 分别为0． 42%、0． 48%、0． 63%(n = 9)。
结论:该方法可用于肠肽胶囊的质量控制。
关键词 肠肽胶囊;质量标准;薄层色谱法;高效液相色谱法
中图分类号:TQ460． 7 + 2 文献标识码:A 文章编号:1008-049X(2015)10-1792-04
Quality Standard for Changtai Capsules
Li Xi，Zhang Yan，Wu Dan，Zhao Mei，Dou Xiaofei，Liu Mei (Department of Pharmacy，Tangdu Hospital，the Fourth Military Medi-
cal University，Xi＇an 710038，China)
ABSTRACT Objective:To establish the quality standard for Changtai capsules． Methods:The components including coicis semen，
taraxaci herba，angelicae dahuricae radix and magnoliae officinalis cortex were identified by TLC． The content of notoginsenoside R1，
ginsenoside Rg1 and ginsenoside Rb1 in notoginseng radix et ehizoma was detected by HPLC． Results:The characteristic spots in TLC
were clear without any interference． The linear range of notoginsenoside R1，ginsenoside Rg1 and ginsenoside Rb1 was 40-300 μg·
ml －1，320-2 400 μg·ml －1 and 80-600 μg·ml －1，respectively． The average recovery was 99． 76%，99． 33% and 99． 48% with RSD
of 0． 42%，0． 48% and 0． 63% (n = 9) ，respectively． Conclusion:The methods used for the identification and quantification are sen-
sitive，simple and accurate，which can be used for the quality control of Changtai capsules．
KEY WORDS Changtai capsules;Quality standard;TLC;HPLC
肠肽胶囊［兰制字(2006)F69019 号］是依据传统中医古
方，由薏苡仁、三七、蒲公英、白芷、厚朴五味药材组成，采用
现代制剂技术制备的中药复方制剂，具有排脓解毒、消肿止
痛、止血生肌的功效，临床用于治疗急慢性肠炎、溃疡性结肠
炎、痢疾及肠功能紊乱等［1］。为有效控制该制剂的产品质
量，本研究采用 TLC法建立制剂中的薏苡仁、蒲公英、白芷、
厚朴定性鉴别的方法，进行定性鉴别;采用 HPLC 法建立同
时测定三七中有效成分三七皂苷 R1、人参皂苷 Rg1 和人参
皂苷 Rb1 的含量的方法。所得定性定量分析方法可客观反
映本制剂的内在品质，为该品种的质量控制和评价指标提供
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