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化学处理和吸湿水对剑麻纤维及其与树脂界面性能的影响



全 文 :复 合 材 料 学 报 第30卷   第5期   10月  2013年
Acta Materiae Compositae Sinica Vol.30 No.5 October  2013
文章编号:1000-3851(2013)05-0021-08
收到初稿日期:2012-10-09;收到修改稿日期:2012-12-13;网络出版时间:2013-01-18 11:02:25
网络出版地址:www.cnki.net/kcms/detail/11.1801.TB.20130118.1102.003.html
基金项目:国家自然科学基金(51273007);国家973项目(2010CB631100)
通讯作者:李 敏,博士,副教授,研究方向为先进树脂基复合材料 E-mail:leemy@buaa.edu.cn
化学处理和吸湿水对剑麻纤维及其与树脂
界面性能的影响
高 聪,李 敏*,王 娟,李艳霞,顾轶卓,孙志杰,张佐光
(北京航空航天大学 材料科学与工程学院,空天材料与服役教育部重点实验室,北京100191)
摘 要: 使用KMnO4、NaOH、阻燃剂、硅烷对剑麻纤维进行表面处理。采用单丝拉伸和微脱粘方法分别测试了
剑麻纤维的拉伸性能及其与改性丙烯酸酯、环氧树脂的界面性能,考察了吸湿水对剑麻纤维表面形貌、拉伸性能及
其与树脂界面粘结的影响,分析了相应的破坏模式。结果表明,经过表面化学处理后剑麻纤维的拉伸强度和模量均
有不同程度的下降,其中经KMnO4 和硅烷处理后,纤维拉伸强度下降了44%,经NaOH处理后其拉伸强度降低了
27%,阻燃剂处理对剑麻性能的影响不明显。表面化学处理还会降低剑麻纤维与改性丙烯酸酯的界面粘结强度,其
下降的幅度与纤维拉伸强度下降程度不一致,阻燃剂处理的剑麻/改性丙烯酸酯的界面强度最低,仅为2.0MPa,较
未处理剑麻纤维复合体系下降了80%。经硅烷处理后,剑麻纤维的吸水率下降,吸水后其拉伸性能保留率高于未处
理剑麻纤维。湿态条件下未处理剑麻纤维与环氧树脂的界面强度为6.6MPa,高于硅烷处理剑麻/环氧树脂的界面
强度,其断口形貌表明硅烷处理可导致微纤之间的弱粘结,从而降低了剑麻纤维自身及其与树脂的界面性能。
关键词: 剑麻纤维;化学处理;吸湿;界面;拉伸性能
中图分类号: TB332   文献标志码: A
Effect of chemical treatment and water absorption on properties of sisal fiber and its interface with resin
GAO Cong,LI Min*,WANG Juan,LI Yanxia,GU Yizhuo,SUN Zhijie,ZHANG Zuoguang
(Key Laboratory of Aerospace Materials and Performance(Ministry of Education),School of Materials
Science and Engineering,Beihang University,Beijing 100191,China)
Abstract: Sisal fibers with surface treatments,including potassium permanganate,sodium hydroxide,flame
retardant agent,silane,and without treatment were investigated.The tensile properties and interfacial shear
strength(IFSS)of sisal fiber with modified acrylate and epoxy resin were tested by using single fiber tensile method
and micro-droplet debonding method,respectively.The effect of water absorption on the sisal fiber surface
morphologies,the tensile properties and its interfacial adhesion were analyzed,and the corresponding fracture mode
as wel.The results show that after chemical treatments the tensile strength and modulus of sisal fibers are
decreased to varying degrees.Compared with the untreated sisal fiber,the tensile strengths of potassium
permanganate and silane treated fibers both decrease by 44%,the strength of sodium hydroxide treated fiber
decreases by 27%,while that of flame retardant treated fiber is almost equivalent.The chemical treatments can
decrease the IFSS of sisal fiber/modified acrylate and the decreasing degrees are different from those of the fiber
tensile properties,in which lowest IFSS is found for flame retardant sisal fiber/modified acrylate with 2.0MPa,
decreasing by 80%in comparison with the untreated fiber system.After silane treatment,the water absorption rate
is decreased,and the property retention rate is higher for the sisal fiber than those of the untreated fiber.For the
hygrometric state sisal fiber/epoxy,the untreated fiber system shows IFSS of 6.6MPa,higher than the silane
treated fiber system.The fracture morphologies indicate that silane treatment tends to reduce the bonding of the
inter-fibrils,thereby decreasing the sisal fiber tensile and interfacial properties with resin.
Keywords: sisal fiber;chemical treatment;water absorption;interface;tensile properties
DOI:10.13801/j.cnki.fhclxb.2013.05.013
  随着自然资源的日益枯竭和人类环保意识的不
断增强,植物纤维因其具有可再生性、生物降解性
和来源广泛等优点,利用植物纤维作为增强体的
“绿色复合材料”受到国内外学者的广泛关注。天然
植物纤维是一种不均匀的各向异性天然高分子材
料,主要由纤维素、半纤维素、果胶、木质素、蜡质
等组成,纤维表面含有大量羟基和酚羟基等极性官
能团,具有很强的亲水性和化学极性。通过各种化
学或物理方法对其表面进行改性,可使其部分生成
疏水的非极性化学官能团,从而提高植物纤维与疏
水性聚合物如聚丙烯、聚乙烯间的相容性,以提高
其界面性能[1-9]。
剑麻纤维的拉伸强度在麻类纤维中最高,且其
连续性好,质地坚韧,富于弹性、耐磨擦,与玻璃纤
维相比,成本低,比重小[3,9-10]。因此,许多学者研
究了物理改性和化学改性方法对剑麻纤维结构、组
成及性能的影响,并对以剑麻纤维为增强体的复合
材料进行了相关研究[8-15]。如Li等采用数理统计的
方法分析了剑麻纤维的结构特性,考察了剑麻纤维
与高密度聚乙烯的界面性能[14],及剑麻纤维增强酚
醛复合材料的耐紫外老化性能等[11]。Sangthong等
采用胶束聚合方法提高剑麻纤维的界面粘结性[16]。
Milanese探讨了剑麻纤维吸水量对剑麻/聚氨酯复合
材料拉伸性能的影响[17]。这些研究表明,表面处理
可有效改善剑麻纤维与热塑性树脂基体间的界面性
能,同时表面处理往往使纤维自身的力学性能下降。
由于剑麻纤维壁本身具有独特结构[9,18-19],使其力
学性能和断裂机制与传统纤维有所不同。因此,深
入分析剑麻纤维的拉伸和界面断裂机制对促进其可
靠应用至关重要。
针对这一背景,本文作者重点研究 KMnO4、
NaOH、阻燃剂、硅烷处理等表面处理前后剑麻纤维
的结构、拉伸性能,以及纤维吸水性的变化规律,并
采用微脱粘方法对干态剑麻/树脂和湿态剑麻/树脂
的界面性能进行了测试分析,探讨了纤维及界面的
断裂破坏机制。研究结果对深入揭示剑麻纤维增强
复合材料的结构、力学、耐环境性能关系,为全面评
价植物纤维的表面处理效应提供了实验依据。
1 实验方法
1.1 原材料
实验所用剑麻纤维均由上海同济大学提供,包
括未经表面处理及 KMnO4、NaOH、阻燃剂(磷
系)、硅烷 (KH-550)处理后的四种剑麻纤维。为
去除纤维中的吸附水气和表面杂质,实验测试前所
有纤维均在真空烘箱中70℃干燥3h。
化学处理方法:(1)高锰酸钾处理,首先将剑
麻纤维放置到稀释成0.055%的高锰酸钾丙酮溶液
中2min,取出用丙酮清洗,再放置到60℃烘箱中
烘干4h以去除多余溶剂;(2)NaOH处理,将剑
麻纤维放入浓度为5%的NaOH水溶液中浸泡2h,
处理之后清洗,再将天然纤维放入烘箱,在60℃下
烘24h;(3)阻燃剂处理,将剑麻纤维放入浓度为
20%的阻燃剂水溶液中浸泡10min,之后将水慢慢
挤干后放入烘箱,在60℃下烘24h,之后再将烘箱
温度设为160℃进行3min的焙烘;(4)硅烷处理,
先用丙酮将硅烷偶联剂稀释到6%的浓度,再将剑
麻纤维浸泡在其中2h,取出后用丙酮清洗,放置
在60℃的烘箱中烘干4h。
双酚A型E51环氧树脂,环氧值0.48~0.54,
无锡迪爱生环氧树脂有限公司;环氧树脂的活性稀
释剂:1,4-丁二醇二缩水甘油醚 (XY622),达森
天津材料科技有限公司;固化剂:2-乙基-4-甲基咪
唑,天津市轩昂科工贸有限公司。在环氧体系中
E51树脂与稀释剂、固化剂的混合质量比为
85∶15∶6,并在130℃固化2h。改性丙烯酸酯胶
(HL-302),抚顺哥俩好化学有限公司,其树脂胶
与固化剂以质量比1∶1混合,并在室温条件下固
化12h。
1.2 纤维截面积的测试
实验采用金相显微方法观察剑麻纤维的截面形
貌,如图1所示,然后利用图像分析软件Image-
Pro-Plus 6.0测定并计算其截面周长和面积。每
种剑麻纤维均随机统计60组以上,通过 Weibul
图1 未处理剑麻纤维的截面形貌
Fig.1 Cross-sectional metalographic image of
untreated sisal fibers
·22· 复 合 材 料 学 报
表1 干态和湿态剑麻纤维截面周长及截面积
Table 1 Perimeter and area of the sisal fiber cross-sections
Surface treatments  Untreated  KMnO4 NaOH  Flame retardant  Silane
Perimete/mm  1.17  2.00  1.28  2.12  1.68
Perimeter after water absorption/mm  1.56 - - - 1.81
Cross-section area/mm2  0.016  0.028  0.020  0.019  0.020
Cross-section area after water absorption/mm2  0.025 - - - 0.021
分布对所测数据进行拟合,以拟合后的 Weibul函
数数学期望作为纤维截面周长或面积的平均值,五
种干态剑麻纤维的数据如表1所示。
研究所用的剑麻纤维有干态和湿态两种。为了
不破坏湿态试样的拉伸断口形貌,实验采用光学显
微法测试湿态剑麻纤维的横截面,然后按照上述方
法统计得到纤维的截面周长和面积的平均值,结果
如表1所示。
1.3 纤维拉伸试样的制备与测试
首先用胶黏剂将一根完好的剑麻纤维固定在如
图2(a)所示的回型模具两端,保持与模具的长边平
行,随后将其置于烘箱中70℃固化6h,由此得到
单丝拉伸用的纤维试样。依据BSI SO11566标准,
单丝拉伸实验在Instron3344电子万能试验机上进
行,拉伸速度为0.5mm/min,跨距为25mm。采
集测试过程的拉伸载荷-位移曲线,计算得到剑麻
纤维的拉伸强度、杨氏模量和断裂延伸率。每组试
样测试20次以上,取平均值。
干态拉伸试样是由130℃干燥2h的剑麻纤维
制成;湿态试样是将制好的剑麻纤维拉伸试样置于
25℃的水浴箱中浸40h,然后测试其吸水率,并迅
速进行拉伸测试。
1.4 纤维的吸水率测试方法
首先用电子天平称量70℃干燥后的剑麻纤维
质量,然后将纤维浸入25℃水浴中,40h后取出纤
维并用滤纸吸干表面水分,并立即放入电子天平中
进行称量,依据下式计算得到纤维的吸水率:
Wα=
Ww-W0
W0 ×
100% (1)
式中:W0 为纤维初始质量;Ww 为纤维浸水后用滤
纸吸干后所称质量。
1.5 微脱粘测试方法
实验采用微珠脱粘方法,通过复合材料界面评
价装置 (HM410,东荣产业株式会社)测试剑麻纤
维与树脂的界面粘结强度。实验过程中首先将图
图2 纤维拉伸和微脱粘试样的示意图
Fig.2 Schematic image of fiber tensile and
micro-droplet specimens
2(b)所示U型试样模具置于可三维移动的试验台
上,调整模具位置使纤维恰好处于上下两刀片的间
隙处,打开刀口,移动模具,使树脂微珠移至刀口
处,然后闭合刀口至其几乎接触纤维但未触及,在
0.1mm/min的移动速度下开始测试,记录树脂微
珠剥离纤维时的最大载荷Fmax,并由下式计算界面
粘结强度(IFSS):
τ=FmaxPle
(2)
式中:τ为剑麻纤维/树脂的界面粘结强度;P为树
脂微珠的长度;le为纤维的截面周长。由于剑麻的
截面为大小不均的腰果形(图1),实验中le取值由
纤维截面显微照片统计得到,见表1。
实验将制备好的剑麻纤维/树脂微珠试样在室
温条件下水浸40h,测试分析吸水后剑麻纤维/树
脂的界面性能,需要注意的是测试前需用滤纸轻轻
拭干试样表面的水分。
1.6 破坏模式分析
实验采用扫描电子显微镜CS3400对上述剑麻
·32·高 聪,等:化学处理和吸湿水对剑麻纤维及其与树脂界面性能的影响
纤维单丝拉伸试样和微珠脱粘试样的断裂形貌进行
观察,样品均需经过喷金处理。
2 结果与讨论
2.1 化学处理对剑麻纤维及界面性能的影响
图3为未经表面处理剑麻纤维的典型拉伸断口
形貌,图4为其应力-应变曲线。可以看出,由于剑
麻纤维本身是由一束中空微纤组成的复合结构,拉
伸测试中会出现多种断裂的混合破坏模式:(1)拉伸
过程中剑麻纤维内所有微纤同时断裂,断口较平整,
呈典型脆断形貌,如图3(a)所示,对应于图4中曲线
A。(2)在拉伸过程中,部分微纤首先发生断裂或拔
出,或微纤与微纤之间发生了一定程度的脱粘,表现
在应力-应变曲线上应力出现小幅下降(图4曲线
B),之后纤维可以继续承担载荷,直至整个纤维破
坏,其断裂形貌如图3(b)和图3(c)所示。
图3 未处理剑麻纤维的拉伸断裂形貌
Fig.3 Facture morphologies of the untreated sisal fiber
图4 未处理剑麻纤维的拉伸应力-应变曲线
Fig.4 Tensile stress-strain curve of the untreated sisal fibers
  表2为未经表面处理及KMnO4、NaOH、阻燃
剂和硅烷表面处理的剑麻纤维拉伸强度和断裂伸长
率。可知,表面处理后剑麻纤维的拉伸强度降低,
其中以 KMnO4 和硅烷表面处理的降低作用最显
著,使剑麻纤维的拉伸强度各降低了44%,NaOH
表面处理使剑麻纤维拉伸强度降低较小(27%),而
阻燃剂处理后剑麻纤维的强度几乎与未处理纤维相
同。对于剑麻纤维的杨氏模量,KMnO4、硅烷和
NaOH 表面处理使纤维模量减小,分别下降了
48%、32%、30%,阻燃剂处理后剑麻纤维的杨氏
模量略有增加。另外,KMnO4 表面处理使纤维的
断裂伸长率增加,其他表面处理使剑麻纤维拉伸断
裂伸长率均降低。另外,表2中纤维的强度和模量
数据的离散系数分别在16%~28%和24%~31%
之间,与人造增强纤维如玻璃纤维、碳纤维等的性
能相比离散性较大。这是由于剑麻纤维是从剑麻作
物的叶子中抽取出来,再经一系列的化学处理而
得,剑麻纤维的天然生长特点造成其纤维直径和组
分的变化较大。图1所示的未经处理的剑麻纤维截
面,其腰果形状尺寸不一致、面积变化大,这极易
造成植物纤维的性能离散。
已有研究表明,化学处理可改变剑麻纤维的
化学组成,破坏纤维本身的结构,对纤维造成不
同程度的损伤[9,19]。图5为不同处理方法剑麻
纤维的表面微观形貌。由图5(b)可以看出,经
过 KMnO4 处理后剑麻纤维表面变平滑,沟槽较
浅,纤维直径变大。由于 KMnO4 具有很强的腐
蚀和氧化作用,可明显损伤纤维的本征结构,造成
其处理后剑麻拉伸强度明显降低。与此相比,
NaOH处理属于物理改性,能使植物纤维中的部分果
·42· 复 合 材 料 学 报
表2 未经表面处理及KMnO4、NaOH、阻燃剂和硅烷表面处理的剑麻纤维的拉伸性能
Table 2 Tensile properties of the sisal fibers untreated and treated by KMnO4,NaOH,flame retardant and silane
Surface treatments  Tensile strength/MPa  Tensile modulus/GPa  Breaking elongation/%
Untreated  699±132  47±12  1.6±0.4
KMnO4 392±61  24±6  1.8±0.5
NaOH  507±130  33±10  1.5±0.2
Flame retardant  694±196  51±12  1.4±0.2
Silane  392±106  32±10  1.3±0.3
图5 未经表面处理及KMnO4、NaOH、阻燃剂和硅烷表面处理的剑麻纤维表面形貌
Fig.5 Surface morphologies of various sisal fibers untreated and treated by KMnO4,NaOH,flame retardant and silane
胶、木质素和半纤维素溶解,降低微纤的螺旋角,
因此纤维直径和表面形貌变化较不明显(图5(c)),
其剑麻纤维拉伸性能的下降幅度较不明显。由图5
(d)阻燃剂处理后剑麻纤维的直径和表面形貌可以
看出,部分微纤被刻蚀出次生壁纤维素的螺旋结
构,纤维表面的粗糙度略有增加。图5(e)表明硅烷
处理使剑麻纤维表面出现大量絮状凸起,并且有凹
凸不平的表面孔隙结构,说明硅烷处理对剑麻纤维
的损伤较明显,这与纤维拉伸性能的大幅下降相
对应。
图6为未表面处理和四种表面处理后的剑麻纤
维与改性丙烯酸酯的界面粘结强度。可见,未经表面处
理的剑麻/改性丙烯酸酯的界面粘结强度最大,经过不
同表面处理后剑麻纤维与丙烯酸酯的界面粘结强度均
下降。依据界面强度由高至低依次是:NaOH、硅烷、
KMnO4、阻燃剂处理的剑麻/丙烯酸酯。由表2可见,
经过表面处理后剑麻纤维的拉伸强度由高至低依次
是:阻燃剂、NaOH、KMnO4和硅烷处理。由此可知,
表面处理方法对剑麻纤维自身力学性能及其与基体的
界面性能的影响规律不完全相同,其中阻燃剂处理对
剑麻力学性能影响最小,但其与改性丙烯酸酯的界面
性能下降幅度最大;KMnO4和硅烷处理对剑麻纤维及
其界面性能影响均较明显;NaOH处理引起剑麻纤维
及其界面性能的下降幅度则较不明显。
·52·高 聪,等:化学处理和吸湿水对剑麻纤维及其与树脂界面性能的影响
图6 不同表面处理的剑麻纤维与改性丙烯酸酯的界面粘结强度
Fig.6 Interfacial shear strength(IFSS)for sisal fiber with
different surface treatment and modified acrylate
2.2 吸湿水对剑麻纤维及其界面性能的影响
实验测试表明,经过水浸40h后未处理剑麻纤
维和硅烷处理剑麻纤维的吸水率分别达到91%和
80%。表3给出了两种剑麻纤维吸湿水后的拉伸强
度、模量、断裂伸长率,及相对干态纤维其性能的
变化幅度。可以看出,吸水后未经表面处理的剑麻
纤维的拉伸强度和模量由干态的 699 MPa和
47GPa分别下降50%以上;而硅烷处理的剑麻纤
维吸水后其拉伸强度增加25%至490MPa,杨氏模
量则下降16%;同时,两种纤维的断裂伸长率与干
态相比分别增加30%以上。由此说明,硅烷处理可
明显改善剑麻纤维的吸水性和耐水性。图7为两种
吸湿水剑麻纤维的拉伸破坏形貌。可以看出,浸水
后剑麻纤维自身结构均发生塌缩,其中未经化学处
理的剑麻纤维尤为严重。与图3干态纤维的拉伸断
裂形貌相类似,吸水后未处理剑麻纤维在拉伸过程
中仍呈现出多次断裂特征,如图7(a)所示。图7
(b)中硅烷处理剑麻纤维在吸水后的拉伸断口较为
平整,说明其纤维在拉伸过程中不易发生微纤脱粘
和局部纤维破坏,纤维承载能力强,这也是硅烷剑
麻纤维浸水后的拉伸强度高于干态的原因之一。另
图7 未表面处理和硅烷表面处理的剑麻纤维
吸湿后拉伸断裂形貌
Fig.7 Tensile fracture images of the water absorbed sisal
fibers untreated and treated by silane
外,硅烷偶联剂可与水反应生成硅醇,所生成的硅
醇可与剑麻纤维素分子的葡萄糖单元上的羟基进一
步发生脱水反应,从而与剑麻纤维的细胞壁产生化
学键合[9]。
表4为80℃两种吸湿态剑麻与环氧树脂的接
触角。可以看出,吸水后未处理剑麻纤维与环氧树
脂的接触角较小,说明其与树脂的浸润性优于硅烷
处理的剑麻。同时,两种湿态纤维与环氧树脂的界
面粘结强度分别为6.6MPa、5.3MPa,即未处理
剑麻纤维表现出较硅烷处理剑麻纤维更高的界面性
能。这些结果证明,硅烷处理可降低剑麻纤维与环
表3 水浸后未处理剑麻和硅烷处理剑麻纤维的拉伸性能
Table 3 Tensile properties of untreated sisal fiber and silane treated sisal fiber after immersion in water
Surface treatments
Fiber tensile properties
σt/MPa Ε/GPa εmax/%
Property increment comparing with the dry fibers
Δσt/% ΔE/% Δεmax/%
Untreated  285±74  13±4  2.2±0.4 -59 -72  38
Silane treated  490±127  27±8  1.9±0.6  25 -16  32
·62· 复 合 材 料 学 报
表4 湿态剑麻纤维与环氧树脂在80℃的接触角
及界面粘结强度
Table 4 Contact angles and IFSS between hygrometric
sisal fiber and epoxy at 80℃
Surface treatments  Contact angle/(°) IFSS/MPa
Untreated  48  6.6±0.7
Silane  60  5.3±0.4
氧类树脂体系的界面相容性和粘结性能,这与
剑麻纤维表面结构和成分的变化有关。
图8是两种剑麻纤维从环氧树脂微珠中脱粘的
破坏形貌。可见未经处理的剑麻纤维在拉伸至脱粘
过程中,纤维表面局部有少量微纤发生一定程度的
变形(图8(a)、8(c)),而硅烷处理的剑麻纤维在树
脂发生脱粘后,仍然保持原有的整体形貌,其环氧
树脂珠出现明显裂纹(图8(b)、8(d))。为进一步
探讨植物纤维与环氧树脂间的脱粘机制,采用
SEM观察了树脂微珠内剑麻纤维的粘结状态。未
经处理剑麻纤维的脱粘表面留有明显的树脂包覆
层,而硅烷处理的剑麻纤维的脱粘表面则几乎没有
环氧树脂残留。这证明未经处理剑麻纤维与树脂的
粘附性强,具有较高界面粘结强度;而硅烷处理后
剑麻纤维中的半纤维素和木质素成分减少,微纤间
粘结较弱,并且硅烷剑麻纤维与树脂的相容性和粘
结强度较低,因此当树脂微珠从纤维表面脱粘时,
仅有少量微纤发生滑脱,纤维表面几乎没有树脂
残留。
图8 剑麻纤维/环氧树脂微珠脱粘的破坏形貌
Fig.8 Fracture images of sisal fiber/epoxy micro-droplet
3 结 论
(1)由于自身结构特点,剑麻纤维在拉伸测试
中呈多种断裂混合破坏模式,而且力学性能的分散
性较大。经过化学处理后剑麻纤维的拉伸强度和模
量均有不同程度的下降,其中KMnO4 和硅烷处理
使得纤维性能下降最明显,其次是NaOH处理,而
阻燃剂处理对剑麻性能的影响较不明显。
(2)表面化学处理后剑麻纤维与改性丙烯酸酯
的界面粘结强度降低,其中阻燃剂和KMnO4 处理
对界面性能的影响最显著,这与不同剑麻纤维拉伸
性能的变化规律不一致。
(3)硅烷化学处理可减少剑麻纤维的吸水率,
同时硅烷处理纤维吸水后的力学性能保留率高于未
经表面处理的剑麻纤维。
(4)对于湿态剑麻/环氧界面性能,未处理剑
麻纤维的界面粘结强度高于硅烷处理的剑麻纤维,
浸润性亦是前者高于后者。微脱粘断口形貌表明,
硅烷处理导致纤维中微纤间的弱粘结,从而使剑麻
纤维及其与树脂的界面性能降低。
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